一种Ti-39Nb-6Zr生物医用多孔钛合金及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种Ti-39Nb-6Zr生物医用多孔钛合金及其制备方法，属于生物医用材料及多孔材料领域。该合金由铌，锆和钛组成，其中铌39w％，锆6w％，余量为钛；钛合金的孔隙率为19.4％-42.1％。采用真空自耗熔炼方法制备Ti-39Nb-6Zr合金铸锭，利用旋转电极雾化法获得球形粉末颗粒；选用100-150目的合金粉末，添加粘结剂，或碳酸氢铵造孔剂和粘结剂，充分混合，压制成压坯；在通氩管式烧结炉中进行压坯烧结，彻底清除粘结剂，或造孔剂和粘结剂，获得多孔合金。该合金弹性模量为3.6GPa～12.4GPa，抗拉强度为123.8MPa～347.5MPa，具有弹性模量低和生物相容性好的优点。

Ti-39Nb-6Zr biomedical porous titanium alloy and preparation method thereof

The invention relates to a Ti-39Nb-6Zr biomedical porous titanium alloy and a preparation method thereof, belonging to the field of biomedical materials and porous materials. The alloy is composed of niobium, zirconium and titanium, wherein niobium, 39w%, zirconium, 6w% and titanium are retained, and the porosity of titanium alloy is 19.4%-42.1%. By vacuum consumable melting preparation method of Ti-39Nb-6Zr alloy ingot, spherical powder particles by rotating electrode method; the 100-150 alloy powder, binder, or ammonium hydrogen carbonate pore making agent and binder, mixing, pressing into blank; the green compacts were sintered in argon tube type sintering furnace, thoroughly cleared binder or pore making agent and binder, porous alloy. The elastic modulus of the alloy is 3.6GPa ~ 12.4GPa, and the tensile strength is 123.8MPa to 347.5MPa. The elastic modulus of the alloy has the advantages of low elastic modulus and good biocompatibility.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种Ti-Nb-Zr低弹性模量多孔钛合金及其制备方法，具体涉及一种Ti-39Nb-6Zr生物医用多孔钛合金及其制备方法，属于生物医用材料及多孔材料领域。
技术介绍
钛及钛合金因具有良好的生物相容性、高强度、耐腐蚀性、低弹性模量等特点，在生物医疗领域得到了越来越多的应用，如人工关节、人工心脏瓣膜、牙种植体等。钛及钛合金的弹性模量都比人体骨组织的要高得多，而一旦植入物与骨组织弹性模量不匹配，植入物将会承受大部分的生物应力，使得周围骨组织难以得到生物应力的刺激作用，长期处于这种环境下的骨组织将会逐渐萎缩与退化，最终造成植入体的松动失效，不能满足长期的使用要求，造成“应力屏蔽”现象。根据骨的类型和测试方向的不同，人体骨质的弹性模量在4～30GPa之间变化，而一般致密钛合金的弹性模量基本在50GPa以上。为了避免“应力屏蔽”现象的产生，可以采用多孔结构。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Ti-39Nb-6Zr生物医用多孔钛合金及其制备方法。本专利技术利用粉末冶金法制备Ti-39Nb-6Zr多孔钛合金，通过不同制备工艺参数，使材料的弹性模量及强度与人体不同骨质达到一个良好的匹配度。一种Ti-39Nb-6Zr生物医用多孔钛合金，由铌，锆和钛组成，其重量百分含量分别为铌39％，锆6％，余量为钛；所述钛合金的孔隙率为19.4％-42.1％，弹性模量为3.6GPa～12.4GPa。一种Ti-39Nb-6Zr生物医用多孔钛合金的制备方法，以Ti-39Nb-6Zr钛合金为原材料，制备多孔钛合金，包括下列步骤：(1)采用真空自耗熔炼方法制备Ti-39Nb-6Zr合金铸锭，利用旋转电极雾化法获得球形粉末颗粒；(2)选用100-150目的合金粉末，添加粘结剂，或碳酸氢铵造孔剂和粘结剂，充分混合，压制成压坯；(3)在通氩管式烧结炉中进行压坯烧结过程，彻底清除粘结剂，或造孔剂和粘结剂，获得多孔Ti-39Nb-6Zr合金。步骤(1)中，以TiNb中间合金、纯Ti、纯Zr为原材料，通过真空自耗电弧炉3次熔炼得到Ti-39Nb-6Zr合金铸锭；将Ti-39Nb-6Zr合金铸锭制成自耗电极，利用旋转电极雾化法，将其雾化成粒度在90～325目的球形粉末颗粒，利用标准筛筛选出100～150目的粉末。步骤(2)中，所述的粘结剂为聚乙二醇，添加聚乙二醇粘结剂的质量分数为0.8％；所添加的碳酸氢铵造孔剂的质量分数为0％或5％～15％。压制成型过程在超高液压胀管机上进行，压坯的压制压力为120MPa～160MPa，压制模具由Cr12模具钢加工而成。步骤(3)中，烧结过程在管式烧结炉中完成，气氛保护为氩气；烧结温度为1000℃～1200℃，烧结时间为4h。烧结时采用分阶段式升温：先升温至120℃，保温20-30min，彻底清除碳酸氢铵造孔剂(对于未添加造孔剂的试样，此步骤可略去)；继续升温至250℃，保温20-30min，去除粘结剂聚乙二醇；继续升温至烧结温度1000～1200℃，烧结时间为4h。升温速度控制在1～10℃/min。本专利技术制备得到的多孔Ti-39Nb-6Zr合金孔隙率和密度的测定方法采用石蜡浸渍法。材料室温压缩力学性能测试是按照国标GB/T7314-2005《金属材料室温压缩试验方法》，试样加工成尺寸为Ф6×9mm的圆柱体，压缩速率为0.2mm/min。本专利技术的优点是：以生物医用Ti-39Nb-6Zr合金为基础，利用粉末冶金法制备多孔钛合金，制备方法简单，通过改变压制压力、烧结温度以及造孔剂含量来调整材料孔隙率与力学性能，实现材料与人体骨质更好的匹配关系。具体实施方式本专利技术以Ti-39Nb-6Zr钛合金为原材料，制备多孔钛合金。具体技术路线如下：1)以TiNb中间合金、纯Ti、纯Zr为原材料，通过真空自耗电弧炉3次熔炼得到Ф210mm的Ti-39Nb-6Zr合金铸锭。2)将Ti-39Nb-6Zr合金铸锭制成自耗电极，利用旋转电极雾化法，将其雾化成粒度在90～325目的球形粉末颗粒，利用标准筛筛选出100～150目的粉末作为实验原材料。3)称取适量的Ti-39Nb-6Zr的合金粉末、碳酸氢铵造孔剂，及聚乙二醇(0.8wt.％)粘结剂置于研磨坩埚中充分研磨混合均匀。4)压制成型过程在超高液压胀管机上进行，压力参数选择120MPa～160MPa；采用的压制模具由Cr12模具钢加工而成，模具内腔截面尺寸为55mm×10mm，截面积为550mm2。5)烧结过程在管式烧结炉中完成，气氛保护为氩气；保持升温速度控制在5℃/min，温度升至120℃，保温30min，彻底清除碳酸氢铵造孔剂(对于未添加造孔剂的试样，此步骤可略去)；继续升温，温度升至250℃，保温20min，去除粘结剂聚乙二醇；继续升温，升温速度控制在1～10℃/min，直至达到所需的烧结温度1000～1200℃，烧结时间为4h。下面通过具体实施例对本专利技术做进一步说明：首先，制备合金粉末；合金粉末制备方法：以TiNb中间合金、纯Ti、纯Zr为原材料配料，合金成分为Ti-39Nb-6Zr。采用真空自耗电弧炉熔炼3次得到Ф210mm铸锭，制成自耗电极后利用旋转电极雾化法，将其雾化成粒度在90～325目的球形粉末颗粒，利用标准筛筛得到100～150目的粉末。然后，采用制备的合金粉末，按照实施例1-7的具体步骤制备Ti-39Nb-6Zr生物医用多孔钛合金。实施例1(1)称取25g合金粉末，添加0.8wt.％的聚乙二醇粘结剂，充分研磨混合；利用超高液压胀管机对合金粉进行压制工艺，压制压力为120MPa，制得压坯；(2)压坯烧结过程在通氩管式烧结炉中进行，初始升温速度控制在5℃/min，当温度升温至250℃，保温20min，彻底去除粘结剂；继续升温，升温速度控制在1～10℃/min，直至达到1100℃，烧结时间为4h；(3)烧结完成后，将试样加工成9mm×9mm×10mm的方样以及Ф6×9mm的圆柱体(国标GB/T7314-2005)分别进行孔隙率和密度的测量以及室温压缩试验。材料的孔隙特征及力学性能：密度4.16g/cm3，孔隙率23.6％，抗压强度217.4MPa，弹性模量6.5GPa。实施例2(1)称取25g合金粉末，添加0.8wt.％的聚乙二醇粘结剂，充分研磨混合；利用超高液压胀管机对合金粉进行压制工艺，压制压力为160MPa，制得压坯；(2)压坯烧结过程在通氩管式烧结炉中进行，初始升温速度控制在5℃/min，当温度升温至250℃，保温20min，彻底去除粘结剂；继续升温，升温速度控制在1～10℃/min，直至达到1100℃，烧结时间为4h；(3)烧结完成后，将试样加工成9mm×9mm×10mm的方样以及Ф6×9mm的圆柱体(国标GB/T7314-2005)分别进行孔隙率和密度的测量以及室温压缩试验。材料的孔隙特征及力学性能：密度4.35g/cm3，孔隙率19.4％，抗压强度226.3MPa，弹性模量11.1GPa。实施例3(1)称取25g合金粉末，添加0.8wt.％的聚乙二醇粘结剂，充分研磨混合；利用超高液压胀管机对合金粉进行压制工艺，压制压力为140MPa，制得压坯；(2)压坯烧结过程在通氩管式烧结炉中进行，初始升本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ti‑39Nb‑6Zr生物医用多孔钛合金，由铌，锆和钛组成，其重量百分含量分别为铌39％，锆6％，余量为钛；所述钛合金的孔隙率为19.4％‑42.1％。

【技术特征摘要】
1.一种Ti-39Nb-6Zr生物医用多孔钛合金，由铌，锆和钛组成，其重量百分含量分别为铌39％，锆6％，余量为钛；所述钛合金的孔隙率为19.4％-42.1％。2.一种Ti-39Nb-6Zr生物医用多孔钛合金的制备方法，包括下列步骤：(1)采用真空自耗熔炼方法制备Ti-39Nb-6Zr合金铸锭，利用旋转电极雾化法获得球形粉末颗粒；(2)选用100-150目的合金粉末，添加粘结剂，或碳酸氢铵造孔剂和粘结剂，充分混合，压制成压坯；(3)在通氩管式烧结炉中进行压坯烧结，彻底清除粘结剂，或造孔剂和粘结剂，获得多孔Ti-39Nb-6Zr合金。3.根据权利要求2所述的Ti-39Nb-6Zr生物医用多孔钛合金的制备方法，其特征在于：以TiNb中间合金、纯Ti、纯Zr为原材料，通过真空自耗电弧炉3次熔炼得到Ti-39Nb-6Zr合金铸锭；将Ti-39Nb-6Zr合金铸锭制成自耗电极，利用旋转电极雾化法，将其雾化成粒度在90～325目的球形粉末颗粒，利用标准筛筛选出100～150目的粉末。4.根据权利要求2所述的Ti-39Nb-6Zr生物医用多孔钛合金的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂为聚乙二醇，添加聚乙二醇粘结剂的质量分数为0.8％；...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋晓云，惠松骁，叶文君，于洋，刘睿，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，
类型：发明
国别省市：北京;11