一种利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法技术

本发明专利技术属于精细化工产品生产领域，特别涉及一种利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法。该利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法包括由微混合器和微反应器连接而成的微通道反应器，特征在于：将促进剂M溶解于过量的环己胺中形成溶液，和氧化剂通过计量泵送入微混合器混合，然后送入微反应器中进行氧化反应；反应结束后进行抽滤、滤饼水洗和烘干，得到橡胶硫化促进剂CBS。本发明专利技术通过使用微通道反应器来制备橡胶硫化促进剂CBS，反应时间和反应温度精确控制，反应时间缩短，反应的转化率提高，高通量，产品的质量稳定，有利于放大生产，安全性高，可以有效克服传统反应釜的缺点。

Method for preparing rubber vulcanizing accelerator CBS by using microchannel reactor

The invention belongs to the field of fine chemical product production, and in particular relates to a method for preparing a rubber vulcanizing accelerator CBS by a microchannel reactor. The use of micro channel reactor for preparation of rubber vulcanization accelerator CBS by micro mixer and micro reactor connected to the micro channel reactor, characterized in that the promoter of M dissolved in excess of cyclohexylamine formed in the solution, and the oxidant through the metering pump into the micro mixer mixing, oxidation reaction and send a micro reactor for reaction; after filtration, washing and drying the filter cake, get Thiofide CBS. The present invention by the use of micro channel reactor for the preparation of rubber accelerator CBS, precise control of reaction time and reaction temperature, the reaction time is shortened, the reaction conversion rate, high throughput, stable product quality, to enlarge production, high safety, can effectively overcome the shortcomings of the traditional reactor.

【技术实现步骤摘要】
（一）
本专利技术属于精细化工产品生产领域，特别涉及一种利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法。（二）
技术介绍
橡胶硫化促进剂CBS，也叫橡胶硫化促进剂CZ,化学名称为N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，分子式：C13H16N2S2，相对分子质量为264.41，本品为灰白色或淡黄色粉末，熔点90~108℃。无毒，比重1.27~1.30,溶于苯、三氯甲烷、四氯化碳、醋酸乙酯，丙酮，微溶于乙醇和汽油，不溶于水。贮存稳定期半年，易结团，但不影响使用，长时间受热易逐渐分解，60℃以上或真空状况下分解加剧，应存放入于低温干燥处。橡胶硫化促进剂CBS是一类本品是常用的后效性促进剂之一，兼有抗焦烧性能优良和硫化时间短两大优点，与促进剂M、DM、TMTD并用时可提高硫化胶的定伸强度和抗张强度。本品特别适用于碱性较高的油炉法补强碳黑的合成胶和天然胶。变色轻微，不喷霜，硫化胶耐老化性能优良，主要用于制造轮胎、胶管、胶布、电缆等工业制品，一般用量为0.5~2份。橡胶硫化促进剂CBS的合成方法主要是以促进剂M为原料，使用氧化剂氧化得到。通常使用的氧化剂有双氧水、次氯酸钠等氧化剂。次氯酸钠氧化法是比较传统的方法，产生较多的含盐废水，后处理困难，排放造成环境污染。工业上采用较大反应釜间歇生产，批次之间受人为操作因素影响大，质量不稳定。近些年来，由于微通道反应器装备在其他化学工业中的成功应用而引起越来越广泛地关注。微通道反应器具有极大的比表面积、混合速率快、传热传质性能好、高产率、高选择性、均一反应条件，由此带来的根本优势是极大的换热效率和混合效率，可以精确控制反应温度和反应物料精确配比瞬时混合反应，这些都是提高收率、选择性、安全性，以及提高产品质量的关键因素。（三）
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法，包括由微混合器和微反应器连接而成的微通道反应器，其特征在于：将促进剂M溶解于过量的环己胺中形成溶液，和氧化剂分别通过计量泵送入微混合器中混合，然后送入微反应器中进行氧化反应；反应结束后进行抽滤、滤饼水洗和烘干，得到橡胶硫化促进剂CBS。其中促进剂M、环己胺和氧化剂的摩尔比为1:1-2.5：1-3。上述促进剂M中添加有占其重量千分之一到千分之五的催化剂；所述催化剂为醋酸铜。其中，所述促进剂M与环己胺的混合溶液中通有氧气。在微反应器中，反应温度为30-70℃；停留时间为0.5-30min。更优，微反应器中，反应温度为30-50℃；停留时间为1-10min。所述微混合器为Y型、T型或J型混合器，其进料口通过连接管连接有1-3个物料进口，其出料的流速为0.04-10mL/min。所述微反应器为管式微反应器，内径为0.5-10.0mm，长度为0.5-20m。橡胶硫化促进剂CBS的结构式如下式所示：本专利技术的反应式如下：本专利技术将微通道反应器应用于橡胶硫化促进剂CBS的制备中，形成连续制备CBS的工艺，克服了间歇反应质量不均一的问题，可在常温常压下或稍高于反应温度下反应，最终得到高转化率、高质量的橡胶硫化促进剂CBS；且滤液蒸馏后可回收环己胺循环利用。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术通过使用微通道反应器来制备橡胶硫化促进剂CBS，反应时间和反应温度精确控制，反应时间缩短，反应的转化率提高，高通量，产品的质量稳定，有利于放大生产，安全性高，可以有效客服传统反应釜的缺点；（2）本专利技术对设备的损耗低，可以连续不间断的进行反应，同时本专利技术操作简单，安全性能高，具有良好的工业应用前景。（四）附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。图1为本专利技术的工艺流程示意图。（五）具体实施方式实施例1取1mol促进剂M加入1.2mol的环己胺调配成溶液，再取1.25mol的双氧水，通过流量泵驱动两相溶液经过Y混合器进入盘管径5mm的反应器中，微反应器的流速为5mL/min，反应液在反应器内停留时间为5min，反应温度为40℃。一个周期后开始收集反应液。经检测确定收率为94.9%，熔点99.2℃，外观为灰白色粉末。实施例2：取1mol促进剂M加入1.5mol的环己胺调配成溶液，再取1.5mol的双氧水，通过流量泵驱动两相溶液经过Y混合器进入盘管径5mm的反应器中，微反应器的流速为5mL/min，反应液在反应器内停留时间为5min，反应温度为40℃。一个周期后开始收集反应液。经检测确定收率为89.2%，熔点98.5℃，外观为灰白色粉末。实施例3：取1mol促进剂M加入1.8mol的环己胺调配成溶液，再取1.5mol的双氧水，通过流量泵驱动两相溶液经过Y混合器进入盘管径5mm的反应器中，微反应器的流速为10mL/min，反应液在反应器内停留时间为5min，反应温度为45℃。一个周期后开始收集反应液。经检测确定收率为87.2%，熔点98.5℃，外观为灰白色粉末。实施例4：取1mol促进剂M加入2mol的环己胺调配成溶液，再取2mol的双氧水，通过流量泵驱动两相溶液经过Y混合器进入盘管径5mm的反应器中，微反应器的流速为5mL/min，反应液在反应器内停留时间为5min，反应温度为45℃。一个周期后开始收集反应液。经检测确定收率为91.2%，熔点98.5℃，外观为灰白色粉末。实施例5：称取1mol促进剂M加入2mol的环己胺调配成溶液，再取1.2mol的次氯酸钠（有效氯含量为13%），通过流量泵驱动两相溶液经过Y混合器进入盘管径5mm的反应器中，微反应器的流速为5mL/min，反应液在反应器内停留时间为10min，反应温度为20℃。一个周期后开始收集反应液。经检测确定收率为90.6%，熔点98.8℃，外观为灰白色粉末。上面以举例方式对本专利技术进行了说明，但本专利技术不限于上述具体实施例，凡基于本专利技术所做的任何改动或变型均属于本专利技术要求保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法，包括由微混合器和微反应器连接而成的微通道反应器，其特征在于：将促进剂M溶解于过量的环己胺中形成溶液，和氧化剂分别通过计量泵送入微混合器中混合，然后送入微反应器中进行氧化反应；反应结束后进行抽滤、滤饼水洗和烘干，得到橡胶硫化促进剂CBS。

【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法，包括由微混合器和微反应器连接而成的微通道反应器，其特征在于：将促进剂M溶解于过量的环己胺中形成溶液，和氧化剂分别通过计量泵送入微混合器中混合，然后送入微反应器中进行氧化反应；反应结束后进行抽滤、滤饼水洗和烘干，得到橡胶硫化促进剂CBS。2.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法，其特征在于：促进剂M、环己胺和氧化剂的摩尔比为1:1-2.5：1-3。3.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法，其特征在于：所述促进剂M中添加有占其重量千分之一到千分之五的催化剂；所述催化剂为醋酸铜。4.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备橡胶硫化促进剂CBS的方法，其特征在于：所述促进剂M与环己...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱嘉震，尹传祥，赵新远，李海存，田旭，赵文超，
申请(专利权)人：山东斯递尔化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37