一种高香气烟草提取物、制备方法及其应用技术

本发明专利技术属于电子烟烟液技术领域，具体涉及一种高香气烟草提取物及其应用。该提取物通过加热烘烤、低温提取、超滤膜过滤、分子蒸馏等步骤制备而成。本申请通过烘烤程序的增加，较好地增加了致香物浓度；而低温萃取技术的采用，较好保持了烟草原有的香气特征，同时更好保护了热敏性物质；进一步地，膜分离‑分子蒸馏工艺的采用，使得致香物得到了较好富集，同时较好去除了烟草提取物中的糖类、蛋白质、树脂等大分子物质及长链脂肪烃等高沸点物质。在电子烟烟液中适量添加本申请所提供的高香气烟草提取物后，可使电子烟的烟香浓郁，没有焦糊味，且余味和谐调性好，香气透发性好，表现出较好地应用效果，具备较好的推广应用前景。

High aroma tobacco extract and application thereof

The invention belongs to the technical field of electronic cigarette smoke liquid, in particular to a high aroma tobacco extract and an application thereof. The extract is prepared by heating, baking, low temperature extraction, ultrafiltration, molecular distillation, and the like. This application by increasing the baking process, effectively increases the concentration of aroma compounds; and low temperature extraction technology is adopted, it can maintain the original characteristics of tobacco aroma, and better protection of heat sensitive materials; further, the use of membrane separation molecular distillation process, the aroma has better enrichment, also good removal the tobacco extract in carbohydrate, protein, resin and other macromolecules and long chain aliphatic hydrocarbons such as high boiling point substances. Aroma of tobacco extract in electronic cigarette liquid adding this application provided after the incense smoke electronic cigarette flavor, no smell, and taste good aroma harmony, through the hair is good, showing good application effect, have good application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种高香气烟草提取物及其应用
本专利技术属于电子烟烟液
，具体涉及一种高香气烟草提取物及其应用。
技术介绍
电子烟是一种通过加热方式向呼吸系统传送尼古丁的电子装置，在吸食时可以产生一种类似传统吸烟方式的“吞云吐雾”的感觉。与传统卷烟相比，由于电子烟不经过燃烧，不含焦油、CO、氢氰酸等有害成分，不会产生二手烟且不产生烟灰和烟蒂，因而近年来作为传统卷烟的替代品，在欧美等国家快速发展。现有技术中，电子烟吸食时所用电子烟烟液主要以丙二醇和甘油为溶剂，为了改善口味辅以各种香精，如咖啡、薄荷、草莓等，目前水果口味的居多，而烟草口味较少。烟草口味电子烟需要添加烟草提取物以提供烟草香，而市售的烟草提取物多以不同浓度的乙醇为溶剂，通过加热提取，提取液再经减压浓缩制备浸膏，但其在电子烟中使用时烟香一般较弱，有一定生青气。在烟草提取物的制备方面，常见的提取方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏、超临界萃取等。例如：郑赛晶等采用超临界萃取方法，以烟梗为原料，在120℃、20MPa压力条件下，制备萃取物并将其应用于电子烟中(烟草科技，2016，7，51-59)；CN104450186A中，采用超声波粉碎机对样品进行处理后，在40~55℃、15~25MPa压力条件下，采用超临界萃取技术制备了烟草本香物质；CN102349699A和CN102813278A中，均采用溶剂提取法，高温加热下制备提取物；CN104705777A公开了一种含天然复配物的电子烟烟液，其中烟草提取物以60~90%的乙醇为提取溶剂，在80~110℃条件下采用ASE方法制备综合上述提取方法可以看出，加热状态下提取烟草内容物时，有助于提高提取率，但是较高的提取温度又会对热敏性、易氧化物质造成破坏，且在此条件下制备的烟草提取物中由于含有较大极性的高沸点难挥发物质，而这类物质在电子烟的加热温度下无法有效雾化，最终残留在电加热丝上，产生焦糊味，进而影响电子烟的产品品质。因而极有必要对烟草提取物的制备方法进行进一步地改进。
技术实现思路
本专利技术目的在于通过对烟草提取物制备方法的改进，提供一种低温制备的高香气烟草提取物，从而一定程度克服现有烟草提取物香气淡、高沸点物质含量较多的缺陷。本专利技术所采取的技术方案如下所述。一种高香气烟草提取物，通过如下步骤制备而成：（1）按烟草原料质量的5~20%的比例，均匀喷施丙二醇，密封放置6~12h使烟叶充分吸收，然后80~140℃条件下烘烤0.5~1.5h；（2）将步骤（1）中烘烤结束后物料进行粉碎，加入提取液进行低温提取；提取结束后混合物中分离获得浸提液；分离获得浸提液时，具体可采用过滤分离或离心分离方式；所述提取液为乙醇，优选为95%乙醇或无水乙醇；提取时料液质量比为1:6~10（即，以质量比计，烟草原料：提取液=1:6~10）；所述低温提取，浸提温度为-20~40℃，浸提时间为3～12h；（3）将步骤（2）中所得浸提液进行超滤膜过滤，收集透过液；所述超滤膜过滤参数为：5~10kD；（4）将步骤（3）中所收集的透过液进行减压浓缩至无低沸点溶剂为止，再将所得组分进行分子蒸馏，并收集轻组分，即为高香气烟草提取物；所述分子蒸馏，目的在于进行二次分离，分子蒸馏时，压力设置为0.01~0.1mbar，蒸馏温度设置为室温~40℃，所述室温为18~30℃。所述高香气烟草提取物的制备方法，具体包括如下步骤：（1）按烟草原料质量的5~20%的比例，均匀喷施丙二醇，密封放置6~12h使烟叶充分吸收，然后80~140℃条件下烘烤0.5~1.5h；（2）将步骤（1）中烘烤结束后物料进行粉碎，加入提取液进行低温提取；提取结束后混合物中分离获得浸提液；分离获得浸提液时，具体可采用过滤分离或离心分离方式；所述提取液为乙醇，优选为95%乙醇或无水乙醇；提取时料液质量比为1:6~10（即，以质量比计，烟草原料：提取液=1:6~10）；所述低温提取，浸提温度为-20~40℃，浸提时间为3～12h；（3）将步骤（2）中所得浸提液进行超滤膜过滤，收集透过液；所述超滤膜过滤参数为：5~10kD；（4）将步骤（3）中所收集的透过液进行减压浓缩至无溶液为止，再将所得组分进行分子蒸馏，并收集轻组分，即为高香气烟草提取物；所述分子蒸馏，目的在于进行二次分离，分子蒸馏时，压力设置为0.01~0.1mbar，蒸馏温度设置为室温~40℃，所述室温为18~30℃。利用所述高香气烟草提取物所制备的电子烟烟液，在电子烟烟液中，高香气烟草提取物的质量百分比为1~5%；换言之，所述高香气烟草提取物在电子烟烟液中的应用，其在电子烟烟液中的添加质量比例为1~5%；具体使用时，所述高香气烟草提取物可单独使用，也可与其它香料混合调配成香精后再应用。本申请的主要技术思路为：首先通过烘烤工艺对烟草原料进行预处理，旨在促使其发生美拉德反应，从而提高烟香；而为了避免烘烤过程中烘烤温度过高导致烟叶焦糊发黑，带来不良气息，因此烘烤前在烟草原料表面喷施有丙二醇，从而避免烘烤温度过高；在采用超滤膜对提取液分离后，可较好去除提取物中的多糖等大分子物质，从而避免大分子物质在电子烟吸食时粘附于加热丝的潜在威胁；最后通过分子蒸馏进行二次分离，旨在去除提取物中的高沸点难挥发物质，富集易挥发致香物质，从而较好提高其香气效果，同时进一步减少高沸点物质粘附电子烟加热丝的可能性。从上述技术原理描述可以看出，本专利技术的主要技术优势体现在如下几个方面：1、在烘烤时，烟草自身的还原糖与含氮化合物发生Maillard反应，产生了吡喃酮、呋喃酮等物质，在降低还原糖含量的同时（高含量还原糖易于导致抽吸时产生焦糊味，同时也有可能产生其他有害物质），提高了烘烤香；2、采用膜分离-分子蒸馏双重分离工艺，有效去除了糖类、蛋白质等大分子物质，以及高沸点物质，而烟草特征致香成分，如巨豆三烯酮、二氢大马酮、新植二烯、苯甲醇、苯乙醇、法尼基丙酮等的含量得到有效提高；3、初步应用实验表明，本专利技术所提供的高香气烟草提取物，其烘烤香和烟草本香浓郁，透发性好，口感干净舒适。总体而言，本申请通过烘烤程序的增加，利用美拉德反应提高了烟香，即，较好地增加了致香物浓度；而低温萃取技术的采用，较好保持了烟草原有的香气特征，同时更好保护了热敏性物质；进一步地，膜分离-分子蒸馏工艺的采用，使得致香物得到了较好富集，同时较好去除了烟草提取物中的糖类、蛋白质、树脂等大分子物质及长链脂肪烃等高沸点物质。在电子烟烟液中适量添加本申请所提供的高香气烟草提取物后，可使电子烟的烟香浓郁，没有焦糊味，且余味和谐调性好，香气透发性好，表现出较好地应用效果，具备较好的推广应用前景。具体实施方式下面结合实施例对本申请做进一步的解释说明，在介绍具体实施例前，就下述实施例中涉及部分物料及实验设备情况简要介绍说明如下。实验物料：烟草原料为：平顶山B3F，2015年，由河南中烟工业有限责任公司提供；实验设备：KDL5分子蒸馏仪，德国UIC；890GC-8975MS气质联用色谱仪，美国Agilent公司；SY-III-A型实验用烟草处理机，河南富邦实业有限公司；小型切向膜分离系统，5、8和10kD的Polyethersulfone超滤膜(50cm2)，美国Millipore；低温冷却循环泵DLSB-5/20，巩义市予华仪器本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高香气烟草提取物的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）按烟草原料质量5~20%的比例，均匀喷施丙二醇，密封放置6~12h后，80~140℃条件下烘烤0.5~1.5 h；（2）将步骤（1）中烘烤结束后物料进行粉碎，加入提取液进行低温提取；提取结束后从混合物中分离获得浸提液；所述提取液为乙醇；所述低温提取，浸提温度为‑20~40℃，浸提时间为3～12 h；（3）将步骤（2）中所得浸提液进行超滤膜过滤，收集透过液；所述超滤膜过滤参数为：5~10 kD；（4）将步骤（3）中所收集的透过液进行减压浓缩，再将所得组分进行分子蒸馏，并收集轻组分；所述分子蒸馏，分子蒸馏时，压力设置为0.01~0.1mbar，蒸馏温度设置为室温~40℃。

【技术特征摘要】
1.一种高香气烟草提取物的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）按烟草原料质量5~20%的比例，均匀喷施丙二醇，密封放置6~12h后，80~140℃条件下烘烤0.5~1.5h；（2）将步骤（1）中烘烤结束后物料进行粉碎，加入提取液进行低温提取；提取结束后从混合物中分离获得浸提液；所述提取液为乙醇；所述低温提取，浸提温度为-20~40℃，浸提时间为3～12h；（3）将步骤（2）中所得浸提液进行超滤膜过滤，收集透过液；所述超滤膜过滤参数为：5~10kD；（4）将步骤（3）中所收集的透过液进行减压浓缩，再将所得组分进行分子蒸馏，并收集轻组分；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张东豫，徐秀娟，杨伟平，袁岐山，霍现宽，朱琦，屈展，张文娟，姬凌波，何保江，胡军，
申请(专利权)人：河南中烟工业有限责任公司，中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：河南,41