顶空气相色谱质谱联用测定调和油调和比例的方法技术

技术编号:15542936 阅读:114 留言:0更新日期:2017-06-05 11:55
一种顶空气相色谱质谱联用测定调和油调和比例的方法,其特征在于:包括以下步骤:S1查看调和油配料表,获取调和油成分组成情况;S2收集调和油组成成分单一品种合格植物油;S3使用顶空气相色谱质谱联用法采集各品种植物油样品信息;S4用数据分析软件对采集的数据进行分析,获得各品种植物油的化合物信息;S5使用化学计量学软件,找出每一种植物油的标记化合物;S6通过方法学验证确定调和油成分比例测定的标记物;S7通过确定的标记物对调和油成分比例进行测定。本发明专利技术确定的测定调和油调和比例的方法具有操作简单方便、快速、准确、无需化学试剂、绿色环保、省时省力等优点。

Headspace gas chromatography mass spectrometry for determination of harmonic proportions of blended oils

The determination method of oil blending ratio using a headspace gas chromatography mass spectrometry, which comprises the following steps: S1 to view the list of ingredients for cooking oil, cooking oil composition; blending oil composition of S2 collected single varieties of qualified vegetable oil; S3 using headspace gas chromatographic mass spectrometry acquisition of all varieties of plants oil sample information; S4 data analysis software to analyze the collected data, the varieties of vegetable oil compound information; S5 using chemometrics software, labeled compounds to identify each vegetable oil; S6 by method validation to determine the harmonic markers of oil components proportion determination; S7 of oil composition were determined by determine the marker. The method for determining the harmonic proportion of the blended oil determined by the invention has the advantages of simple and convenient operation, fast and accurate operation, no need of chemical reagents, green environment protection, time saving, labor saving, etc..

【技术实现步骤摘要】
顶空气相色谱质谱联用测定调和油调和比例的方法
本专利技术涉及一种调和油检测的方法,更具体地说,涉及调和油调和成分比例的检测方法。
技术介绍
我国是摄入食用油较多的国家,通过食用油来调整不同地区居民脂肪酸摄入的平衡是可行的途径。多种油脂进行调配生产调和油的初衷是避免人体经常吃单一油种的食用油而造成脂肪酸营养不均衡的缺陷。目前我国还没有很好地规范调和油的生产,尚未制定食用调和油的国家标准,现仅有SB/T10292-1998行业标准。该标准对食用调和油定义为“根据食用油的化学组成,以大宗高级食用油为基质油,加入另1种或1种以上具有功能特性的食用油(高油酸、高亚油酸、含α或γ亚麻酸、含花生四烯酸、富含VE、谷维素型油脂),经科学调配具有增进营养功效的食用油”。在产品分级中可以概括为“2种或2种以上食用油调制的油为调和油”,而对最重要的目标指标——脂肪酸平衡性却没有任何的要求,显然不能满足居民对油脂营养的需求,同时不能规范调和油市场。由于没有调和油国家标准或标准的缺陷,所以造成监管部门无法监管,调和油市场极度混乱。主要表现为:1)没有从脂肪酸平衡这一根本的营养目标来研制和生产,存在不同原料油的任意调配。2)许多调和油产品的首要指标是价格,造成了原料油以次充好、以假乱真,造成了群众认知为“调和油=品质差的油或价格低的油”,使真正营养价值好的调和油无法在市场立足。3)由于标准的缺陷,目前调和油均冠以原料油作为名称,如“谷物调和油”、“花生浓香调和油”、“坚果调和油”、“橄榄调和油”、“茶油调和油”等。实际上可能纯花生油和纯茶籽油的成分比例不到5%甚至更低,许多用棕榈油等价格较低的油种勾兑而成。甚至一些花生调和油通过花生香精等添加剂掺入棕榈油来勾兑成价位稍高的花生调和油。4)目前的检测技术无法准确鉴定调配的原料油及其比例,造成企业在生产和销售过程中,盲目夸大价格昂贵的原料油比例,欺骗消费者,甚至食用油的掺假肆无忌弹,更给“地沟油”有可乘之机,也衍生出了涉及“地沟油”的一系列食品安全问题。5)尽管现在的产品必须进行营养标示,但由于消费者对脂肪酸营养知识的缺乏,无法判断其脂肪酸的平衡性以及如何购买符合健康需求的调和油。6)监管部门虽然承担食用油生产加工企业和市场销售的监管职能,然而面对上述调和油的缺陷和市场的乱象,造成监管部门无法监管或科学监管。生活中,人们往往通过食用油的气味来判断其种类。食用油气味是由浓度极低、种类繁多且结构复杂的各种挥发性风味物质组成,而这些挥发性风味物质主要来自原料本身、加工过程产生以及非法添加。感官评价法具有主观性,且面对各式各样的掺伪手段,主观嗅觉根本无法判别真伪,必须借助现代仪器分析技术对食用油的风味物质进行客观、系统的研究与分析。调和油检测研究多集中在光谱法和色谱法,光谱法通过不同植物油对不同波长的光谱吸光度不同进行快速检测成分比例;色谱法主要是通过植物油脂肪酸组成来计算调和油成分比例。现有的各种方法都存在特征指标专一性不强,或者检测灵敏度不高,或者检测准确度不高,仅能在一定范围内适用特定类型的调和油测定。因此业界急需建立一套快速、高效、通用性好的调和油成分比例检测方法,以推进食用油行业健康发展,维护消费者利益。理论上,要研究建立一个完善的调和油方法,有两个关键。第一、寻找每一种组份的特征标记物,该标记物最好只在这种组份中存在,在其他植物油中不存在,或者含量差距非常明显;第二、该标记物在每一组份中含量相对稳定,不同来源,不同加工工艺对其含量影响不大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种顶空气相色谱质谱联用测定调和油调和比例的方法,解决上述存在的问题,其特征在于,包括以下步骤:一种顶空气相色谱质谱联用测定调和油调和比例的方法,其特征在于:包括以下步骤:S1查看调和油配料表,获取调和油成分组成情况;S2收集调和油组成成分单一品种合格植物油;S3使用顶空气相色谱质谱联用法采集各品种植物油样品信息;S4用数据分析软件对采集的数据进行分析,获得各品种植物油的化合物信息;S5使用化学计量学软件,找出每一种植物油的标记化合物;S6通过方法学验证确定调和油成分比例测定的标记物;S7通过确定的标记物对调和油成分比例进行测定;其中S1所述的调和油,包括但不限于花生调和油、葵花籽调和油、橄榄调和油,调和油组成成分为两种或两种以上;S2所述的调和油组成成分单一品种合格植物油为该调和油生产所用的植物油,如果无法获取,可收集其他来源的单一品种合格植物油,每一品种一般为5-10个不同品牌,最少不低于3个;S3所述的顶空气相色谱质谱联用法,所用仪器为气相色谱质谱联用仪带顶空进样器,仪器条件如下:a.顶空进样条件:样品量:0.05-10g,进样加热箱温度:80-280℃,样品加热同时振摇频率:100-700rpm,平衡时间:600-3000S,进样量:50-2500μL;b.色谱条件:色谱柱:毛细管柱,程序升温,进样口温度:200-300℃,进样模式:分流或不分流进样,载气:高纯氦气,恒流流速:0.5-3.0mL/min;c.质谱条件:传输线温度:200-300℃,电离模式:EI源,数据采集方式:全扫描,质量扫描范围:20~1000amu,溶剂延迟时间:1-10min;S4所述的数据分析软件为AMDIS自动质谱解卷积和鉴定软件(美国国家标准与技术研究院)、安捷伦Masshunter定性及定量分析软件,所述的AMDIS自动质谱解卷积和鉴定软件使用方法为利用NIST自动质谱解卷积和鉴定软件(AMDIS)结合自带谱库(NISTFF香料香精库),在SIMPLE模式处理所得GC-MS数据文件,解卷积参数峰宽(Componentwidth)设置为15,相邻峰差减(Adjacentpeaksubtraction)设置为one,分辨率(Resolution)、灵敏度(Sensitivity)和峰形要求(Shaperequirements)均设置为medium,保留匹配因子(matchfactor)大于70的组分;S5所述的化学计量学软件为MassProfilerProfessional差异化分析软件(美国安捷伦公司),方法为:分别采用按标志筛选,频率筛选,样品差异筛选、单因素方差分析,逐级筛选不同类型植物油的最具特征性标志化合物,通过逐级筛查,化合物数量降低,将每一种植物油与其他组分进行分组解析,通过统计分析T检验查找差异明显的化合物,通过样品变异筛查寻找在同一种植物油不同品牌中变化较小的特征化合物,在每一种植物油中的查找的标记化合物为1或多个;S6所述通过方法学验证确定调和油成分比例测定的标记物,包括以下步骤:S61将被其中一种植物油与调和油其他植物油进行不同比例混合,混合比例为0%、1%、5%、10%、20%、30%、50%、70%、90%、100%,具体比例可根据实际情况进行调整,选取其中5个或5个以上点,以混合比例为横坐标,以所选取的特征标记物峰面积为纵坐标,制作标准曲线,将待测样品的峰面积带入标准曲线进行计算,得到该植物油在调和油中的比例;S62将多种植物油油按一定比例混合在一起,验证特征标记物的定量准确性和抗干扰能力;S63选取三个不同混合比例的模拟植物调和油,分别重复测定6次,计算变异系数,验证方法的精密度;S64本文档来自技高网
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顶空气相色谱质谱联用测定调和油调和比例的方法

【技术保护点】
一种顶空气相色谱质谱联用测定调和油调和比例的方法,其特征在于:包括以下步骤:S1查看调和油配料表,获取调和油成分组成情况;S2收集调和油组成成分单一品种合格植物油;S3使用顶空气相色谱质谱联用法采集各品种植物油样品信息;S4用数据分析软件对采集的数据进行分析,获得各品种植物油的化合物信息;S5使用化学计量学软件,找出每一种植物油的标记化合物;S6通过方法学验证确定调和油成分比例测定的标记物;S7通过确定的标记物对调和油成分比例进行测定;其中S1所述的调和油,包括但不限于花生调和油、葵花籽调和油、橄榄调和油,调和油组成成分为两种或两种以上;S2所述的调和油组成成分单一品种合格植物油为该调和油生产所用的植物油,如果无法获取,可收集其他来源的单一品种合格植物油,每一品种一般为5‑10个不同品牌,最少不低于3个;S3所述的顶空气相色谱质谱联用法,所用仪器为气相色谱质谱联用仪带顶空进样器,仪器条件如下:a.顶空进样条件:样品量:0.05‑10g,进样加热箱温度:80‑280℃,样品加热同时振摇频率:100‑700rpm,平衡时间:600‑3000S,进样量:50‑2500μL;b.色谱条件:色谱柱:毛细管柱,程序升温,进样口温度:200‑300℃,进样模式:分流或不分流进样,载气:高纯氦气,恒流流速:0.5‑3.0mL/min;c.质谱条件:传输线温度:200‑300℃,电离模式:EI源,数据采集方式:全扫描,质量扫描范围:20~1000amu,溶剂延迟时间:1‑10min;S4所述的数据分析软件为AMDIS自动质谱解卷积和鉴定软件(美国国家标准与技术研究院)、安捷伦Masshunter定性及定量分析软件,所述的AMDIS自动质谱解卷积和鉴定软件使用方法为利用NIST自动质谱解卷积和鉴定软件(AMDIS)结合自带谱库(NISTFF香料香精库),在SIMPLE模式处理所得GC‑MS数据文件,解卷积参数峰宽(Component width)设置为15,相邻峰差减(Adjacent peak subtraction)设置为one,分辨率(Resolution)、灵敏度(Sensitivity)和峰形要求(Shape requirements)均设置为medium,保留匹配因子(match factor)大于70的组分;S5所述的化学计量学软件为Mass Profiler Professional差异化分析软件(美国安捷伦公司),方法为:分别采用按标志筛选,频率筛选,样品差异筛选、单因素方差分析,逐级筛选不同类型植物油的最具特征性标志化合物,通过逐级筛查,化合物数量降低,将每一种植物油与其他组分进行分组解析,通过统计分析T检验查找差异明显的化合物,通过样品变异筛查寻找在同一种植物油不同品牌中变化较小的特征化合物,在每一种植物油中的查找的标记化合物为1或多个;S6所述通过方法学验证确定调和油成分比例测定的标记物,包括以下步骤:S61将被其中一种植物油与调和油其他植物油进行不同比例混合,混合比例为0%、1%、5%、10%、20%、30%、50%、70%、90%、100%,具体比例可根据实际情况进行调整,选取其中5个或5个以上点,以混合比例为横坐标,以所选取的特征标记物峰面积为纵坐标,制作标准曲线,将待测样品的峰面积带入标准曲线进行计算,得到该植物油在调和油中的比例;S62将多种植物油油按一定比例混合在一起,验证特征标记物的定量准确性和抗干扰能力;S63选取三个不同混合比例的模拟植物调和油,分别重复测定6次,计算变异系数,验证方法的精密度;S64将单一品种不同品牌的合格植物油重复测定20次,计算特征标记物空白值的标准偏差,按公式三倍空白值的标准偏差除以标准曲线斜率得出该品种植物油的检出限;S65按S61‑S64所述步骤选取1个响应强度高、线性好、变异系数小、抗干扰能力强的特征标记物;S7所述通过确定的标记物对调和油样品进行定性定量测定的采集方式为选择离子扫描,将调和油加热至30℃,摇匀后,以S61所述的标准曲线进行定性定量分析。...

【技术特征摘要】
1.一种顶空气相色谱质谱联用测定调和油调和比例的方法,其特征在于:包括以下步骤:S1查看调和油配料表,获取调和油成分组成情况;S2收集调和油组成成分单一品种合格植物油;S3使用顶空气相色谱质谱联用法采集各品种植物油样品信息;S4用数据分析软件对采集的数据进行分析,获得各品种植物油的化合物信息;S5使用化学计量学软件,找出每一种植物油的标记化合物;S6通过方法学验证确定调和油成分比例测定的标记物;S7通过确定的标记物对调和油成分比例进行测定;其中S1所述的调和油,包括但不限于花生调和油、葵花籽调和油、橄榄调和油,调和油组成成分为两种或两种以上;S2所述的调和油组成成分单一品种合格植物油为该调和油生产所用的植物油,如果无法获取,可收集其他来源的单一品种合格植物油,每一品种一般为5-10个不同品牌,最少不低于3个;S3所述的顶空气相色谱质谱联用法,所用仪器为气相色谱质谱联用仪带顶空进样器,仪器条件如下:a.顶空进样条件:样品量:0.05-10g,进样加热箱温度:80-280℃,样品加热同时振摇频率:100-700rpm,平衡时间:600-3000S,进样量:50-2500μL;b.色谱条件:色谱柱:毛细管柱,程序升温,进样口温度:200-300℃,进样模式:分流或不分流进样,载气:高纯氦气,恒流流速:0.5-3.0mL/min;c.质谱条件:传输线温度:200-300℃,电离模式:EI源,数据采集方式:全扫描,质量扫描范围:20~1000amu,溶剂延迟时间:1-10min;S4所述的数据分析软件为AMDIS自动质谱解卷积和鉴定软件(美国国家标准与技术研究院)、安捷伦Masshunter定性及定量分析软件,所述的AMDIS自动质谱解卷积和鉴定软件使用方法为利用NIST自动质谱解卷积和鉴定软件(AMDIS)结合自带谱库(NISTFF香料香精库),在SIMPLE模式处理所得GC-MS数据文件,解卷积参数峰宽(Componentwidth)设置为15,相邻峰差减(Adjacentpeaksubtraction)设置为one,分辨率(Resolution)、灵敏度(Sensitivity)和峰形要求(Shaperequirements)均设置为medium,保留匹配因子(matchfactor)大于70的组分;S5所述的化学计量学软件为MassProfilerProfessional差异化分析软件(美国安捷伦公司),方法为:分别采用按标志筛选,频率筛选,样品差异筛选、单因素方差分析,逐级筛选不同类型植物油的最具特征性标志化合物,通过逐级筛查,化合物数量降低,将每一种植物油与其他组分进行分组解析,通过统计分析T检验查找差异明显的化合物,通过样品变异筛查寻找在同一种植物油不同品牌中变化较小的特征化合物,在每一种植物油中的查找的标记化合物为1或多个;S6所述通过方法学验证确定调和油成分比例测定的标记物,包括以下步骤:S61将被其中一种植物油与调和油其他植物油进行不同比例混合,混合比例为0%、1%、5%、10%、20%、30%、50%、70%、90%、100%,具体比例可根据实际情况进行调整,选取其中5个或5个以上点,以混合比例为横坐标,以所选取的特征标记物峰面积为纵坐标,制作标准曲线,将待测样品的峰面积带入标准曲线进行计算,得到该植物油在调和油中的比例;S62将多种植物油油按一定比例混合在一起,验证特征标记物的定量准确性和抗干扰能力;S63选取三个不同混合比例的模拟植物调和油,分别重复测定6次,计算变异系数,验证方法的精密度;S64将单一品种不同品牌的合格植物油重复测定20次,计算特征标记物空白值的标准偏差,按公式三倍空白值的标准偏差除以标准曲线斜率...

【专利技术属性】
技术研发人员:蒋万枫杨钊张宁
申请(专利权)人:青岛市食品药品检验研究院
类型:发明
国别省市:山东,37

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