一种高沉积速率PCVD工艺制作单模光纤芯棒的方法技术

本发明专利技术涉及一种高沉积速率PCVD工艺制造单模光纤芯棒的方法，其特征在于将纯石英衬管置于微波谐振腔保温炉内，纯石英衬管穿过筒形微波谐振腔周期性的旋转，同时微波谐振腔相对纯石英衬管作轴向往复移动；混合气体从衬管的一端进入管内，混合气体的种类和流量为：纯四氯化硅蒸气500~3000sccm，纯氧气2000 sccm~8000sccm,四氯化锗蒸气10~200sccm,氟利昂0~50sccm；衬管的另一端是气体排出端，气体排出端连接真空泵，控制衬管内压力在10～30mBar；衬管内的沉积速率以纯硅计为2.0~5.5g/min，沉积完成后，在电热熔缩床上将沉积管熔缩成实心芯棒。本发明专利技术有效提高PCVD工艺沉积速率和生产效率，使沉积速率和加工质量得到更好的均衡，芯层加工质量和精度的进一步提高。

Method for producing single-mode optical fiber mandrel by high deposition rate PCVD process

The invention relates to a method for manufacturing the high deposition rate PCVD single-mode fiber core, which is characterized in that the pure quartz tube is placed in a microwave resonant cavity in the furnace, pure quartz tube through the cylindrical microwave cavity periodic rotation, while the microwave cavity relatively pure quartz tube lining axial reciprocating movement; mixed gas inlet pipe in the end from the liner, and the mixed gas flow type: four pure silicon tetrachloride vapor 500~3000sccm, pure oxygen 2000 sccm~8000sccm, four germanium chloride vapor 10~200sccm, freon 0~50sccm; the other end of the liner is a gas discharge end, gas discharge end is connected with the vacuum pump, pressure control in the liner in 10 ~ 30mBar; the deposition rate of YISHION silicon within the liner was 2.0~5.5g/min, deposition after shrinkage beds deposited tube melting into solid mandrel in electric melting. The invention effectively improves the deposition rate and the production efficiency of the PCVD process, makes the deposition rate and the processing quality better balanced, and further improves the processing quality and the accuracy of the core layer.

【技术实现步骤摘要】
一种高沉积速率PCVD工艺制作单模光纤芯棒的方法
本专利技术涉及一种光纤芯棒的制造方法，具体涉及一种具有较高沉积速率和沉积效率的PCVD工艺制造单模光纤芯棒的方法。
技术介绍
通信玻璃光纤制备过程包括芯棒制棒和拉丝两个工艺，而拉丝的光纤性能主要取决于芯棒制备，因此，芯棒的制造工艺被认为是光纤制造工艺的核心技术。目前，制造石英芯棒的方法根据实现方式主要分成管内法和管外法，管外法包括轴向化学气相沉积工艺(VAD)和外部化学气相沉积工艺(OVD)，管内法主要包括改进化学气相沉积工艺(MCVD)和等离子体化学气相沉积工艺(PCVD)。作为公知技术的等离子体化学气相沉积工艺，其制备原理如下：在接近真空状态的低压条件下，反应物气体在高频微波直接作用下被电离成带有巨大能量的等离子体，微波等离子体具有极高的活性，能迅速反应形成纯硅或掺杂的高温氧化物，在温度较低的石英衬管内壁直接以玻璃态沉积。PCVD沉积工艺具有如下特征：1、等离子体间的反应属于非均匀相反应过程，本质不受温度影响，能减少反应过程对温度的敏感性，较低的PCVD工艺沉积温度，衬管不易变形；2、PCVD工艺负压等离子化的反应机理与其它气相沉积工艺氯化物水解反应机理不同，反应速率快，沉积效率高(可控制在大于91％范围)，多组分、高掺杂容易；3、PCVD气体电离不受衬管热量限制，高频谐振腔能快速移动，能使沉积的每一层玻璃厚度控制在微米级，折射率剖面分布控制更为精确。尽管PCVD工艺采用的热源，微波可直接作用于反应气体，但以前受制于高频微波系统输出功率的大小和设备的稳定性，沉积速率很难显著提高。与管外法气相沉积工艺相比较，尽管PCVD沉积原料利用率高，但沉积速率低的问题一直是制约管内法高效制造光纤预制棒的技术瓶颈。随着光纤芯棒规格的增大和光纤拉丝长度的增加，如何提高PCVD工艺沉积速率，以便提高生产效率和设备利用率，达到制作性能优良的单模光纤芯棒已成为一个亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的不足而提供一种制作沉积速率高、沉积质量好的高沉积速率PCVD工艺制造单模光纤芯棒的方法。本专利技术的技术方案如下：取外径为30～60毫米，内径25～50毫米，壁厚大于或等于4毫米，长度为1.0～2.5米的纯石英衬管，经过两端延长、清洗干燥后，进行PCVD加工；将纯石英衬管置于微波谐振腔保温炉内，炉内温度：900℃～1300℃，纯石英衬管穿过筒形微波谐振腔周期性的旋转，同时微波谐振腔相对纯石英衬管作轴向往复移动；混合气体从衬管的一端进入管内，混合气体的种类和流量为：纯四氯化硅蒸气500～3000sccm，纯氧气2000sccm～8000sccm,四氯化锗蒸气10～200sccm,氟利昂0～50sccm；衬管的另一端是气体排出端，气体排出端连接真空泵，控制衬管内压力在10～30mBar；衬管内的沉积速率(以纯硅计)为2.0～5.5g/min，沉积完成后，在电热熔缩床上将沉积管熔缩成实心芯棒。按上述方案，所述微波谐振腔高频系统输出功率最大可达20KW～22KW，在沉积包层时输出功率较大，沉积芯层时输出功率较小，在沉积接近芯层的包层时输出功率呈递减状。按上述方案，沉积包层时控制衬管内压力在10～20mBar，沉积芯层时控制衬管内压力在20～30mBar，且沉积包层时衬管内压力与沉积芯层时衬管内压力的压差为8～12mBar，在沉积接近芯层的包层时管内压力呈递增状。按上述方案，微波谐振腔相对纯石英衬管作轴向往复移动的速度为15～40m/min，微波谐振腔每移动至衬管一端衬管旋转80～150°，沉积芯棒时混合气体总流量为3000～10000sccm。按上述方案，沉积效率控制在91～99％。本专利技术的有益效果在于：1、在保持PCVD工艺沉积效率的基础上，有效提高PCVD工艺沉积速率和生产效率，提高了设备使用效率和产出能力。2、沉积芯棒时，由于高沉积速率需要高微波功率，加快微波谐振腔往复移动速率不仅有效降低微波反射功率，还能使衬管沉积层每单层的厚度更薄，这样能使芯棒折射率剖面更光滑，有利于提高光纤的传输性能。3、使用高沉积速率沉积芯棒时，提高包层和芯层沉积气压能有效降低包层向芯层转换时的微波反射功率，降低了PCVD设备因反射功率高而报警停止运行的风险。并且增大沉积包层时衬管内压力与沉积芯层时衬管内压力的压差，使沉积速率和加工质量得到更好的均衡，有助于芯层加工质量和精度的进一步提高。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1：以高沉积速率PCVD工艺实现单模G.652.D光纤芯棒制造，采用外径为50毫米、内径45毫米、长度1.5米的石英衬管，经过两端延长、清洗干燥后安装到PCVD沉积车床上开始沉积。包层沉积速率为2.9g/min，沉积效率95％，总沉积时间为500min。PCVD沉积芯棒时工艺参数见下表1-1：表1-12.9g/min沉积速率制造工艺主要参数参数名称包层芯层SiCl4+GeCl4蒸气体积流量SCCM1000700高纯氧气体积流量SCCM42003200高纯C2F6气体体积SCCM103沉积速率g/min2.92保温炉中间部分温度(℃)10001000管内压力mbar1020高频功率W80004000沉积结束后将沉积管在石墨电阻炉的电熔缩车床上烧缩成实心棒，外径45mm，熔缩后玻璃芯棒在PK2600设备上测折射率剖面图，测试结果见下表1-2：表1-22.9g/min沉积速率工艺制造的芯棒参数芯棒进行清洗、干燥等工序后，将芯棒插入内径为52mm外径为206mm的石英衬管中，得到低水峰光纤预制棒，将预制棒上塔拉丝，拉丝后光纤的几何光学参数结果如下表1-3：表1-32.9g/min沉积速率工艺制造芯棒的光纤主要性能实施例2：使用外径为50毫米、内径45毫米、长度1.5米的圆筒管作为沉积专用管，经过两端延长、清洗干燥后安装到PCVD沉积车床上开始沉积。调整工艺参数后包层沉积速率为3.8/min，沉积效率93.5％，总沉积时间为460min。PCVD沉积的各项具体工艺参数见下表2-1：表2-13.8g/min沉积速率制造工艺主要参数参数名称包层芯层SiCl4+GeCl4蒸气体积流量SCCM15001050高纯氧气体积流量SCCM55004300高纯C2F6气体体积SCCM256沉积速率g/min3.82.3保温炉中间部分温度(℃)12501250管内压力mbar1425高频功率W130006500芯棒沉积完成后在石墨电阻炉的电熔缩车床上烧缩成实心棒，熔缩后将玻璃芯棒在PK2600设备上测折射率剖面图，测试结果见下表2-2：表2-23.8g/min沉积速率工艺制造的芯棒参数芯棒进行清洗、干燥等工序后，选用外径为206mm的石英套管，将芯棒插入套管，得到低水峰光纤预制棒，将预制棒上塔拉丝，单根拉丝长度为2400公里，拉丝后光纤的几何光学参数结果如下表2-3：表2-33.8g/min沉积速率工艺制造芯棒的光纤主要性能参数典型值拉丝光纤长度2400Km光纤合格率93.6％1310nm衰减0.32dB/km1383nm衰减0.306dB/km1550nm衰减0.183dB/km截止波长nm1258nm模场直径um9.08μm零色散波长nm131本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高沉积速率PCVD工艺制造单模光纤芯棒的方法，其特征在于取外径为30～60毫米，内径25～50毫米，壁厚大于或等于4毫米，长度为1.0～2.5米的纯石英衬管，经过两端延长、清洗干燥后，进行PCVD加工；将纯石英衬管置于微波谐振腔保温炉内，炉内温度：900℃～1300 ℃，纯石英衬管穿过筒形微波谐振腔周期性的旋转，同时微波谐振腔相对纯石英衬管作轴向往复移动；混合气体从衬管的一端进入管内，混合气体的种类和流量为：纯四氯化硅蒸气500~3000sccm，纯氧气2000 sccm~ 8000sccm, 四氯化锗蒸气10~200sccm, 氟利昂0~50sccm；衬管的另一端是气体排出端，气体排出端连接真空泵，控制衬管内压力在10～30mBar；衬管内的沉积速率以纯硅计为2.0~5.5g/min，沉积完成后，在电热熔缩床上将沉积管熔缩成实心芯棒。

【技术特征摘要】
1.一种高沉积速率PCVD工艺制造单模光纤芯棒的方法，其特征在于取外径为30～60毫米，内径25～50毫米，壁厚大于或等于4毫米，长度为1.0～2.5米的纯石英衬管，经过两端延长、清洗干燥后，进行PCVD加工；将纯石英衬管置于微波谐振腔保温炉内，炉内温度：900℃～1300℃，纯石英衬管穿过筒形微波谐振腔周期性的旋转，同时微波谐振腔相对纯石英衬管作轴向往复移动；混合气体从衬管的一端进入管内，混合气体的种类和流量为：纯四氯化硅蒸气500~3000sccm，纯氧气2000sccm~8000sccm,四氯化锗蒸气10~200sccm,氟利昂0~50sccm；衬管的另一端是气体排出端，气体排出端连接真空泵，控制衬管内压力在10～30mBar；衬管内的沉积速率以纯硅计为2.0~5.5g/min，沉积完成后，在电热熔缩床上将沉积管熔缩成实心芯棒。2.按权利要求1所述的高沉积速率PCVD工艺制造单模光纤芯棒的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴建鹏，夏先辉，吴伟，
申请(专利权)人：长飞光纤光缆股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42