本发明专利技术公开一种核壳结构Ag/Ag2O/SPS复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：将聚苯乙烯树脂微球溶胀于二氯甲烷后，加入质量分数为95％的硫酸溶液，搅拌并升温至75‑85℃反应3‑5h，冷却至室温，依次用去离子水、质量分数为10％的氢氧化钠溶液、丙酮、去离子水洗涤并干燥，即SPS；将SPS与含银离子废水混合均匀后，加入抗坏血酸溶液、柠檬酸钠溶液和去离子水得到混合溶液，并调节混合溶液的pH至9，搅拌反应，静置，即得Ag/SPS溶液；将Ag/SPS溶液离心分离、干燥。本发明专利技术制备方法利用一步法实现废水中重金属银的循环利用，既克服了繁杂的银回收纯化工艺，又使污染物银用于水环境中有机物的光催化降解。
A core shell structure Ag/Ag
The invention discloses a core shell structure Ag/Ag
【技术实现步骤摘要】
一种核壳结构Ag/Ag2O/SPS复合光催化材料的制备方法
本专利技术涉及光催化材料制备的
，尤其涉及一种核壳结构Ag/Ag2O/SPS复合光催化材料的制备方法。
技术介绍
电镀工厂(或车间)排出的废水和废液，如镀件漂洗水、废槽液、设备冷却水和冲洗地面水等，电镀废水的水质复杂，成分不易控制，其中含有铬、镉、镍、铜、锌、金、银等重金属离子和氰化物等，有些属于致癌、致畸、致突变的剧毒物质。目前对电镀废水中的中技术银离子的回收主要是采用树脂交换分离的方法先进行回收，然后再进行提纯精炼，这种回收处理的工艺存在工艺操作复杂、效率低以及成本低的问题。因此，研发一种将电镀废水中的重金属银离子可以方便回收并可循化利用的工艺是具有重大的科学研究意义以及经济价值。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了一种核壳结构Ag/Ag2O/SPS复合光催化材料的制备方法。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采取了以下技术方案：一种核壳结构Ag/Ag2O/SPS复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：(1)SPS的制备：将聚苯乙烯树脂微球溶胀于二氯甲烷后，加入质量分数为95％的硫酸溶液，搅拌并升温至75-85℃反应3-5h，冷却至室温，依次用去离子水、质量分数为10％的氢氧化钠溶液、丙酮、去离子水洗涤并干燥，得到磺化聚苯乙烯微球，即SPS；(2)Ag/SPS的制备：将步骤(1)中的SPS与含银离子废水混合均匀后，加入抗坏血酸溶液、柠檬酸钠溶液和去离子水得到混合溶液，并调节混合溶液的pH至9，搅拌反应，静置，即得Ag/SPS溶液；(3)Ag/Ag2O/SPS复合光催化材料的制备：将步骤(2)中的Ag/SPS溶液离心分离、干燥，即得Ag/Ag2O/SPS复合光催化材料。在一种实施方式中，步骤(1)中，所述聚苯乙烯树脂微球通过悬浮聚合法制备而得，所述聚苯乙烯树脂微球的粒径为0.105-0.3mm。在一种实施方式中，步骤(1)中，所述聚苯乙烯树脂微球通过分散聚合法制备而得，所述聚苯乙烯树脂微球的粒径为0.05-0.074mm。在一种实施方式中，步骤(2)中，所述含银离子废水为2mmol/L的硝酸银溶液。在一种实施方式中，步骤(2)中，所述SPS与含银离子废水于恒温30℃下混合7-9h。在一种实施方式中，步骤(2)中，所述抗坏血酸溶液的浓度为0.6mmol/L。在一种实施方式中，步骤(2)中，所述柠檬酸钠溶液的浓度为3mmol/L。在一种实施方式中，步骤(2)中，所述搅拌反应温度为30-40℃。在一种实施方式中，步骤(2)中，所述搅拌反应时间为10-20min。在一种实施方式中，步骤(3)中，所述干燥温度为60-70℃。参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。说明书附图图1为实施例1制备的Ag/Ag2O/SPS复合光催化材料对罗丹明B的光催化降解实验图。具体实施方式除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。此外，本专利技术要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。为了解决上述问题，本专利技术提供了一种核壳结构Ag/Ag2O/SPS复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：(1)SPS的制备：将聚苯乙烯树脂微球溶胀于二氯甲烷后，加入质量分数为95％的硫酸溶液，搅拌并升温至75-85℃反应3-5h，冷却至室温，依次用去离子水、质量分数为10％的氢氧化钠溶液、丙酮、去离子水洗涤并干燥，得到磺化聚苯乙烯微球，即SPS；(2)Ag/SPS的制备：将步骤(1)中的SPS与含银离子废水混合均匀后，加入抗坏血酸溶液、柠檬酸钠溶液和去离子水得到混合溶液，并调节混合溶液的pH至9，搅拌反应，静置，即得Ag/SPS溶液；(3)Ag/Ag2O/SPS复合光催化材料的制备：将步骤(2)中的Ag/SPS溶液离心分离、干燥，即得Ag/Ag2O/SPS复合光催化材料。作为本专利技术的一种优选实施方式，步骤(1)中，所述聚苯乙烯树脂微球通过悬浮聚合法制备而得，所述聚苯乙烯树脂微球的粒径为0.105-0.3mm。本专利技术所述悬浮聚合法制备聚苯乙烯树脂微球，包括以下步骤：(1)将去阻(用5％NaOH洗三次，去离子水洗三次，每次充分振荡后静置5分钟)后的33ml苯乙烯与一定量二乙烯苯混合；(2)加入引发剂BPO(0.35g)，经搅拌(500rmp)混合均匀后加入一定量主分散剂PVA(浓度为5％)的水溶液中，在25℃下搅拌30min，使单体液滴分散于溶液中，制备悬浮体系；(3)稳定30min后升温至83℃，保温2h后升温至97℃，并保温一段时间，进入熟化阶段，使液滴变硬成球；(4)保温后，用开水洗产品数次后放在鼓风干燥器中，于105℃下烘干，得白色聚苯乙烯微球；然后分别用筛子分选出不用粒径(0.105-0.125mm、0.125-0.15mm、0.15-0.2mm、0.2-0.3mm)的树脂微球装袋备用。作为本专利技术的一种优选实施方式，步骤(1)中，所述聚苯乙烯树脂微球通过分散聚合法制备而得，所述聚苯乙烯树脂微球的粒径为0.05-0.074mm。本专利技术所述分散聚合法制备聚苯乙烯树脂微球，包括以下步骤：(1)苯乙烯精制：配制质量分数为5％的NaOH溶液，用其洗苯乙烯3次。将碱洗过的苯乙烯用去离子水洗至中性。用适量无水氯化钙干燥、过滤，将得到的苯乙烯收集在试剂瓶中，冰箱内保存；(2)偶氮二异丁腊(AIBN)的精制：将AIBN加入无水乙醇中，质量比约为1:10，50℃加热搅拌使AIBN完全溶解,迅速抽滤，滤液冷却后有白色针状结晶析出，在烘箱中干燥至无水乙醇全部挥发，置于棕色瓶中，于冰箱内保存；(3)聚苯乙烯树脂微球的制备：将适量PVP完全溶解在由乙醇和水按1:7比例组成的混合溶剂中，将其加本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种核壳结构Ag/Ag
【技术特征摘要】
1.一种核壳结构Ag/Ag2O/SPS复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)SPS的制备：将聚苯乙烯树脂微球溶胀于二氯甲烷后，加入质量分数为95％的硫酸溶液，搅拌并升温至75-85℃反应3-5h，冷却至室温，依次用去离子水、质量分数为10％的氢氧化钠溶液、丙酮、去离子水洗涤并干燥，得到磺化聚苯乙烯微球，即SPS；(2)Ag/SPS的制备：将步骤(1)中的SPS与含银离子废水混合均匀后，加入抗坏血酸溶液、柠檬酸钠溶液和去离子水得到混合溶液，并调节混合溶液的pH至9，搅拌反应，静置，即得Ag/SPS溶液；(3)Ag/Ag2O/SPS复合光催化材料的制备：将步骤(2)中的Ag/SPS溶液离心分离、干燥，即得Ag/Ag2O/SPS复合光催化材料。2.根据权利要求1所述的核壳结构Ag/Ag2O/SPS复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚苯乙烯树脂微球通过悬浮聚合法制备而得，所述聚苯乙烯树脂微球的粒径为0.105-0.3mm。3.根据权利要求1所述的核壳结构Ag/Ag2O/SPS复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚苯乙烯树脂微球通过分散聚合法制备而得，所述聚苯乙烯树脂微球的粒径为...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐庆杰，曹建亮，吴文荣，张火利，宋兵，邵天旗，王俊豪，李晴晴，马名杰，
申请(专利权)人：河南理工大学，
类型：发明
国别省市：河南,41
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