The invention relates to the technical field of organic amines quantitative analysis, and discloses a method for measuring low concentration organic amines in waste water and waste liquid by using plasma emission spectrometry. The invention comprises the following steps: the preparation of standard solution, and the desalting step dilution for detection; test samples will be through the 0.22um micropore filter, accurately weighed sample, in addition to saline diluted T times for the detection; by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy detection step a standard solution prepared. And prepare the work curve, then treat the liquid were determined. The contrast curve, X content of organic carbon in the sample solution, and in accordance with the following formula (1) to calculate the content of organic amine in the sample Y. The invention has the advantages of low cost, simple operation, low detection limit and high sensitivity.
【技术实现步骤摘要】
利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法
本专利技术涉及有机胺定量分析
,特别是涉及一种利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法。
技术介绍
在有机胺脱硫系统中,需要严格控制其排放物的成分和含量,需要对系统进行实时的监测和在线管理,常需要对预洗塔浆液和APU综合废水中的有机胺进行检测,而处理后的排放物或中间产物中的有机胺含量通常较低。目前检测低浓度的有机胺的含量,一般采用的分析方法是液相色谱与质谱仪联用,现有液相色谱仪-质谱仪价格昂贵,该仪器的配置在国内远未普及一般只能在科研和专业检测机构才有,且检测成本高,操作复杂,随脱硫系统配备一套检测设备,不经济、不实用,且液-质联用分析,前期处理操作复杂,所需试剂多,干扰大,分析样品所需时间较长,如样品送检,送检成本高。用氨氮COD等其它检测有机胺方法,检测范围限制较大,检出限一般为几百个ppm再低浓度的有机胺则无法实现准确的定量,而国家污水综合排放标准GB8978-1996规定氨氮量<15mg/L,化学需氧量(COD)<100mg/L,工业排放的废水中有机胺的含量应不高于70ppm,废液中有机胺的含量应不高于100ppm,氨氮COD等检测方法则无法实现精确检测。
技术实现思路
本专利技术提供一种成本低、操作简便、检出限低、灵敏度高的利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法。解决的技术问题是:现有液相色谱-质谱检测方法检测成本高,操作复杂;氨氮COD检测方法检测范围限制较大,检出限较高。为解决上述技术问题,本专利技术采用如下技术方案:本专利技术利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有 ...
【技术保护点】
利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一、配制标准溶液:称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾以除盐水溶解并定容至1L得到有机碳元素标准液母液A,母液A中含有有机碳1000mg/L,将母液A以除盐水逐级稀释,得到系列标准溶液,待上机检测;步骤二、检测试样的处理:将待测试样经过0.22um微孔滤膜过滤,准确称量待测试样,以除盐水稀释T倍,待上机检测;步骤三、含量的检测:利用电感耦合等离子发射光谱检测步骤一制得的标准溶液,并制得工作曲线,再对待测液进行测定,对比工作曲线,得到待测液中有机碳元素的含量X,并按照下述公式(1)计算得到试样中有机胺的含量Y:Y=X×k×T (1)式中:Y为试样中有机胺的含量,mg/L;X为待测液中有机碳元素的含量,mg/L;k为有机胺与有机碳元素的含量的转换系数,k=1.8;T为试样至上机检测时的稀释倍数。
【技术特征摘要】
1.利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一、配制标准溶液:称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾以除盐水溶解并定容至1L得到有机碳元素标准液母液A,母液A中含有有机碳1000mg/L,将母液A以除盐水逐级稀释,得到系列标准溶液,待上机检测;步骤二、检测试样的处理:将待测试样经过0.22um微孔滤膜过滤,准确称量待测试样,以除盐水稀释T倍,待上机检测;步骤三、含量的检测:利用电感耦合等离子发射光谱检测步骤一制得的标准溶液,并制得工作曲线,再对待测液进行测定,对比工作曲线,得到待测液中有机碳元素的含量X,并按照下述公式(1)计算得到试样中有机胺的含量Y:Y=X×k×T(1)式中:Y为试样中有机胺的含量,mg/L;X为待测液中有机碳元素的含量,mg/L;k为有机胺与有机碳元素的含量的转换系数,k=1.8;T为试样至上机检测时的稀释倍数。2.根据权利要求1所述的利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,其特征在于:步骤一中有机碳元素标准溶液的梯度浓度分别为0、10、25、50mg/L和100mg/L。3.根据权利要求1所述的利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,其特征在于:步骤二中待测试样的稀释倍数通过样品的颜色进行初步判断,将略带黄色的待测试样稀释至无色。4.根据权利要求3所述的利用等离子发射光谱测定废水废液中低浓度有机胺的方法,其特征在于:步骤二中精确称取5mL待测试样,以除盐水稀释并定容至1L;当待测液中测得的有机碳元素的含量超过100mg/L时,根据初步的含量检测结果,将待测液以除盐水进一步稀释,再使得稀释后的待测液中有机碳元素的含量在0-100m...
【专利技术属性】
技术研发人员:步壬佟,张启玖,江清潘,
申请(专利权)人:北京国电龙源环保工程有限公司,
类型:发明
国别省市:北京,11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。