一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：选择一导电基体，对所述的导电基体清洗，清洗后在所述的导电基体上生长石墨烯薄膜层；然后对所述的石墨烯薄膜层进行清洗，再在所述的石墨烯薄膜层上生长金属层，即制得所述的石墨烯/金属基复合薄膜材料。本发明专利技术的制备方法具有工艺简单、反应条件温和和石墨烯掺杂比例可控的优点，且制得的该复合薄膜材料在保证电学性能的前提下，具有较好的力学性能、抗腐蚀氧化性能，并且能够有效阻止金属间化合物的生长，适用于表面涂层、电子封装等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的制备方法
本专利技术属于石墨烯复合薄膜材料
，特别涉及一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的制备方法。
技术介绍
2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆(AndreGeim)和康斯坦丁·诺沃肖洛夫(KonstantinNovoselov)利用机械剥离法从石墨中分离石墨烯，并证明了它可以单独存在，因此两人于2010年获得诺贝尔物理学奖。石墨烯具有独特的结构和优异的光学、力学、热学及电学性能。石墨烯是由单层碳原子紧密堆积形成的二维蜂窝状晶体，C-C键的键长约为0.142nm，每个碳原子与三个邻近的碳原子以共价σ键紧密结合，形成稳定的六边形结构。石墨烯中的碳原子通过sp2杂化成键，剩余一个p轨道电子在垂直于石墨烯晶面的方向上形成π键，这使得电子可以自由运动，因而石墨烯具有优异的导电性能。石墨烯导带和价带部分重叠，没有带隙，其电子迁移率高达2×105cm2/(V·s)，电导率为106S/m，面电阻约为31Ω/□，是室温下导电性最好的材料。单层石墨烯的透光率约为97.7％，而反射率几乎为零；石墨烯的弹性模量和抗拉强度分别为1.1TPa和125GPa，强度极限为42N/m2，是普通钢强度的100倍；石墨烯室温热导率为5×103W/(m·K)，是Cu的十余倍；理论上石墨烯的比表面积高达2630m2/g，容易吸附分子。目前，关于石墨烯复合材料的研究主要集中在石墨烯聚合物复合材料和石墨烯基纳米复合材料，而对石墨烯增强的金属基复合薄膜材料的研究却很少。由于石墨烯密度小、分散性差，而且熔体制备会发生界面反应，因而石墨烯增强的金属基复合薄膜材料的制备目前依然比较困难。因此，对于石墨烯/金属基复合薄膜材料，开发低温廉价易于工业化的制备方法是亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的制备方法，首先通过在导电基体上生长一层膨胀疏松状的石墨烯薄膜层，然后利用电沉积或化学沉积方法在疏松状石墨烯间隙等周围生长金属层，从而得到综合性能显著提高的石墨烯/金属基复合薄膜材料，具有制备工艺简单、反应条件温和和石墨烯掺杂比例可控的优点。本专利技术的技术方案如下：一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：(1)选择一导电基体，对所述的导电基体清洗，去除所述的导电基体表面的有机物和氧化层，清洗后在所述的导电基体上生长石墨烯薄膜层；(2)然后对所述的石墨烯薄膜层进行清洗，去除吸附在所述的石墨烯薄膜层的电解质离子，再在所述的石墨烯薄膜层上生长金属层，即制得所述的石墨烯/金属基复合薄膜材料。优选为，所述的石墨烯薄膜层为膨胀疏松状结构。优选为，还包括将制得的所述的石墨烯/金属基复合薄膜材料进行真空退火或真空回流步骤，进一步提高石墨烯在薄膜材料中的分散均匀性。优选为，步骤(1)对所述的导电基体清洗包括除油和酸洗，以去除所述的导电基体表面的有机物和氧化层；步骤(2)对所述的石墨烯薄膜层进行清洗包括去离子水清洗，以去除吸附在所述的石墨烯薄膜层的电解质离子。优选为，所述的石墨烯薄膜层的制备方法为电沉积或电泳，并通过调整溶液浓度、沉积时间、电流密度等参数，控制石墨烯薄膜层的厚度；所述的金属层的制备方法为电沉积或化学沉积，并通过调整镀液浓度、沉积时间、电流密度等参数，可以控制金属层的厚度。优选为，所述的电沉积所用溶液的溶质为氧化石墨烯，所述的电泳所用溶液的溶质为石墨烯，在所述的电沉积所用溶液和所述的电泳所用溶液中均还加入浓度为0.01～5mol/L的电解质，以增加溶液的导电性，但要求电解质不能使溶液中的石墨烯团聚。优选为，所述的电解质为NaCl或Na2HPO4的一种或两种。优选为，所述的氧化石墨烯的层数盒和所述的石墨烯的层数均为1～10层，所述的层大小在50纳米到100微米之间。优选为，所述的金属层为Cu、Ni、Sn、Ag等能够从溶液中电沉积出来的金属或其合金。优选为，重复本专利技术制备石墨烯/金属基复合薄膜材料的步骤1～2即制得所述的石墨烯/金属基复合薄膜材料的多层结构。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：一、本专利技术的一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的制备方法，首先通过电沉积或电泳方法在导电基体上生长一层膨胀疏松状的石墨烯薄膜层，然后利用电沉积或化学沉积方法在疏松状石墨烯间隙等周围生长金属层，从而得到综合性能显著提高的石墨烯/金属基复合薄膜材料，具有制备工艺简单、反应条件温和和石墨烯掺杂比例可控的优点；二、本专利技术制得的石墨烯/金属基复合薄膜材料，由于石墨烯具有良好的电学性能、力学性能和稳定性，因而该复合薄膜材料在保证电学性能的前提下，能够进一步提高金属薄膜的力学性能、抗腐蚀氧化性能，并且能够有效阻止金属间化合物的生长，适用于表面涂层、电子封装等领域。当然，实施本专利技术的任一方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。附图说明图1为本专利技术实施例1的一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的光镜截面图；图2为本专利技术实施例2的一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的光镜截面图；图3为本专利技术实施例3的一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的光镜截面图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应该理解，这些实施例仅用于说明本专利技术，而不用于限定本专利技术的保护范围。在实际应用中本领域技术人员根据本专利技术做出的改进和调整，仍属于本专利技术的保护范围。本专利技术的一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：(1)选择一导电基体，对所述的导电基体进行除油和酸洗，去除所述的导电基体表面的有机物和氧化层，清洗后在所述的导电基体上生长膨胀疏松状结构的石墨烯薄膜层；(2)然后对所述的石墨烯薄膜层进行去离子水清洗，去除吸附在所述的石墨烯薄膜层的电解质离子，再在所述的石墨烯薄膜层上生长金属层，即制得所述的石墨烯/金属基复合薄膜材料。为了进一步提高石墨烯在薄膜材料中的分散均匀性，本专利技术还包括将制得的所述的石墨烯/金属基复合薄膜材料进行真空退火或真空回流步骤。所述的石墨烯薄膜层的制备方法为电沉积或电泳，并通过调整溶液浓度、沉积时间、电流密度等参数，控制石墨烯薄膜层的厚度；所述的金属层的制备方法为电沉积或化学沉积，并通过调整镀液浓度、沉积时间、电流密度等参数，可以控制金属层的厚度；所述的电沉积所用溶液的溶质为氧化石墨烯，所述的电泳所用溶液的溶质为石墨烯，在所述的电沉积所用溶液和所述的电泳所用溶液中均还加入浓度为0.01～5mol/L的电解质，以增加溶液的导电性，但要求电解质不能使溶液中的石墨烯团聚，所述的电解质为NaCl或Na2HPO4等的一种或两种。所述的氧化石墨烯的层数盒和所述的石墨烯的层数均为1～10层，所述的层大小在50纳米到100微米之间；所述的金属层为Cu、Ni、Sn、Ag等能够从溶液中电沉积出来的金属或其合金。当需要制得多层结构的所述的石墨烯/金属基复合薄膜材料时，可直接重复本专利技术制备石墨烯/金属基复合薄膜材料的步骤1～2即可。实施例1本专利技术的一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：(1)首先选择厚度为200微米的铜箔为导电基底，对导电基底表面进行除油，除油时间30s，除油温度40℃，除油电流密度3ASD(A/dm2)，去离子水洗净后，用20％的稀硫酸清洗10s，然后去离子水冲洗干净；然后利用循环伏安法在铜箔本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)选择一导电基体，对所述的导电基体清洗，去除所述的导电基体表面的有机物和氧化层，清洗后在所述的导电基体上生长石墨烯薄膜层；(2)然后对所述的石墨烯薄膜层进行清洗，去除吸附在所述的石墨烯薄膜层的电解质离子，再在所述的石墨烯薄膜层上生长金属层，即制得所述的石墨烯/金属基复合薄膜材料。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)选择一导电基体，对所述的导电基体清洗，去除所述的导电基体表面的有机物和氧化层，清洗后在所述的导电基体上生长石墨烯薄膜层；(2)然后对所述的石墨烯薄膜层进行清洗，去除吸附在所述的石墨烯薄膜层的电解质离子，再在所述的石墨烯薄膜层上生长金属层，即制得所述的石墨烯/金属基复合薄膜材料。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯薄膜层为膨胀疏松状结构。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，还包括将制得的所述的石墨烯/金属基复合薄膜材料进行真空退火或真空回流。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)对所述的导电基体清洗包括除油和酸洗；步骤(2)对所述的石墨烯薄膜层进行清洗包括去离子水清洗。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/金属基复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯薄膜层的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡安民，凌惠琴，孙梦龙，鞠隆龙，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海,31