一种快速测定日落黄的电化学传感器、制备方法及在测定日落黄中的应用技术

技术编号:15542530 阅读:11 留言:0更新日期:2017-06-05 11:26
本发明专利技术涉及一种快速测定日落黄的电化学传感器、制备方法及在测定日落黄中的应用,该电化学传感器为聚L‑天冬氨酸/乙炔黑层层组装材料修饰的玻碳电极,具体方法:将乙炔黑修饰玻碳电极放置于含有2mmol/L L‑天冬氨酸的0.1mol/L PBS,pH为7.0溶液中,在‑0.8~2.0V范围内以扫速为100mV/s进行循环伏安扫描,制备L‑ASP/AB/GCE电极,该电化学传感器制备方法简单、快速且稳定性好,由于该电极能够有效地提高日落黄在此修饰电极上的氧化峰的电流,因此该电化学传感器对日落黄的氧化反应具有良好的电子传导效应,显著地提高了分析方法的灵敏度,另外,本发明专利技术测定日落黄的灵敏度较高、易制备、成本低廉、重现性好,在对日落黄的检测方面有较好的应用前景。

An electrochemical sensor for rapid determination of sunset yellow, a method for its preparation and its application in the determination of sunset yellow

The invention relates to an electrochemical sensor, rapid determination of sunset yellow and preparation method and application for the determination of sunset yellow, the electrochemical sensor for L poly aspartic acid / glassy carbon electrode, acetylene black LBL materials modified specific methods: acetylene black modified glassy carbon electrodes placed on the containing 2mmol/L L aspartic acid 0.1mol/L PBS pH 7 solution, in the range of 0.8 ~ 2.0V and speed for 100mV/s cycles, the preparation of L ASP/AB/GCE electrode, the electrochemical sensor preparation method is simple, rapid and good stability, because the electrode can effectively improve the oxidation peak current at the modified sunset yellow on the electrode, the oxidation reaction of the electrochemical sensor for sunset yellow has good electronic conduction effect, significantly improves the sensitivity analysis method, in addition, the present invention determination Sunset yellow has high sensitivity, easy preparation, low cost and good reproducibility. It has a good prospect in the detection of sunset yellow.

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定日落黄的电化学传感器、制备方法及在测定日落黄中的应用
本专利技术属于分析化学
,具体涉及一种快速测定日落黄的电化学传感器、制备方法及在测定日落黄中的应用。
技术介绍
日落黄,是我国批准允许使用的人工合成食用着色剂,又名夕阳黄,晚霞黄,化学名为1-(4′-磺基-1′-苯偶氮)-2-萘酚-6-磺酸二钠,是一种含有苯环或氧杂蒽结构的水溶性有机化合物。由于在食品中添加适量的日落黄不仅可以改变食品的外观,还可在食品加工和贮存中维持食品本身的色泽,性质相对稳定,因而日落黄被广泛用于一些食品和药品的着色剂。但是,日落黄如果摄入过量会对肝细胞造成损害,严重时可引起肾衰竭,对人体健康造成很大的危害。因此,开发一种快速、简单、成本低廉的日落黄检测方法具有非常重要的意义。到目前为止,我国标准的检测食品中日落黄的方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、极谱法,也有文献报道用分光光度法和荧光光度法等方法测定。这些方法通常步骤繁琐、费时,并且往往要求使用一些价格非常昂贵的大型分析仪器来完成实验的测定,而且还需要对测定的样品进行预处理,很难满足快速测定的要求。然而电化学测试有速度快,操作方便,成本比较低及灵敏度高等优点。目前,有关于使用纳米材料修饰电极的快速检测日落黄一些文献报道。乙炔黑质轻,导电性能好,吸附能力强,比表面积大等特点。由于纳米颗粒的性质与其颗粒的大小密切相关,如体积效应,表面效应,量子尺寸效应等,以至于产生与相应材料不同的光学、磁学、电学以及催化性能,并且逐渐广泛在电分析化学电场分析领域被关注。而聚L-天冬氨酸成膜性好具有良好的导电性等优良特性,与乙炔黑两者协同作用,产生了具有高灵敏度和良好的稳定性等优点的生物传感器。因而可以用于修饰电极制备成电化学传感器测定日落黄。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种快速测定日落黄的电化学传感器、该电化学传感器的制备方法及在测定日落黄中的应用。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是,一种快速测定日落黄的电化学传感器,该传感器为聚L-天冬氨酸/乙炔黑层层组装材料修饰的玻碳电极L-ASP/AB/GCE,通过滴涂法和电聚合法制备而成。所述的电化学传感器的制备方法,具体包括以下步骤:将乙炔黑修饰电极放置于含有L-天冬氨酸的PBS缓冲溶液中,在-0.8~2.0V范围内以扫速为100mV/s进行循环伏安扫描15圈,使电极表面聚上一层均匀的L-天冬氨酸膜,然后将该电极用蒸馏水冲洗干净,并用高纯氮气吹干,即制得聚L-天冬氨酸/乙炔黑层层组装修饰玻碳电极的传感器L-ASP/AB/GCE。所述传感器的对比电极乙炔黑玻碳电极AB/GCE制备方法如下:将处理好的裸玻碳电极放置于含有L-天冬氨酸的PBS缓冲溶液中,在-0.8~2.0V范围内以扫速为100mV/s进行循环伏安扫描15圈,使电极表面聚上一层均匀的聚合的天冬氨酸膜,然后将该电极用蒸馏水冲洗干净,并用高纯氮气吹干,制得聚L-天冬氨酸修饰玻碳电极。优选的,天冬氨酸溶液的浓度为2×10-3mol/L,PBS缓冲溶液的pH为7,浓度为0.1mol/LPBS。优选的,所述乙炔黑修饰电极的制备方法如下:称取乙炔黑加入到二次蒸馏水中,超声处理2小时使其产生的1mg/ml黑色悬浮液更加均匀,用微量进样器准确吸取5μL悬浮液均匀滴涂在处理好的玻碳电极上,红外灯烘干即制得乙炔黑修饰玻碳电极AB/GCE。优选的,所述处理好的玻碳电极的处理方法为:先将有效直径3mm的玻碳电极GCE,在1800#砂纸上打磨,然后依次用倒有0.3μm和0.05μm的氧化铝粉末及麂皮抛光至呈镜面,然后依次在无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗2min,用二次蒸馏水冲洗干净,备用。本专利技术利用循环伏安法测定以PBS为底液的日落黄在修饰电极上的电化学行为。利用差分脉冲伏安法测定出不同浓度的日落黄对氧化峰电流产生的影响,同时也对阻抗、扫速、pH等进行分析测定,整个测定过程在室温下进行。优选的,所述PBS缓冲溶液的pH为6.0,6.5,7.0,7.5,8.0,8.5,8.9,9.5。优选的,所述PBS缓冲溶液pH优选8.9。本专利技术产生的有益效果是:本专利技术所制备的电化学传感器制备方法简单、快速且稳定性好,由于该电极能够有效地提高日落黄在此修饰电极上的氧化峰的电流,因此该电极对日落黄的氧化还原反应具有良好的电催化性能以及良好的导电性能,显著地提高了分析方法的灵敏度。测定日落黄的灵敏度较高、易制备、成本低廉、重现性好,在对日落黄的检测方面有较好的应用前景。附图说明图1为日落黄在不同修饰电极上的循环伏安图(a:GCE,b:AB/GCE,c:L-ASP/GCE,d:L-ASP/AB/GCE,注:GCE为玻碳电极,AB/GCE为乙炔黑修饰电极,L-ASP/GCE为聚L-天冬氨酸修饰电极,L-ASP/AB/GCE为聚L-天冬氨酸/乙炔黑层层组装材料修饰玻碳电极,下同);图2为不同材料修饰电极的电化学阻抗谱图(a:GCE,b:AB/GCE,c:L-ASP/GCE,d:L-ASP/AB/GCE);图3扫速不同的情况下日落黄在层层组装材料的电极L-ASP/AB/GCE上的循环伏安图(扫描速度:(a-m):100,120,180,200,300,400mV/s);图4为在L-ASP/AB/GCE电极上pH值对日落黄循环伏安行为的影响图(a~h:pH=6.0,6.5,7.0,7.5,8.0,8.5,8.9,9.5);图5不同浓度日落黄的循环伏安图(日落黄浓度atog:0.3,0.5,0.8,1.0,3.0,5.0,10mg/L);具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明,但本专利技术的保护范围不限于此。若无特别说明外,本实施例中的电化学行为的测试均分别用玻碳电极(GCE)、聚L-天冬氨酸修饰电极(L-Asp/GCE)、乙炔黑修饰电极(AB/GCE)、工作电极:聚L-天冬氨酸/乙炔黑层层组装材料修饰玻碳电极(L-ASP/AB/GCE),以饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,辅助电极:铂电极,构成三电极体系。实施例11)电极的预处理先将玻碳电极(GCE,d=3.0mm)在1800#砂纸上打磨,然后依次用0.3μm和0.05μm的氧化铝粉末及麂皮抛光至呈镜面,然后依次在无水乙醇和二次蒸馏水中超声清洗5min,用二次蒸馏水冲洗干净,备用。2)聚L-天冬氨酸修饰电极的制备将准备好的裸玻碳电极放置于含有2mmol/LL-天冬氨酸的0.1mol/LPBS(pH=7.0)溶液中,在-0.8~2.0V范围内以扫速为100mV/s进行循环伏安扫描15圈,使电极表面聚上一层均匀的L-天冬氨酸膜,然后将该电极用蒸馏水冲洗干净,并用高纯氮气吹干,即制得聚L-天冬氨酸修饰玻碳电极传感器(L-ASP/GCE)。3)乙炔黑修饰电极的制备称取1mg乙炔黑加入到1mL二次蒸馏水中,超声处理2小时使其产生的黑色悬浮液更加均匀。用微量进样器准确吸取5μL悬浮液均匀滴涂在处理好的玻碳电极上,红外灯烘干即制得乙炔黑修饰玻碳电极(AB/GCE)。4)聚L-天冬氨酸/乙炔黑层层组装材料修饰玻碳电极的制备将制得的乙炔黑修饰电极放置于含有2mmol/LL-天冬氨酸的0.1mol/LPBS(pH=7.0)溶液中,在-0.8~2.0V范围内以扫速为100mV本文档来自技高网
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一种快速测定日落黄的电化学传感器、制备方法及在测定日落黄中的应用

【技术保护点】
一种快速测定日落黄的电化学传感器,其特征在于,该传感器为聚L‑天冬氨酸/乙炔黑层层组装材料修饰的玻碳电极L‑ASP/AB/GCE,通过滴涂法和电聚合法制备而成。

【技术特征摘要】
1.一种快速测定日落黄的电化学传感器,其特征在于,该传感器为聚L-天冬氨酸/乙炔黑层层组装材料修饰的玻碳电极L-ASP/AB/GCE,通过滴涂法和电聚合法制备而成。2.如权利要求1所述的电化学传感器的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:将乙炔黑修饰电极放置于含有L-天冬氨酸的PBS缓冲溶液中,在-0.8~2.0V范围内以扫速为100mV/s进行循环伏安扫描15圈,使电极表面聚上一层均匀的L-天冬氨酸膜,然后将该电极用蒸馏水冲洗干净,并用高纯氮气吹干,即制得聚L-天冬氨酸/乙炔黑层层组装修饰玻碳电极的传感器L-ASP/AB/GCE。3.如权利要求1所述的电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述传感器的对比电极聚L-天冬氨酸修饰电极的制备方法如下:将处理好的裸玻碳电极放置于含有L-天冬氨酸的PBS缓冲溶液中,在-0.8~2.0V范围内以扫速为100mV/s进行循环伏安扫描15圈,使电极表面聚上一层均匀的聚合的天冬氨酸膜,然后将该电极用蒸馏水冲洗干净,并用高纯氮气吹干,制得聚L-天冬氨酸修饰玻碳电极。4.如权利要求2或3任一所述的电化学传感器的制备方法,其特征在于:所述天冬氨酸溶液的浓度为2×10-3mol/L,PBS缓冲溶液的pH为7,浓度为0.1mol/LPBS。5.如权利要求2所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员:宋力卢先春许春萱胡蝶师赛鸽
申请(专利权)人:信阳师范学院
类型:发明
国别省市:河南,41

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