一种硼及化合物中硼‑10丰度测定方法技术

技术编号:15542724 阅读:208 留言:0更新日期:2017-06-05 11:33
本发明专利技术属于化学检测方法技术领域,具体涉及到采用热电离同位素质谱法测定硼及化合物中硼‑10丰度的具体方法。通过本发明专利技术技术方案,建立了热电离同位素质谱法对硼及化合物中硼‑10丰度测定方法。通过选择样品的点样方式,基准试剂浓度的标定,升温电流的最优区间,电流升温的最佳时间等,以富集3mg碳化硼粉末为测定试料,方法精密度优于0.01%。方法准确可靠,满足该项目分析技术指标要求。

A method for the determination of boron and boron compounds in 10 abundance

The invention belongs to the technical field of chemical detection method, in particular to the specific method from the isotope mass spectrometry method for the determination of boron and boron compounds in 10 abundance using thermoelectric. The technical scheme of the invention, a thermal ionization isotope mass spectrometry of boron and boron compounds 10 abundance determination method. By choosing the point sample sample, calibration of reagent concentration, heating the optimal interval of current, current warming of the best time, determination of sample to 3mg enrichment of boron carbide powder, the precision of the method is better than 0.01%. The method is accurate and reliable, and meets the technical requirements of the project analysis.

【技术实现步骤摘要】
一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法
本专利技术属于化学检测方法
,具体涉及到采用热电离同位素质谱法测定硼及化合物中硼-10丰度的具体方法。
技术介绍
一般而言,硼-10具有很强的防辐射和吸收中子的功能,在核能、国防工业、医学及科学
具有广泛的用途。在核工业领域,硼-10可用于反应堆的中子吸收剂或屏蔽材料。随着核电站的大力发展,对硼-10的需求量越来越大,质量要求也越来越高。但由于国内硼-10一直没有实现工业化生产,进口价格又非常昂贵,因而国内目前所采用的多为天然硼,而天然硼中硼-10的天然丰度仅为19.2%。国内外现有的检测技术包括高分辨质谱仪测量硼-10富集度,化学法测定硼-10富集度,该两种方法的化学前处理过程较为复杂,且测定结果的精密度并不理想。热电离同位素质谱仪测定硼及化合物中硼-10富集度,方法简便,测量过程中产生的误差较少,结果精确。但该种方法在已发布的文献中并未找到。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是根据检测工作的需要,立足于现有仪器设备,建立热电离同位素质谱法对硼及化合物中硼-10丰度测定方法的检测方法,满足科研、生产检测的需求。为了实现这一目的,本专利技术采取的技术方案是:一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,包括如下步骤:(1)设置热电离同位素质谱仪设置热电离同位素质谱仪载气流量为0.1psi,动力气流量为5.5psi,磁场提前一天降至88amu;钽带灯丝除气,用钽灯丝焊至中间支架;(2)称取样品将硼及其化合物富集至硼含量为2~4mg之后进行称取;(3)点样按照不同的点样方法将样品涂敷至钽带灯丝;(4)放样将涂覆样品的钽带灯丝装入同位素质谱仪,开启机械泵抽真空;(5)测定控制热电离同位素质谱仪的工作电流由0A加热至2.5±0.15A,开启热电离同位素质谱仪上的隔离阀,进行测定。进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(3)中,点样方式根据硼及其化合物在水、可挥发性酸,混酸中的溶解性确定:(3.1)难溶硼化合物的点样方式固体点样,将介于70~80目粉末状的样品配制成悬浊液,将悬浊液通过移液枪涂敷在灯丝上完成点样;(3.2)易溶硼化合物的点样方式液体点样,用水溶解至溶液澄清透明,直接点样至灯丝。进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(3.1)中,难溶硼化合物为碳化硼。进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(3.1)中,难溶硼化合物为硼化锆。进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(3.2)中,易溶硼化合物为硼酸。进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(3)中,将样片在灯丝上点样之后,继续点过量的碳酸钠,将硼元素完全化合成为偏硼酸钠。进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(3)中,将样片在灯丝上点样之后,继续点过量的碳酸钠,碳酸钠的浓度为8ug/g。进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(4)中,将涂覆样品的钽带灯丝装入同位素质谱仪,开启机械泵抽真空,真空降至小于5×10-8Pa。进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(5)中,控制热电离同位素质谱仪的工作电流经800s由0A加热至2.5±0.15A。进一步的,如上所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,步骤(3)中,点样方式根据硼及其化合物在水、可挥发性酸,混酸中的溶解性确定:(3.1)难溶硼化合物的点样方式难溶硼化合物为碳化硼、硼化锆中的一种;固体点样,将介于70~80目粉末状的样品配制成悬浊液,将悬浊液通过移液枪涂敷在灯丝上完成点样;将样片在灯丝上点样之后,继续点过量的碳酸钠,将硼元素完全化合成为偏硼酸钠,碳酸钠的浓度为8ug/g;(3.2)易溶硼化合物的点样方式易溶硼化合物为硼酸;液体点样,用水溶解至溶液澄清透明,直接点样至灯丝;将样片在灯丝上点样之后,继续点过量的碳酸钠,将硼元素完全化合成为偏硼酸钠,碳酸钠的浓度为8ug/g;步骤(4)中,将涂覆样品的钽带灯丝装入同位素质谱仪,开启机械泵抽真空,真空降至小于5×10-8Pa;步骤(5)中,控制热电离同位素质谱仪的工作电流经800s由0A加热至2.5±0.15A。本专利技术技术方案的有益效果在于:成功建立了热电离同位素质谱法对硼及化合物中硼-10丰度测定方法,利用
技术实现思路
中列举的实验条件可以精确测定硼及化合物中硼-10丰度,报出了准确的检测数据,有效配合了专项生产的进行。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术技术方案进行详细说明。8.1设备与材料本专利技术所用设备为热电离同位素质谱仪,辅助气为高纯氮气,辅助设备为灯丝加热除气装置(其作用是除去灯丝上附着影响样品电离的杂质)、电焊机(将灯丝焊接至承载灯丝的金属支架上);其他材料为中间支架、金属钽灯丝。本专利技术一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,包括如下步骤:(1)设置热电离同位素质谱仪设置热电离同位素质谱仪载气流量为0.1psi,动力气流量为5.5psi,磁场提前一天降至88amu;钽带灯丝除气,用钽灯丝焊至中间支架;(2)称取样品将硼及其化合物富集至硼含量为2~4mg之后进行称取;(3)点样按照不同的点样方法将样品涂敷至钽带灯丝;点样方式根据硼及其化合物在水、可挥发性酸,混酸中的溶解性确定:(3.1)难溶硼化合物的点样方式难溶硼化合物为碳化硼、硼化锆中的一种;固体点样,将介于70~80目粉末状的样品配制成悬浊液,将悬浊液通过移液枪涂敷在灯丝上完成点样;将样片在灯丝上点样之后,继续点过量的碳酸钠,将硼元素完全化合成为偏硼酸钠,碳酸钠的浓度为8ug/g;(3.2)易溶硼化合物的点样方式易溶硼化合物为硼酸;液体点样,用水溶解至溶液澄清透明,直接点样至灯丝;将样片在灯丝上点样之后,继续点过量的碳酸钠,将硼元素完全化合成为偏硼酸钠,碳酸钠的浓度为8ug/g;(4)放样将涂覆样品的钽带灯丝装入同位素质谱仪,开启机械泵抽真空,真空降至小于5×10-8Pa;;(5)测定控制热电离同位素质谱仪的工作电流经800s由0A加热至2.5±0.15A,开启热电离同位素质谱仪上的隔离阀,进行测定。硼-10富集度以WT%的结果显示于计算机上。测定结果精密度如下表所示。表1碳化硼中硼10富集度测定结果精密度通过本专利技术技术方案,建立了热电离同位素质谱法对硼及化合物中硼-10丰度测定方法。通过选择样品的点样方式,基准试剂浓度的标定,升温电流的最优区间,电流升温的最佳时间等,以富集3mg碳化硼粉末为测定试料,方法精密度优于0.01%。方法准确可靠,满足该项目分析技术指标要求。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种硼及化合物中硼‑10丰度测定方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)设置热电离同位素质谱仪设置热电离同位素质谱仪载气流量为0.1psi,动力气流量为5.5psi,磁场提前一天降至88amu;钽带灯丝除气,用钽灯丝焊至中间支架;(2)称取样品将硼及其化合物富集至硼含量为2~4mg之后进行称取;(3)点样按照不同的点样方法将样品涂敷至钽带灯丝;(4)放样将涂覆样品的钽带灯丝装入同位素质谱仪,开启机械泵抽真空;(5)测定控制热电离同位素质谱仪的工作电流由0A加热至2.5±0.15A,开启热电离同位素质谱仪上的隔离阀,进行测定。

【技术特征摘要】
1.一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)设置热电离同位素质谱仪设置热电离同位素质谱仪载气流量为0.1psi,动力气流量为5.5psi,磁场提前一天降至88amu;钽带灯丝除气,用钽灯丝焊至中间支架;(2)称取样品将硼及其化合物富集至硼含量为2~4mg之后进行称取;(3)点样按照不同的点样方法将样品涂敷至钽带灯丝;(4)放样将涂覆样品的钽带灯丝装入同位素质谱仪,开启机械泵抽真空;(5)测定控制热电离同位素质谱仪的工作电流由0A加热至2.5±0.15A,开启热电离同位素质谱仪上的隔离阀,进行测定。2.如权利要求1所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,其特征在于:步骤(3)中,点样方式根据硼及其化合物在水、可挥发性酸,混酸中的溶解性确定:(3.1)难溶硼化合物的点样方式固体点样,将介于70~80目粉末状的样品配制成悬浊液,将悬浊液通过移液枪涂敷在灯丝上完成点样;(3.2)易溶硼化合物的点样方式液体点样,用水溶解至溶液澄清透明,直接点样至灯丝。3.如权利要求2所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,其特征在于:步骤(3.1)中,难溶硼化合物为碳化硼。4.如权利要求2所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,其特征在于:步骤(3.1)中,难溶硼化合物为硼化锆。5.如权利要求2所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,其特征在于:步骤(3.2)中,易溶硼化合物为硼酸。6.如权利要求1所述的一种硼及化合物中硼-10丰度测定方法,其特征在于:步骤(3)中,将样片在灯丝上点样之后,继续...

【专利技术属性】
技术研发人员:张博涵冯海宁柳永恒
申请(专利权)人:中核北方核燃料元件有限公司
类型:发明
国别省市:内蒙古,15

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