麦草畏生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及麦草畏农药的生产工艺；包括以下步骤：第一步：2,5-二氯苯胺在浓硫酸的条件下，与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成2,5-二氯苯酚；第二步：2,5-二氯苯酚，KOH,和二甲苯投入反应釜，升温回流一定时间；然后将反应物和催化剂按一定比例投入高压釜；然后通入二氧化碳，保温10-16小时，冷却去压，将得到的产物进行酸化后，即得到固体二氯水杨酸；第三步：二氯水杨酸和NaOH按一定比例投入反应釜，加入适量的水，滴加硫酸二甲酯，回流冷却，最后进行酸化即得到麦草畏成品。对小麦田猪殃殃、繁缕、巢菜等阔叶杂草具有良好的防除效果，在小麦返青至拨节前使用可增产19.2％左右；与2-甲-4-氯混用对麦田里猪殃殃、鹅不食草、泽漆、尼糊菜和麦蒿、荠菜、唐介混生的杂草具有显著防效。

Its production process

The invention relates to a production process of dicamba pesticide; comprises the following steps: the first step: 2,5- two chloro aniline in sulfuric acid under the condition of the diazo reaction with sodium nitrite, generating 2,5- two chloro phenol; the second step: 2,5- two chlorine phenol, KOH, and xylene into a reaction kettle, heating reflux time; and the reactants and catalyst in a certain proportion into the autoclave; and then pass into carbon dioxide, heat 10-16 hours, cooling pressure, the product is obtained after acidification, two solid chlorine salicylic acid; the third step: two chlorine salicylic acid and NaOH in a certain proportion into a reaction kettle, adding an appropriate amount of water, dripping two methyl sulfate, refluxing, finally obtain the product of dicamba acidification. Has a good control effect on wheat cleavers, chickweed, vetch and other broadleaf weeds in wheat, green to dial before use can increase by about 19.2%; significant control effect and a mixture of 2- -4- chlorine catcher in cleavers, centipeda, Nigeria, vegetables and wheat paste e.helioscopia Artemisia, shepherd's purse, Tang weeds mixed medium.

【技术实现步骤摘要】
麦草畏生产工艺
本专利技术涉及麦草畏农药的生产工艺。
技术介绍
农药麦草畏(Dicamba)，化学名为3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸，商品名百草敌、麦草威，是一种具有选择性和内吸传导型苗后生长素类除草剂，由美国维尔斯科尔化学公司(VelsicolChemicalCorp)于1961年创制，1963年在加拿大取得登记，1967年首次作为除草剂报道并取得美国登记。麦草畏属安息香酸系列除草剂，作用机理属于激素型除草剂，杂草中毒症状与生长素物质的作用症状相似，是国家重点鼓励和发展的高效低毒旱地除草剂。麦草畏可与其它除草剂(如2-甲-4氯)混配使用，不仅可扩大杀草谱，而且可以减少麦草畏的用量，提高对麦苗的安全性。麦草畏能在土壤中被微生物分解，对小麦、玉米、谷子、高粱等禾本科作物比较安全，具有杀草力强、药效迅速、用量少(仅9.5g/亩)、持效适中、经济效益高等特点。属高效低毒、选择性好的安全除草剂，在世界各地广泛使用。随着抗麦草畏生物技术和麦草畏混合除草剂研究的不断深入，麦草畏的市场前景看好。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于提供一种麦草畏新的生产方法，该方法对于环境污染少废水排放量少。为完成上述专利技术目的，本专利技术是这样实现的：第一步：2,5-二氯苯胺在浓硫酸的条件下，与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成2,5-二氯苯酚。第二步：2,5-二氯苯酚，KOH,和二甲苯投入反应釜，升温回流一定时间。然后将反应物和催化剂按一定比例投入高压釜。然后通入二氧化碳，保温10-16小时，冷却去压，将得到的产物进行酸化后，即得到固体二氯水杨酸。第三步：二氯水杨酸和NaOH按一定比例投入反应釜，加入适量的水，滴加硫酸二甲酯，回流冷却，最后进行酸化即得到麦草畏成品。1、反应方程式第一步：2,5二氯苯酚第二步：3,6-二氯2羟基苯甲酸第三步：3,6-二氯2甲氧基苯甲酸常温下，向亚硝酸钠溶液配制釜中泵入计量好的水，投入称重过的亚硝酸钠，充分搅拌直至溶解，配制好的亚硝酸钠溶液备用。将计量好的水泵入成盐釜中，投入称重好的2,5-二氯苯胺搅拌混合，搅拌条件下由计量罐中向釜内缓慢滴加浓硫酸，釜夹套通冷却水控制釜内温度不超过100℃，滴加完毕后，夹套继续冷却降温至常温，料液转入重氮化釜。上步的料液转入重氮化釜后，釜夹套通冷冻盐水降温至0℃，向釜中滴加配制好的亚硝酸钠溶液搅拌，夹套冷冻控制釜内温度在10℃以下，系统产生的尾气(NO、NO2)通过管道接至吸收系统处理，经配制好的碳酸钠的低浓度双氧水溶液洗涤处理后达标排空；滴加完毕后搅拌反应4h，再投入少量的尿素搅拌除去过量的亚硝酸钠(放出的N2同样接至尾气吸收系统处理后排空)，反应结束后得到的重氮盐溶液打入重氮盐计量罐(5℃保温)暂存备用。在水解釜中事先配制好70％硫酸溶液作为底液，夹套通蒸汽升温至150℃，搅拌的条件下开始向釜内滴加重氮盐溶液，滴加过程保持釜内回流，且持续有N2放出(接至尾气吸收系统处理后排空)，滴加完毕后，打开接受阀，保持150℃进行蒸馏，脱出的含水二氯苯酚收集后放入结晶釜中；蒸馏结束后，水解釜夹套通冷却水降至常温下结晶，料液经过滤后，得到滤饼(NaHSO4)收集包装作为副产品外售，过滤母液收集回水解釜作为配制底液使用；结晶釜中的含水二氯苯酚通过夹套通冷冻降温至10℃结晶，结晶料液放入密闭式离心机中离心分离，得到的滤饼收集转入下一步工序，离心母液收集回成盐工序使用。常温下，向亚硝酸钠溶液配制釜中泵入计量好的水，投入称重过的亚硝酸钠，充分搅拌直至溶解，配制好的亚硝酸钠溶液备用。将计量好的水泵入成盐釜中，投入称重好的2,5-二氯苯胺搅拌混合，搅拌条件下由计量罐中向釜内缓慢滴加浓硫酸，釜夹套通冷却水控制釜内温度不超过100℃，滴加完毕后，夹套继续冷却降温至常温，料液转入重氮化釜。上步的料液转入重氮化釜后，釜夹套通冷冻盐水降温至0℃，向釜中滴加配制好的亚硝酸钠溶液搅拌，夹套冷冻控制釜内温度在10℃以下，系统产生的尾气(NO、NO2)通过管道接至吸收系统处理，经配制好的碳酸钠的低浓度双氧水溶液洗涤处理后达标排空；滴加完毕后搅拌反应4h，再投入少量的尿素搅拌除去过量的亚硝酸钠(放出的N2同样接至尾气吸收系统处理后排空)，反应结束后得到的重氮盐溶液打入重氮盐计量罐(5℃保温)暂存备用。在水解釜中事先配制好70％硫酸溶液作为底液，夹套通蒸汽升温至150℃，搅拌的条件下开始向釜内滴加重氮盐溶液，滴加过程保持釜内回流，且持续有N2放出(接至尾气吸收系统处理后排空)，滴加完毕后，打开接受阀，保持150℃进行蒸馏，脱出的含水二氯苯酚收集后放入结晶釜中；蒸馏结束后，水解釜夹套通冷却水降至常温下结晶，料液经过滤后，得到滤饼(NaHSO4)收集包装作为副产品外售，过滤母液收集回水解釜作为配制底液使用；结晶釜中的含水二氯苯酚通过夹套通冷冻降温至10℃结晶，结晶料液放入密闭式离心机中离心分离，得到的滤饼收集转入下一步工序，离心母液收集回成盐工序使用。烷基化过程：常温下，向烷基化釜中放入计量好的液碱，将称重好的上一步湿滤饼投入釜内搅拌溶解，夹套通蒸汽升温至80℃，搅拌反应6h；关闭放空阀，夹套升温至100℃，将氯甲烷钢瓶中氯甲烷气化后，由液面下插底通入，控制釜内压力不超过1.0MPa，持续保压反应8h；反应结束后，停止通入氯甲烷，夹套冷却降至室温，打开平衡管将釜内剩余的氯甲烷放入缓冲罐(釜内降到0.2MPa)，待釜内压力和缓冲罐中持平，关闭平衡管，打开烷基釜放空阀排出剩余氯甲烷，接至尾气吸收系统碱洗涤后排空，恢复釜内至常压，得到的反应液转入下一工序，缓冲罐中的氯甲烷用于下一批次反应。上一步的反应液转入水解1釜，再釜内放入计量好的氢氧化钾溶液搅拌，夹套通蒸汽升温至60℃，搅拌反应4.5h；向釜内滴加盐酸进行酸化，调节PH至3，滴加完毕，夹套冷却至常温进行结晶，料液放入密闭式离心机中离心分离，母液收集回收其中的KCl盐，(其中还应该含有一定量的NACL盐)KCL和NACL可以按照溶解度的不同，进行重结晶分离，分离开来的两种盐再分别离心。离心滤饼取出送耙式干燥机中，在80℃下干燥5h，成品出料包装入库，干燥过程产生的粉尘经捕集器收集送固废处理。本专利已得到市场认可：与2，4-D丁酯复配，对小麦田猪殃殃、繁缕、巢菜等阔叶杂草具有良好的防除效果，在小麦返青至拨节前使用可增产19.2％左右；与2-甲-4-氯混用对麦田里猪殃殃、鹅不食草、泽漆、尼糊菜和麦蒿、荠菜、唐介混生的杂草具有显著防效，同时还可根除芦苇中的杂草鸡矢藤；与甲黄隆或绿黄隆混配，可有效防除麦田杂草，增产15％-20％；与草甘膦复配，40％草甘麦草水剂防除苹果园杂草，可显著提高对马齿苋的防除效果，并对其它一年生杂草也表现出良好的防效，20％草甘麦草水剂的除草效果好，持效期长，且对水花牛有特效，同时对非耕地杂草也有较好的防除效果；与苄嘧磺隆复配，21％苄麦草可湿性粉剂可用于防除稻田阔叶杂草和禾本科杂草；与苯磺隆复配，46％苯磺隆麦草畏可湿性粉剂能有效地防除藜、播娘蒿草和荠菜等一年生及多、越年生阔叶杂草，并对小麦产量无不良影响；与氯氟吡氧乙酸复配，75％使它隆麦草畏水分散粒剂可用于小麦、水稻防除旱地空心莲子草，持效期较长，防效显著；与克无踪(克草快)混用，可将水花生连根杀死本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种麦草畏生产工艺,其特征包括以下步骤：第一步：2,5‑二氯苯胺在浓硫酸的条件下，与亚硝酸钠发生重氮化分解反应，生成2,5‑二氯苯酚；第二步：2,5‑二氯苯酚，KOH,和二甲苯投入反应釜，升温回流一定时间；然后将反应物和催化剂按一定比例投入高压釜；然后通入二氧化碳，保温10‑16小时，冷却去压，将得到的产物进行酸化后，即得到固体二氯水杨酸；第三步：二氯水杨酸和NaOH按一定比例投入反应釜，加入适量的水，滴加硫酸二甲酯，回流冷却，最后进行酸化即得到麦草畏成品。

【技术特征摘要】
1.一种麦草畏生产工艺,其特征包括以下步骤：第一步：2,5-二氯苯胺在浓硫酸的条件下，与亚硝酸钠发生重氮化分解反应，生成2,5-二氯苯酚；第二步：2,5-二氯苯酚，KOH,和二甲苯投入反应釜，升温回流一定时间；然后将反应物和催化剂按一定比例投入高压釜；然后通入二氧化碳，保温10-16小时，冷却去压，将得到的产物进行酸化后，即得到固体二氯水杨酸；第三步：二氯水杨酸和NaOH按...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍明路，
申请(专利权)人：江苏泰仓农化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32