超黑纳米多孔Fe及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超黑纳米多孔Fe的制备方法，属于纳米材料制备技术领域，其中包括：1)合成Mn含量在68‑90at％，Cu含量小于0.3at％范围内的FeMnCu预合金熔液,并在1240‑1700摄氏度的熔液进行快淬获得单相合金；2)将4‑25摄氏度条件下，将FeMnCu预合金置于体积浓度为1％‑5％的盐酸溶液中静置30‑60分钟进行脱合金处理；3)将脱合金完的产物取出，分别依次在体积浓度为0.1％，0.01％的盐酸溶液中进行漂洗，时间不超过10秒，再在超纯水中漂洗，时间不超过30s；将漂洗后的产物取出，在惰性气体保护条件下进行干燥即可获得超黑纳米多孔Fe材料。

Ultra black nanoporous Fe and preparation method thereof

The invention discloses a method for preparing ultra black nano porous Fe, which belongs to the technical field of nano materials preparation, including: 1) the synthesis of Mn content in 68 90at%, Cu content of less than FeMnCu pre molten alloy in the range of 0.3at%, and rapid quenching in liquid 1700 degrees Celsius for 1240 single phase alloy; 2) will be 25 degrees Celsius 4, FeMnCu pre alloy in a concentration of 1% hydrochloric acid solution 5% in static 30 60 minutes Dealloyed treatment; 3) the product Dealloyed finished out respectively in the volume concentration of 0.1%, 0.01% hydrochloric acid solution to rinse in the liquid, the time is not more than 10 seconds, and then rinsing in ultrapure water, time is not more than 30s; the product will be washed out, to obtain ultra black nano porous Fe materials were dried in under the protection of inert gas.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料制备
，具体涉及超黑纳米多孔Fe及其制备方法。
技术介绍
超黑材料，是一种对一定范围内的入射光线反射率低于1％，吸收率高于99％的材料。在很多光学设施、传感器以及太阳能转化器上，由于界面对入射光不必要的反射会对性能产生许多不利影响，因此此类器件对超黑材料的需求非常迫切。同时由于超黑材料本身优异的隐身性能，在军事方面也有极大用途。鉴于此，近年来超黑材料获得了广泛的研究和应用。目前性能最突出的是由萨里纳米系统公司研制开发的Vantablack，它主要垂直排列的碳纳米管组成，但制作成本非常高昂。其它常用材料还包括非晶碳及多晶黑硅类非金属材料，镍磷中间合金材料，纯金属超黑材料尚未见报道。其形态包括纳米管阵列，微凸阵列及粗糙化的不规则表面，具有三维连通纳米多孔结构的超黑器件还未见报道。制备方法主要包括化学气相沉积、生物模板法等。这些方法大多存在成本高，无法进行大规模生产等缺点。而本专利技术采用脱合金法制备超黑材料，制备方法简单易行。获得的产品为具有三维连通结构的纳米多孔结构Fe，成品价格低廉，光吸收范围广的优点。
技术实现思路
技术问题：本专利技术的目的在于提供一种超黑纳米多孔Fe的制备方法，该制备方法简单，采用其制备的超黑纳米多孔Fe具有三维连通的孔道结构；本专利技术的另一目的在于提供该方法制备的超黑纳米多孔Fe，该材料具有光吸收范围广的优点。技术方案：为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：超黑纳米多孔Fe的制备方法，包括如下步骤：1)将纯度在99％以上的Fe，Mn和Cu纯金属混合后通过感应加热获得均匀金属熔液后进行快淬，获得单一相结构的FeMnCu预合金；其中，原材料纯金属原子百分比为Mn含量68-90at％,Cu含量0-0.3at％；感应加热温度不高于1700摄氏度，加热时间不长于20分钟，加热次数不低于2次；均匀后的金属熔液快淬温度1240-1700摄氏度，获得单相结构的FeMnCu预合金；2)将4-25摄氏度条件下，将FeMnCu合金置于体积浓度为1％-5％的盐酸溶液中静置30-60分钟进行脱合金处理；3)将脱合金完的产物取出，分别依次在体积浓度为0.1％，0.01％的盐酸溶液中进行漂洗，时间不超过10秒，4)酸洗后的样品在超纯水中漂洗，时间不超过30s；5)将漂洗后的产物取出，在惰性气体保护条件下进行干燥，惰性气体含氧量低于万分之一，干燥温度不超过30摄氏度，即可获得超黑纳米多孔Fe材料。有益效果：与现有技术相比，本专利技术制备超黑材料的制备方法操作简单，采用其制备的超黑材料为具有纳米多孔结构的Fe。研究表明，在采用脱合金法制备超黑材料在波长350-1000nm范围内的均有很好的吸波性能。具体实施方式以下通过具体实施方式对本专利技术做进一步的说明。超黑纳米多孔Fe的制备方法，包括如下步骤：1)将纯度在99％以上的Fe，Mn和Cu纯金属混合后通过感应加热获得均匀金属熔液后进行快淬，获得单一相结构的FeMnCu预合金；其中，原材料纯金属原子百分比为Mn含量68-90at％,Fe含量31.7-9.7at％,Cu含量小于0.3at％；感应加热温度不高于1700摄氏度，加热时间不长于20分钟，加热次数不低于2次；均匀后的金属熔液快淬温度1240-1700摄氏度，获得单相结构的FeMnCu预合金；2)将4-25摄氏度条件下，将FeMnCu预合金置于体积浓度为1％-5％的盐酸溶液中静置30-60分钟进行脱合金处理；3)将脱合金完的产物取出，分别依次在体积浓度为0.1％，0.01％的盐酸溶液中进行漂洗，时间不超过10秒，4)酸洗后的样品在超纯水中漂洗，时间不超过30s；5)将漂洗后的产物取出，在惰性气体保护条件下进行干燥，惰性气体含氧量低于万分之一，干燥温度不超过30摄氏度，即可获得超黑纳米多孔Fe材料。材料在波长350-1000nm范围内的均有很好的吸波性能。实施例1将纯度在99％以上的Fe和Mn纯金属按照32at％：67.9at％的比例混合后通过感应加热在1700摄氏度熔炼2次，每次10分钟，获得均匀金属熔液后于1240摄氏度快淬，获得单一相结构的FeMnCu预合金。将FeMnCu预合金置于体积浓度为1％的盐酸溶液中静置60分钟进行脱合金处理；脱合金完的产物取出，后分别依次在体积浓度为0.1％，0.01％的盐酸溶液中漂洗10秒，再在超纯水中漂洗30s；将漂洗后的产物取出，在30摄氏度、惰性气体保护条件下进行干燥，可获得超黑纳米多孔Fe材料。纳米孔在10-30nm之间，含氧量为16-19at％，材料在波长350-1000nm范围内反射率为0.5-0.8％。实施例2将纯度在99％以上的Fe，Mn和Cu纯金属按照31.7at％：68at％：0.3at％的比例混合后通过感应加热在1500摄氏度熔炼2次，每次10分钟，获得均匀金属熔液后于1500摄氏度快淬，获得单一相结构的FeMnCu预合金。将FeMnCu预合金置于体积浓度为1％的盐酸溶液中静置60分钟进行脱合金处理；脱合金完的产物取出，后分别依次在体积浓度为0.1％，0.01％的盐酸溶液中漂洗10秒，再在超纯水中漂洗30s；将漂洗后的产物取出，在30摄氏度、惰性气体保护条件下进行干燥，可获得超黑纳米多孔Fe材料。纳米孔在30-50nm之间，含氧量为12-17at％，材料在波长350-1000nm范围内反射率为0.7-0.9％。实施例3将纯度在99％以上的Fe，Mn和Cu纯金属按照9.7at％：90at％：0.3at％的比例混合后通过感应加热在1240摄氏度熔炼2次，每次10分钟，获得均匀金属熔液后于1240摄氏度快淬，获得单一相结构的FeMnCu预合金。将FeMnCu预合金置于体积浓度为1％的盐酸溶液中静置60分钟进行脱合金处理；脱合金完的产物取出，后分别依次在体积浓度为0.1％，0.01％的盐酸溶液中漂洗5秒，再在超纯水中漂洗10s；将漂洗后的产物取出，在30摄氏度、惰性气体保护条件下进行干燥，可获得超黑纳米多孔Fe材料。纳米孔在70-100nm之间，含氧量为12-17at％，材料在波长350-1000nm范围内反射率为0.9-0.1％。实施例4将纯度在99％以上的Fe和Mn纯金属按照32at％：68at％的比例混合后通过感应加热在1500摄氏度熔炼2次，每次5分钟，获得均匀金属熔液后于1500摄氏度快淬，获得单一相结构的FeMnCu预合金。将FeMnCu预合金置于体积浓度为5％的盐酸溶液中静置30分钟进行脱合金处理；脱合金完的产物取出，后分别依次在体积浓度为0.1％，0.01％的盐酸溶液中漂洗5秒，再在超纯水中漂洗10s；将漂洗后的产物取出，在30摄氏度、惰性气体保护条件下进行干燥，可获得超黑纳米多孔Fe材料。纳米孔在10-20nm之间，含氧量为8-10at％，材料在波长350-1000nm范围内反射率为0.5-0.7％。实施例5将纯度在99％以上的Fe，Mn和Cu纯金属按照31.7at％：68at％：0.3at％的比例混合后通过感应加热在1500摄氏度熔炼2次，每次5分钟，获得均匀金属熔液后于1700摄氏度快淬，获得单一相结构的FeMnCu预合金。将FeMnCu预合金置于体积浓度为5％的盐酸溶液中静置30分钟进行脱合金处理；脱合金完的产物取本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超黑纳米多孔Fe的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将Fe，Mn和Cu纯金属混合后通过感应加热获得均匀金属熔液后进行快淬，获得单一相结构的FeMnCu预合金；2)将步骤1所获FeMnCu预合金置于盐酸溶液中静置，进行脱合金处理；3)将步骤2所获产物在稀盐酸熔液中进行酸洗；4)将步骤3所获产物在超纯水中进行漂洗；5)将步骤4所获产物在惰性气氛下进行干燥处理，即可获得超黑纳米多孔铁。

【技术特征摘要】
1.一种超黑纳米多孔Fe的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将Fe，Mn和Cu纯金属混合后通过感应加热获得均匀金属熔液后进行快淬，获得单一相结构的FeMnCu预合金；2)将步骤1所获FeMnCu预合金置于盐酸溶液中静置，进行脱合金处理；3)将步骤2所获产物在稀盐酸熔液中进行酸洗；4)将步骤3所获产物在超纯水中进行漂洗；5)将步骤4所获产物在惰性气氛下进行干燥处理，即可获得超黑纳米多孔铁。2.根据权利1所述的超黑纳米多孔Fe的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述纯金属的纯度在99％以上，原子百分比为Mn含量67-90at％,Cu含量小于0.3at％,Fe含量31.7-9.7at％；感应加热温度低于1700摄氏度，加热时间低于20分钟，加热次数大于2次；对均匀后的金属熔液在1240-1700摄氏度范围内进行快淬，获得单相结构的FeMnCu预合金。3.根据权利1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾宇乔，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32