一种光固化生物防龋牙齿修复材料及其制备方法技术

技术编号:15588577 阅读:55 留言:0更新日期:2017-06-13 20:31
本发明专利技术公开一种光固化生物防龋牙齿修复材料及其制备方法,包括以下步骤:1,使用乙酸酸化体积分数为10‑30%的乙醇溶液,并调整溶液pH至3‑5,得到溶液A;2,在所述溶液A中加入总质量1‑2.5%的表面改性剂KH‑570,即γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,得到溶液B;3,在溶液B中加入氟羟基磷灰石,超声反应1‑4小时,后在50‑80℃下反应0.5‑2h,同时搅拌,将沉淀物水洗、干燥后研磨,得到固相C;4,配置不同比例的Bis‑GMA,即树脂双酚A‑甲基丙烯酸缩水甘油酯与TEGDMA,即三乙二醇二甲基丙烯酸酯有机质单体,溶于丙酮溶液,得到溶液D;5,在所述溶液D中加入樟脑醌和DMAEMA,得到溶液E;6,在所述溶液E中加入所述固相C,搅拌均匀,紫外光固化,得到目标产物。

A light curing dental caries biological repair material and preparation method thereof

The invention discloses a light cured dental caries biological repair material and preparation method thereof, comprising the following steps: 1, the use of acetic acid with volume fraction of 10 ethanol solution 30%, and adjust the solution pH to 3 5, get the solution A; 2, with 1 of the total mass of 2.5% in the solution of A surface modification agent KH 570, namely gamma methacryloxypropyl trimethoxysilane, get the solution B; 3, adding fluorine hydroxyapatite in solution B ultrasonic reaction 1 4 hours after the 50 80 DEG C for 0.5 2h, while stirring, the precipitate washed and dried grinding, get solid C; 4, the allocation of different proportion of Bis GMA, namely resin bisphenol A glycidyl methacrylate and TEGDMA, namely two triethylene glycol methacrylate monomer, organic matter, soluble in acetone solution, solution D; 5, in the solution of D In addition, DMAEMA and are added into the solution E; 6, the solid phase C is added into the solution, and the product is stirred uniformly and UV cured to obtain the target product.

【技术实现步骤摘要】
一种光固化生物防龋牙齿修复材料及其制备方法
本专利技术涉及牙齿修复材料领域,具体涉及一种光固化生物防龋牙齿修复材料及其制备方法。
技术介绍
牙齿修复材料在牙齿的修复中起着至关重要的作用。按其属性主要分为金属和非金属两类;金属类主要以银汞合金以及钛合金为主,非金属类主要以羟基磷灰石和复合树脂为代表。人体体液长期接触金属类牙齿修复材料会对其产生腐蚀,导致金属离子及其衍生物析出,这对有机体组织会产生一定伤害,如局部或全身中毒、过敏反应等等。羟基磷灰石是一种微溶于水的弱碱性磷酸的钙盐,也是人体硬组织的主要无机成分,目前被认为是最好的用于替代人体硬组织的一种生物医用材料。但是自身也具有一定的缺陷,如溶解度高、脆性比较大,生物力学强度和抗疲劳破坏强度较低等诸多问题。光固化树脂是当今被广泛应用于牙齿修复的材料,其能快速修复牙组织的不规则缺陷,但是耐磨性能较差,不宜承受较大咀嚼力,这严重限制了其在牙齿修复材料领域的应用。寻找理想的牙齿修复材料一直是口腔生物医用材料领域研究的热点。氟离子由于其独特的物理化学性能以及生物作用,被广泛应用于生物掺杂材料。氟离子能改善材料的物理化学性质,如溶解性、结构、力学特性等。此外,氟离子的释放还能增强牙本质和牙釉质的防龋性能。大量研究表明对羟基磷灰石进行氟掺杂可以获得更优的生物力学强度。鉴于上述缺陷,本专利技术创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本专利技术。
技术实现思路
为解决上述技术缺陷,本专利技术采用的技术方案在于,提供一种光固化生物防龋牙齿修复材料的制备方法,包括以下步骤:第一步,使用乙酸酸化体积分数为10-30%的乙醇溶液,并调整溶液pH至3-5,得到溶液A;第二步,在所述溶液A中加入总质量1-2.5%的表面改性剂KH-570,即γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,得到溶液B;第三步,在溶液B中加入氟羟基磷灰石,超声反应1-4小时,后在50-80℃下反应0.5-2h,同时搅拌,将沉淀物水洗、干燥后研磨,得到固相C;第四步,配置不同比例的Bis-GMA,即树脂双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯与TEGDMA,即三乙二醇二甲基丙烯酸酯有机质单体,溶于丙酮溶液,得到溶液D;第五步,在所述溶液D中加入樟脑醌和DMAEMA,得到溶液E;第六步,在所述溶液E中加入所述固相C,搅拌均匀,紫外光固化,得到目标产物。较佳的,所述Bis-GMA与TEGDMA的质量之比为4:1~1:1。较佳的,所述氟羟基磷灰石的加入量为5-10%。较佳的,紫外光波长为200~400nm,照射时间为1~3min,光强度为50~300mW/cm2。较佳的,提供以上任一所述的方法制备的光固化生物防龋牙齿修复材料。与现有技术比较本专利技术的有益效果在于:1)制备光固化生物防龋牙齿修复材料的原料易得;2)制备过程简单;3)制备的生物防龋牙齿修复材料的物理机械性能优异且具有一定的防龋功能;4)能够快速修复牙组织的不规则缺陷。具体实施方式对本专利技术上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。实施例1光固化生物防龋牙齿修复材料的制备方法包括以下几个步骤:1.乙酸酸化100ml25%的乙醇水溶液至pH至4左右;2.加入2mg的KH-570;3.加入10mg的氟羟基磷灰石,超声1h;4.50℃条件下继续搅拌2h;5.去离子水充分洗涤,室温真空干燥,研砵研磨;6.6gBis-GMA和4gTEGDMA溶于50ml丙酮溶液;7.加入800mg樟脑醌和800mgDMAEMA;8.加入10g改性后的氟羟基磷灰石搅拌均匀;9.光强度为200mW/cm2的365nm紫外灯照射1min固化。实施例2光固化生物防龋牙齿修复材料的制备方法包括以下几个步骤:1.乙酸酸化100ml10%的乙醇水溶液至pH至3左右;2.加入2.5mg的KH-570;3.加入10mg的氟羟基磷灰石,超声2h;4.60℃条件下继续搅拌1h;5.去离子水充分洗涤,室温真空干燥,研砵研磨;6.4gBis-GMA和2gTEGDMA溶于50ml丙酮溶液;7.加入800mg樟脑醌和800mgDMAEMA;8.加入5g改性后的氟羟基磷灰石搅拌均匀;9.光强度为200mW/cm2的400nm紫外灯照射2min固化。实施例3光固化生物防龋牙齿修复材料的制备方法包括以下几个步骤:1.乙酸酸化100ml30%的乙醇水溶液至pH至5左右;2.加入1mg的KH-570;3.加入10mg的氟羟基磷灰石,超声4h;4.80℃条件下继续搅拌4h;5.去离子水充分洗涤,室温真空干燥,研砵研磨;6.1gBis-GMA和1gTEGDMA溶于50ml丙酮溶液;7.加入800mg樟脑醌和800mgDMAEMA;8.加入10g改性后的氟羟基磷灰石搅拌均匀;9.光强度为200mW/cm2的265nm紫外灯照射3min固化。实施例4光固化生物防龋牙齿修复材料的制备方法包括以下几个步骤:1.乙酸酸化100ml15%的乙醇水溶液至pH至4左右;2.加入1.5mg的KH-570;3.加入5mg的氟羟基磷灰石,超声2h;4.70℃条件下继续搅拌1h;5.去离子水充分洗涤,室温真空干燥,研砵研磨;6.4gBis-GMA和1gTEGDMA溶于50ml丙酮溶液;7.加入800mg樟脑醌和800mgDMAEMA;8.加入7g改性后的氟羟基磷灰石搅拌均匀;9.光强度为200mW/cm2的2005nm紫外灯照射3min固化。实施例5光固化生物防龋牙齿修复材料的制备方法包括以下几个步骤:1.乙酸酸化100ml15%的乙醇水溶液至pH至4左右;2.加入2mg的KH-570;3.加入10mg的氟羟基磷灰石,超声1h;4.50℃条件下继续搅拌2h;5.去离子水充分洗涤,室温真空干燥,研砵研磨;6.6gBis-GMA和4gTEGDMA溶于50ml丙酮溶液;7.加入800mg樟脑醌和800mgDMAEMA;8.加入10g改性后的氟羟基磷灰石搅拌均匀;9.光强度为300mW/cm2的365nm紫外灯照射1min固化。实施例6光固化生物防龋牙齿修复材料的制备方法包括以下几个步骤:1.乙酸酸化100ml10%的乙醇水溶液至pH至2左右;2.加入1mg的KH-570;3.加入8mg的氟羟基磷灰石,超声1h;4.50℃条件下继续搅拌4h;5.去离子水充分洗涤,室温真空干燥,研砵研磨;6.4gBis-GMA和4gTEGDMA溶于50ml丙酮溶液;7.加入800mg樟脑醌和800mgDMAEMA;8.加入10g改性后的氟羟基磷灰石搅拌均匀;9.光强度为50mW/cm2的365nm紫外灯照射1min固化。实施例7光固化生物防龋牙齿修复材料的制备方法包括以下几个步骤:1.乙酸酸化100ml17%的乙醇水溶液至pH至4左右;2.加入2.5mg的KH-570;3.加入10mg的氟羟基磷灰石,超声4h;4.80℃条件下继续搅拌2h;5.去离子水充分洗涤,室温真空干燥,研砵研磨;6.3gBis-GMA和1gTEGDMA溶于50ml丙酮溶液;7.加入800mg樟脑醌和800mgDMAEMA;8.加入10g改性后的氟羟基磷灰石搅拌均匀;9.光强度为350mW/cm2的365nm紫外灯照射1min固化。实施例8光固化生物防龋牙齿修复材料的制备方法包括以下几个步骤:1.乙酸酸化100ml10%的乙醇水溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光固化生物防龋牙齿修复材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,使用乙酸酸化体积分数为10‑30%的乙醇溶液,并调整溶液pH至3‑5,得到溶液A;第二步,在所述溶液A中加入总质量1‑2.5%的表面改性剂KH‑570,即γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,得到溶液B;第三步,在溶液B中加入氟羟基磷灰石,超声反应1‑4小时,后在50‑80℃下反应0.5‑2h,同时搅拌,将沉淀物水洗、干燥后研磨,得到固相C;第四步,配置不同比例的Bis‑GMA,即树脂双酚A‑甲基丙烯酸缩水甘油酯与TEGDMA,即三乙二醇二甲基丙烯酸酯有机质单体,溶于丙酮溶液,得到溶液D;第五步,在所述溶液D中加入樟脑醌和DMAEMA,得到溶液E;第六步,在所述溶液E中加入所述固相C,搅拌均匀,紫外光固化,得到目标产物。

【技术特征摘要】
1.一种光固化生物防龋牙齿修复材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,使用乙酸酸化体积分数为10-30%的乙醇溶液,并调整溶液pH至3-5,得到溶液A;第二步,在所述溶液A中加入总质量1-2.5%的表面改性剂KH-570,即γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,得到溶液B;第三步,在溶液B中加入氟羟基磷灰石,超声反应1-4小时,后在50-80℃下反应0.5-2h,同时搅拌,将沉淀物水洗、干燥后研磨,得到固相C;第四步,配置不同比例的Bis-GMA,即树脂双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯与TEGDMA,即三乙二醇二甲基丙烯酸酯有机质单体,溶于丙酮溶液,得到溶液D;第五步,在所述溶液D...

【专利技术属性】
技术研发人员:王宏潘自立
申请(专利权)人:桂林碳谷科技有限公司
类型:发明
国别省市:广西,45

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1