一种制备有序银纳米球阵列的方法技术

技术编号:15550199 阅读:214 留言:0更新日期:2017-06-07 15:16
本发明专利技术实施例提供一种制备有序银纳米球阵列的方法,所述方法包括:制备有序铝纳米碗OAB阵列模板样品;在所述OAB阵列模板样品的表面热蒸镀10nm厚的银膜;将所述OAB阵列模板样品在500℃真空下退火1h,获得有序银纳米球阵列结构。上述技术方案具有如下有益效果:(1)所制备的银纳米球阵列高度有序。(2)尺寸分布小而且结构可调。(3)无需将OAB模板转移到其他基底,因此可大面积制备有序的Ag纳米球阵列。(4)所述有序银纳米球阵列结构具有超高密度(>10

Method for preparing ordered silver nanosphere array

The embodiment of the invention provides a method for preparation of Ordered Silver Nanoparticles array, the method includes: preparing ordered nano array template OAB aluminum bowl samples; plating silver film thickness of 10nm vapor in surface heat of the OAB array template samples; the OAB array template samples annealed at 500 C under vacuum 1H, get Ordered Silver nanosphere array structure. The technical proposal has the following beneficial effects: (1) the prepared silver nanosphere array is highly ordered. (2) the size distribution is small and the structure is adjustable. (3) there is no need to transfer the OAB template to other substrates, so the ordered Ag nanospheres can be prepared in large area. (4) the ordered array of silver nanospheres has an ultra high density (> 10)

【技术实现步骤摘要】
一种制备有序银纳米球阵列的方法
本专利技术涉及纳米材料制备
,尤其涉及一种制备有序银纳米球阵列的方法。
技术介绍
拉曼散射光谱由于其对分子和化学键振动峰的特异性,成为一个功能强大的分子检测技术。表面增强拉曼散射(SERS,SurfaceEnhancedRamanScattering)因其具有灵敏度高,快速检测,可以获得常规拉曼光谱所不易得到的结构信息,被广泛应用于表面研究、生物表面科学,食品安全等领域。SERS效应主要存在于金属纳米结构间的间隙,即“热点”(hotspot),由于金属表面等离子共振效应,“热点”附近的电磁场得到极大的增强。最近的研究表明“热点”对SERS信号有很大的增强,对待检测物质有很高的灵敏度,甚至可以实现单分子检测。由于贵金属纳米结构在光电,传感器和催化应用等领域具有独特的性质,因此被广泛研究。尤其,被排成有序的周期性阵列,它们的一些性能将大幅度提高。例如,通过自下而上的方法,贵金属纳米粒子自组装可以形成热点。热点的随机分布通常会导致SERS信号不均匀。有序的周期性贵金属阵列(如金,银,铂)赋予了基底具有很好的SERS均匀性。为了获得具有良好的重现性和高灵敏度的SERS基底,制备小尺寸(<100nm),高密度有序的热点阵列是关键。目前,材料学家们投入了大量的时间精力去制备有序周期性纳米阵列。如利用电子束光刻(EBL),聚焦离子束刻蚀(FIB)和纳米压印等技术精确控制纳米图案。然而,专业化的刻蚀设备非常昂贵,并且制备过程复杂,时间周期长。为了克服这些限制,科学家们开发了一些纳米技术来代替这些昂贵的刻蚀设备,如相转移刻蚀,纳米球刻蚀和非刻蚀性自组装纳米模板等。在这些非刻蚀技术当中,利用聚苯乙烯(PS)小球,喷墨打印和阳极氧化铝(AAO)模板能够精确控制的样品表面形貌,而且工艺简单,成本低。S.Yang等人利用PS小球作为模板,结合退润湿的技术,成功实现了有序的金属(金,银,铜,钴,镍)纳米球阵列的制备。此外,他们开发出一种更为简单的方法,利用喷墨打印直接把金纳米颗粒阵列写在基底上,成功实现了有序金纳米颗粒阵列的制备。但是,通过喷墨打印或PS小球技术,制备间隙在100纳米以内的有序贵金属纳米结构阵列仍然是一个挑战。为了实现间隙在100nm的以内有序贵金属纳米结构阵列的制备,Y.Lei等人利用超薄AAO模板实现了有序的银纳米颗粒阵列的制备,间距可调,最小间距可以控制在10nm以下。然而,AAO模板必须转移到其它基底,因此很难实现大面积制备。
技术实现思路
本专利技术实施例提供一种制备有序银纳米球阵列的方法,以实现大面积制备间隙在100纳米以内的有序贵金属纳米结构阵列。为了达到上述技术目的,本专利技术实施例提供了一种制备有序银纳米球阵列的方法,所述方法包括:制备有序铝纳米碗OAB阵列模板样品;在所述OAB阵列模板样品的表面热蒸镀10nm厚的银膜;将所述OAB阵列模板样品在500℃真空下退火1h,获得有序银纳米球阵列结构。上述技术方案具有如下有益效果:(1)所制备的银纳米球阵列高度有序。(2)尺寸分布小而且结构可调。(3)无需将OAB模板转移到其他基底,因此可大面积制备有序的Ag纳米球阵列。(4)所述有序银纳米球阵列结构具有超高密度(>1010cm-1)。(5)制备工艺简单。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例一种制备有序银纳米球阵列的方法流程示意图;图2为本专利技术应用实例一种基于退润湿技术制备超高密度有序银纳米球阵列的制备流程示意图;图3为本专利技术应用实例OAB模板的SEM(ScanningElectronMicroscope,扫描电子显微镜)表面图,放大倍数为10万倍;图4为本专利技术应用实例通过热蒸发镀膜系统在OAB模板上镀一层10nm的Ag后得到的阵列结构的SEM图,放大倍数为10万倍;图5为本专利技术应用实例通过500℃真空退火后得到的阵列结构的SEM表面图,放大倍数为10万倍;图6为本专利技术应用实例超高密度有序银纳米球阵列基底的TEM(Transmissionelectronmicroscope,透射电子显微镜)图,a为截面图,b为顶视图;图7为本专利技术应用超高密度有序银纳米球的尺寸统计图,总共统计了224个球。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。利用退润湿技术可以直接在有序的模板上形成大面积、高密度有序的金属纳米粒子。纳米粒子的尺寸、密度决于金属薄膜的厚度模板的纳米结构,这种简单的方法为低成本、大面积制备超高密度有序的金属纳米球阵列提供了可能。目前,利用PS小球作为模板,结合dewetting(退润湿)的技术,成功实现了有序的金属(金,银,铜,钴,镍)纳米球阵列的制备。但是制备间隙在100纳米以内的有序贵金属纳米结构阵列仍然是一个挑战。为了实现间隙在100nm的以内有序贵金属纳米结构阵列的制备。Y.Lei等人利用超薄AAO模板实现了有序的银纳米颗粒阵列的制备,间距可调,最小间距可以控制在10nm以下。然而,AAO模板必须转移到其它基底,因此很难实现大面积制备。为解决上述问题,本专利技术实施例提供一种基于退润湿技术,制备一种超高密度有序银纳米球阵列,该方法制备有序银纳米球阵列具有超高密度,有序度高,尺寸分布小,制备工艺简单,可大面积制备等优点。如图1所示,为本专利技术实施例一种制备有序银纳米球阵列的方法流程示意图,所述方法包括:101、制备有序铝纳米碗OAB阵列模板样品;102、在所述OAB阵列模板样品的表面热蒸镀10nm厚的银膜;103、将所述OAB阵列模板样品在500℃真空下退火1h,获得有序银纳米球阵列结构。优选地,所述在制备有序铝纳米碗OAB阵列模板样品之前,将铝片样品在400℃氮气氛围下退火4h,然后在电化学条件下抛光。优选地,所述铝片样品纯度为99.999%。优选地,所述制备有序铝纳米碗OAB阵列模板样品包括:利用二次氧化的方法制备有序铝纳米碗OAB阵列模板样品。优选地,所述利用二次氧化的方法制备有序铝纳米碗OAB阵列模板样品,包括:一次氧化是将铝片样品在0.3wt.%H2SO4,温度为0.6℃,24V的电化学条件下,氧化24h后,然后将铝片样品转移至1.8wt.%铬酸和6wt.%H3PO4、温度为43℃的混合溶液中去除上述所获得的氧化层;二次氧化是在与所述一次氧化相同的条件,即0.3wt.%H2SO4,温度为0.6℃,24V的电化学条件下,继续氧化180s,然后将铝片转移至1.8wt.%铬酸和6wt.%H3PO4、温度为43℃的混合溶液中去除氧化层,即得到所述OAB阵列模板样品。优选地,所述在所述OAB阵列模板样品的表面热蒸镀10nm厚的银膜,包括:利用热蒸发镀膜系统的热蒸镀腔,在所述OAB阵列模板样品的表面热蒸本文档来自技高网
...
一种制备有序银纳米球阵列的方法

【技术保护点】
一种制备有序银纳米球阵列的方法,其特征在于,所述方法包括:制备有序铝纳米碗OAB阵列模板样品;在所述OAB阵列模板样品的表面热蒸镀10nm厚的银膜;将所述OAB阵列模板样品在500℃真空下退火1h,获得有序银纳米球阵列结构。

【技术特征摘要】
1.一种制备有序银纳米球阵列的方法,其特征在于,所述方法包括:制备有序铝纳米碗OAB阵列模板样品;在所述OAB阵列模板样品的表面热蒸镀10nm厚的银膜;将所述OAB阵列模板样品在500℃真空下退火1h,获得有序银纳米球阵列结构。2.如权利要求1所述制备有序银纳米球阵列的方法,其特征在于,所述在制备有序铝纳米碗OAB阵列模板样品之前,将铝片样品在400℃氮气氛围下退火4h,然后在电化学条件下抛光。3.如权利要求2所述制备有序银纳米球阵列的方法,其特征在于,所述铝片样品纯度为99.999%。4.如权利要求1所述制备有序银纳米球阵列的方法,其特征在于,所述制备有序铝纳米碗OAB阵列模板样品包括:利用二次氧化的方法制备有序铝纳米碗OAB阵列模板样品。5.如权利要求4所述制备有序银纳米球阵列的方法,其特征在于,所述利用二次氧化的方法制备有序铝纳米碗OAB阵列模板样品,包括:一次氧化是将铝片样品在0.3wt.%H2SO4,温度为0.6℃,24V的电化学条件下,氧化24h后,然后将铝片样品转移至1.8wt.%铬酸和6wt.%H3PO4、温度为43℃的混合溶液中去除上述所获得的氧化层;二次氧化是在与所述一次氧化相同的条件,即0.3wt.%H2SO4,温度为0.6℃,24V的电化学条件下,继续氧化180s,然后将...

【专利技术属性】
技术研发人员:张璋曾志强苏绍强高兴森
申请(专利权)人:华南师范大学
类型:发明
国别省市:广东,44

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1