利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法技术

技术编号:15541205 阅读:156 留言:0更新日期:2017-06-05 10:43
本发明专利技术涉及有机胺定量分析技术领域,公开了一种利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法。本发明专利技术包括以下步骤:配制标准溶液,并以除盐水逐级稀释,待上机检测;将待测试样经过0.22um微孔滤膜过滤,准确称量待测试样,以除盐水稀释T倍,待上机检测;利用电感耦合等离子发射光谱检测步骤一制得的标准溶液,并制得工作曲线,再对待测液进行测定,对比工作曲线,得到待测液中有机碳元素的含量X,并按照下述公式(1)计算得到试样中有机胺的含量Y。本发明专利技术成本低、操作简便、检出限低、灵敏度高。

Determination of low concentration organic amines in waste water by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

The invention relates to the technical field of organic amines quantitative analysis, and discloses a method for measuring low concentration organic amines in waste water and waste liquid by using plasma emission spectrometry. The invention comprises the following steps: the preparation of standard solution, and the desalting step dilution for detection; test samples will be through the 0.22um micropore filter, accurately weighed sample, in addition to saline diluted T times for the detection; by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy detection step a standard solution prepared. And prepare the work curve, then treat the liquid were determined. The contrast curve, X content of organic carbon in the sample solution, and in accordance with the following formula (1) to calculate the content of organic amine in the sample Y. The invention has the advantages of low cost, simple operation, low detection limit and high sensitivity.

【技术实现步骤摘要】
利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法
本专利技术涉及有机胺定量分析
,特别是涉及一种利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法。
技术介绍
在有机胺脱硫系统中,需要严格控制其排放物的成分和含量,需要对系统进行实时的监测和在线管理,常需要对预洗塔浆液和APU综合废水中的有机胺进行检测,而处理后的排放物或中间产物中的有机胺含量通常较低。目前检测低浓度的有机胺的含量,一般采用的分析方法是液相色谱与质谱仪联用,现有液相色谱仪-质谱仪价格昂贵,该仪器的配置在国内远未普及一般只能在科研和专业检测机构才有,且检测成本高,操作复杂,随脱硫系统配备一套检测设备,不经济、不实用,且液-质联用分析,前期处理操作复杂,所需试剂多,干扰大,分析样品所需时间较长,如样品送检,送检成本高。用氨氮COD等其它检测有机胺方法,检测范围限制较大,检出限一般为几百个ppm再低浓度的有机胺则无法实现准确的定量,而国家污水综合排放标准GB8978-1996规定氨氮量<15mg/L,化学需氧量(COD)<100mg/L,工业排放的废水中有机胺的含量应不高于70ppm,废液中有机胺的含量应不高于100ppm,氨氮COD等检测方法则无法实现精确检测。
技术实现思路
本专利技术提供一种成本低、操作简便、检出限低、灵敏度高的利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法。解决的技术问题是:现有液相色谱-质谱检测方法检测成本高,操作复杂;氨氮COD检测方法检测范围限制较大,检出限较高。为解决上述技术问题,本专利技术采用如下技术方案:本专利技术利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,包括以下步骤:步骤一、配制标准溶液:称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾以除盐水溶解并定容至1L得到有机碳元素标准液母液A,母液A中含有有机碳1000mg/L,将母液A以除盐水逐级稀释,得到系列标准溶液,待上机检测;步骤二、检测试样的处理:将待测试样经过0.22um微孔滤膜过滤,准确称量待测试样,以除盐水稀释T倍,待上机检测;步骤三、含量的检测:利用电感耦合等离子发射光谱检测步骤一制得的标准溶液,并制得工作曲线,再对待测液进行测定,对比工作曲线,得到待测液中有机碳元素的含量X,并按照下述公式(1)计算得到试样中有机胺的含量Y:Y=X×k×T(1)式中:Y为试样中有机胺的含量,mg/L;X为待测液中有机碳元素的含量,mg/L;k为有机胺与有机碳元素的含量的转换系数,k=1.8;T为试样至上机检测时的稀释倍数。本专利技术利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,进一步的,步骤一中有机碳元素标准溶液的梯度浓度分别为0、10、25、50mg/L和100mg/L。本专利技术利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,进一步的,步骤二中待测试样的稀释倍数通过样品的颜色进行初步判断,将略带黄色的待测试样稀释至无色。本专利技术利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,进一步的,步骤二中精确称取5mL待测试样,以除盐水稀释并定容至1L;当待测液中测得的有机碳元素的含量超过100mg/L时,根据初步的含量检测结果,将待测液以除盐水进一步稀释,使得稀释后的待测液中有机碳元素的含量在0-100mg/L范围内,再上机检测。本专利技术利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,进一步的,步骤三中所述有机胺与有机碳元素的含量的转换系数k采用以下方法得到:步骤Ⅰ、配制原胺液的标准溶液:精确称取2.1505g原胺液以除盐水溶解并定容至1L得到原胺液标准液母液B,母液B中原胺液的浓度为1000mg/L,将母液B以除盐水逐级稀释,得到系列标准溶液,标准溶液的浓度为Ni;步骤Ⅱ、上机检测:利用电感耦合等离子发射光谱检测原胺液的标准溶液,对比工作曲线,得到原胺液标准溶液中的有机碳元素的含量X;步骤Ⅲ、确定ki值:利用公式(2)得到各浓度标准溶液的ki值,步骤Ⅳ、确定k值:根据步骤Ⅲ得到的ki值,经过统计分析,取得各ki值的平均值k。本专利技术利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,进一步的,步骤Ⅰ中所述原胺液标准溶液的梯度浓度分别为25mg/L、50mg/L和100mg/L。本专利技术利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,进一步的,所述原胺液标准液的浓度为46.50%。本专利技术利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,进一步的,步骤三中电感耦合等离子发射光谱的检测条件为:高频射频发生器功率:1.20KW;等离子气流量:16.5L/min;辅助器流量:1.50L/min;雾化器流量:0.75L/min;蠕动泵转速:15rpm。本专利技术利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,进一步的,步骤三中电感耦合等离子发射光谱的检测波长为193nm。本专利技术利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法与现有技术相比,具有如下有益效果:本专利技术利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法前处理简单,抽取待测试样,直接稀释后可直接上机检测,操作方便,大大减少了人为误差,提高了方法的准确性和精确度;本专利技术选用等离子发射光谱检测有机胺中的有机碳元素的含量,进而确定有机胺的含量,改变了直接检测目标物质的思路,简化了实验过程,且有机胺中的有机碳元素性质稳定,检测干扰较小,检出限和定量限较低,在0-100ppm范围内线性良好,适合试样中低浓度有机胺的准确定量。本专利技术利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法也同样适用于其他含有有机碳元素并且有机碳元素含量稳定的物质的检测。具体实施方式实施例1预洗塔浆液中有机胺含量的检测(1)检测仪器和检测条件检测仪器:Agilent720ICP-OES发射光谱仪;检测条件:高频射频发生器功率:1.20KW;等离子气流量:16.5L/min;辅助器流量:1.50L/min;雾化器流量:0.75L/min;蠕动泵转速:15rpm;检测波长:193nm;(2)方法评价1、方法的线性评价称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾以除盐水溶解并定容至1L得到有机碳元素标准液母液A,母液A中含有有机碳1000mg/L,将母液A以除盐水逐级稀释,得到0、10、25、50、100mg/L不同浓度的标准溶液,有机碳元素标准溶液的梯度浓度分别为0、10、25、50mg/L和100mg/L,待上机检测;利用电感耦合等离子发射光谱对标准溶液进行检测,得到标准溶液中有机碳元素的强度,根据加入的有机碳元素的含量,得到有机碳元素的含量对强度的工作曲线,其相关系数为r=0.9999,本方法在0-100ppm范围内线性良好。2、确定有机胺与有机碳元素的含量的转换系数k有机胺与有机碳元素的含量的转换系数k采用以下方法得到:步骤Ⅰ、配制原胺液的标准溶液:精确称取2.1505g原胺液以除盐水溶解并定容至1L得到原胺液标准液母液B,母液B中原胺液的浓度为1000mg/L,将母液B以除盐水逐级稀释,得到系列标准溶液,原胺液标准溶液的梯度浓度分别为25mg/L、50mg/L和100mg/L,标准溶液的浓度为Ni;步骤Ⅱ、上机检测:利用电感耦合等离子发射光谱检测原胺液的标准溶液,对比工作曲线,得到原胺液标准溶液中的有机碳元素的含量X;步骤Ⅲ、确定ki值:利用公式(2)本文档来自技高网...

【技术保护点】
利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一、配制标准溶液:称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾以除盐水溶解并定容至1L得到有机碳元素标准液母液A,母液A中含有有机碳1000mg/L,将母液A以除盐水逐级稀释,得到系列标准溶液,待上机检测;步骤二、检测试样的处理:将待测试样经过0.22um微孔滤膜过滤,准确称量待测试样,以除盐水稀释T倍,待上机检测;步骤三、含量的检测:利用电感耦合等离子发射光谱检测步骤一制得的标准溶液,并制得工作曲线,再对待测液进行测定,对比工作曲线,得到待测液中有机碳元素的含量X,并按照下述公式(1)计算得到试样中有机胺的含量Y:Y=X×k×T                       (1)式中:Y为试样中有机胺的含量,mg/L;X为待测液中有机碳元素的含量,mg/L;k为有机胺与有机碳元素的含量的转换系数,k=1.8;T为试样至上机检测时的稀释倍数。

【技术特征摘要】
1.利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一、配制标准溶液:称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾以除盐水溶解并定容至1L得到有机碳元素标准液母液A,母液A中含有有机碳1000mg/L,将母液A以除盐水逐级稀释,得到系列标准溶液,待上机检测;步骤二、检测试样的处理:将待测试样经过0.22um微孔滤膜过滤,准确称量待测试样,以除盐水稀释T倍,待上机检测;步骤三、含量的检测:利用电感耦合等离子发射光谱检测步骤一制得的标准溶液,并制得工作曲线,再对待测液进行测定,对比工作曲线,得到待测液中有机碳元素的含量X,并按照下述公式(1)计算得到试样中有机胺的含量Y:Y=X×k×T(1)式中:Y为试样中有机胺的含量,mg/L;X为待测液中有机碳元素的含量,mg/L;k为有机胺与有机碳元素的含量的转换系数,k=1.8;T为试样至上机检测时的稀释倍数。2.根据权利要求1所述的利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,其特征在于:步骤一中有机碳元素标准溶液的梯度浓度分别为0、10、25、50mg/L和100mg/L。3.根据权利要求1所述的利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,其特征在于:步骤二中待测试样的稀释倍数通过样品的颜色进行初步判断,将略带黄色的待测试样稀释至无色。4.根据权利要求3所述的利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,其特征在于:步骤二中精确称取5mL待测试样,以除盐水稀释并定容至1L;当待测液中测得的有机碳元素的含量超过100mg/L时,根据初步的含量检测结果,将待测液以除盐水进一步稀释,再使得稀释后的待测液中有机碳元素的含量在0-100m...

【专利技术属性】
技术研发人员:步壬佟张启玖江清潘
申请(专利权)人:北京国电龙源环保工程有限公司
类型:发明
国别省市:北京,11

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