一种精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法制造技术

本发明专利技术公开了一种精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法，其步骤是：首先将原煤破碎并进行干燥处理。取两份质量相同的干燥碎煤，一份与去离子水混合，另一份与卤化铵、醋酸铵的二元复合液混合，分别对两组混合物进行超声震荡处理后，离心分离混合物为萃取液和萃余煤。分离后的两组萃余煤再次分别与去离子水或二元复合液混合，并重复上述过程2–3次。最后，通过测定两组萃取液中钠离子的含量来确定煤中有机钠的含量。本发明专利技术根据煤中不同形态钠离子结构特性的差异，利用溶液萃取法将钠离子萃取出，使用差减法得到煤中有机钠的精确含量，能够为高钠煤在煤的气化、热解和燃烧等实际应用中提供有效指导。

【技术实现步骤摘要】
一种精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法
本专利技术涉及一种溶液萃取法，尤其是一种精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法。
技术介绍
富煤、贫油、少气是我国能源结构的典型特征，一直以来，煤炭都是我国的主导能源，长期占我国能源消费比重的70％以上。面对石油资源日益匮乏，新能源开发有待完善提高的现状，煤炭资源会受到越来越多的重视。新疆地区作为我国的能源大省，储存着大量未开发的优质煤炭资源，已探明的煤炭资源储量占中国预测煤炭资源总量的40％以上，遥居全国首位。除储量丰富外，新疆准东煤田还具有开采成本低，煤种反应性好，容易燃尽等优点，因此，准东煤是现代煤化工产业的理想原料。由于特殊的成煤自然地理环境，准东煤中钠离子含量(以煤灰分计，以下同)整体都在2％以上，有些甚至高于10％，远大于其他地区的动力用煤。因为这一特点，准东煤通常也被称为准东高钠煤。然而，钠离子在煤热转化过程中容易挥发，过高的钠含量给准东煤在燃烧、气化等技术中的利用带来了诸多不利影响。如钠离子的挥发能够引起燃煤锅炉的结渣和腐蚀；在整体煤气化联合循环发电系统技术中，挥发的钠离子进入气相能够加速换热器表面污垢的形成；此外，燃气轮机的燃气中即使有微量的钠离子，也会对气轮机的叶片带来致命的损伤。按照在煤中的赋存形态分类，钠离子可大致分为三类：水溶性钠离子、有机钠离子和含钠离子的硅酸盐。其中，与煤中含氧官能团以离子键相结合的有机钠离子，因为特殊的存在形态，导致其在煤热转化中的反应性和活性也很高。在变质程度较低的褐煤和次烟煤中，由于氧元素含量较高，有机钠离子的含量也相对丰富。许多研究表明，有机钠是煤里各类钠离子中较易挥发的一类，在煤的高温利用过程中，随着脱羧反应的进行，有机钠离子与煤的大分子结构脱离，逐渐被释放到反应器中，与准东煤相关的结渣和腐蚀等很多问题大都是由有机钠离子引起的。鉴于有机钠离子在准东煤利用中的活泼特质以及由此带来的危害，精确的测定以准东煤为代表的高钠煤中有机钠离子的含量，对定量研究钠离子引发的结渣结垢现象，预判准东煤脱钠提质控制煤的沾污，指导准东煤的高效清洁利用等都有重要意义。
技术实现思路
技术问题：本专利技术的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种方法简单、操作方便、测定时间短的精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法。技术方案：本专利技术的精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法，包括如下步骤：a.首先用球磨机将原煤破碎，并对破碎后的碎煤进行干燥处理，得到干燥碎煤；b.取两份质量相同的干燥碎煤，一份与去离子水混合，另一份与卤化铵、醋酸铵的二元复合液混合，且分别在两组混合物中加入适量分散剂；c.同时将两组混合物置于超声振荡器中，震荡处理60min–90min后，离心分离混合物为萃取液和萃余煤。在干燥碎煤与二元复合液的体系内，通过自动滴定仪保持体系的pH在8.5–9.0范围内；d.将分离后的两组萃余煤再分别与前述去离子水或二元复合液混合，并重复步骤c2–3次；e.将每次分离的上层萃取液收集于容量瓶内，通过电感耦合离子发射光谱法测定两组萃取液中钠离子的含量，计算出两组钠离子含量的差值。所述球磨机为行星式球磨机，破碎后的碎煤粒径小于74μm。所述干燥处理为真空干燥处理，干燥温度为40–50℃。所述干燥碎煤与去离子水混合的质量比为1：300–1：400，干燥碎煤与二元复合液混合的质量比为1：250–1：300。所述卤化铵为氟化铵或溴化铵中的一种，二元复合液中卤化铵和醋酸铵的质量比为4：1–5：1。所述分散剂为聚乙二醇，分散剂的加入质量与干燥碎煤的质量比为1：1–1.2：1。所述超声振荡的频率为40kHz–60kHz。所述自动滴定仪中的溶液为氨水。所述两组钠离子含量的差值即为有机钠离子的含量。有益效果：煤中不同形态的钠离子在溶液中的溶解性能存在差异，水溶性钠离子也称游离态钠离子，能够溶解在水以及酸溶液中，与含氧官能团相连的有机钠离子可溶解在醋酸铵、氯化铵等中性或弱酸性的溶液中，而含钠的硅酸盐在一般试剂中的溶解性较差，需要强酸如氢氟酸和硝酸来萃取。本专利技术依据各类钠离子在溶解性质上的差异，通过不同溶解性能的溶液将钠离子萃取出，再通过差减法计算出有机钠离子的含量，因而能够精确测定有机钠离子含量，且具有操作过程简单，测定结果精确可靠，测定时间短等优点，易于在实际工业运用，并能够为高钠煤在煤热转化中的应用提供指导。与现有技术相比具有如下优点：1.卤化铵与醋酸铵二元溶液的组合在萃取出有机钠离子和水溶性钠离子的同时，可最大限度降低酸溶钠离子的含量，保证了测定结果的可靠性。2.分散剂的加入使得溶液与煤大分子结构的接触更加充分，溶液萃取的效率更彻底。3.在超声振荡处理过程中，溶液能够渗透到煤颗粒中微小的孔隙内，增强煤大分子与溶液之间的相互作用力，也能够增加测定结果的精确性。4.在弱碱性条件下，有机钠离子更容易水解成游离的钠离子，在测试过程中使用自动滴定仪保持混合物体系的pH在弱碱性范围内，增加了有机钠离子从有机结构萃取出的萃取率。5.萃取过程均重复操作2–3次，通过增加溶液萃取的次数保证有机钠离子从有机结构萃取出的效果。具体实施方式本专利技术的精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法，具体步骤如下：a.首先用球磨机将原煤破碎，并对破碎后的碎煤进行干燥处理；所述的球磨机为行星式球磨机；所述破碎后的碎煤粒径小于74μm；所述干燥处理为真空干燥处理，干燥温度为40–50℃；b.取两份质量相同的干燥碎煤，一份与去离子水混合，另一份与卤化铵、醋酸铵的二元复合液混合，且分别在两组混合物中加入适量分散剂；所述干燥碎煤与去离子水混合的质量比为1：300–1：400，干燥碎煤与二元复合液混合的质量比为1：250–1：300；所述的卤化铵为氟化铵或溴化铵中的一种，二元复合液中卤化铵和醋酸铵的质量比为4：1–5：1；所述分散剂为聚乙二醇，分散剂的加入质量与干燥碎煤的质量比为1：1–1.2：1；c.将两组混合物分别置于超声振荡器中振荡处理，超声振荡的频率为40kHz–60kHz；其中，在干燥碎煤与二元复合液的体系中，通过自动滴定仪滴入氨水，保持体系的pH在8.5–9.0范围内，震荡处理60min–90min后，通过离心机分离混合物为萃取液和萃余煤；d.将分离出的两组萃余煤再次分别与前述去离子水或二元复合液混合，并重复步骤c2–3次；e.将每次分离的两组上层萃取液收集于容量瓶内，通过电感耦合离子发射光谱法(ICP-AES)测定两组萃取液中钠离子的含量，计算出两组钠离子含量的差值。两组钠离子含量的差值即是有机钠离子的含量。实施例1、选择中国的准东煤为样本，采用溶液萃取法测定高钠煤中有机钠含量。步骤1，首先用行星式球磨机将原煤破碎，破碎后的碎煤粒径小于74μm，破碎后的碎煤进行真空干燥处理，干燥温度控制在40–50℃，得到干燥碎煤；步骤2，取两份质量相同的干燥碎煤，一份与去离子水混合，另一份与卤化铵、醋酸铵的二元复合液混合，且分别在两份混合物中加入分散剂聚乙醇。其中，干燥碎煤与去离子水的质量比为1：400；干燥碎煤与卤化铵、醋酸铵的二元复合液的质量比为1：260。卤化铵、醋酸铵的二元复合液中卤化铵和醋酸铵的质量比为4：1。所述卤化铵采用氟化铵。分散剂与干燥碎煤的质量比为1.1：1；步骤3，将两组混合物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法，其特征在于包括如下步骤：a.首先用球磨机将原煤破碎，并对破碎后的碎煤进行干燥处理，得到干燥碎煤；b.取两份质量相同的干燥碎煤，一份与去离子水混合，另一份与卤化铵、醋酸铵的二元复合液混合，且分别在两组混合物中加入适量分散剂；c.同时将两组混合物置于超声振荡器中，震荡处理60min–90min后，离心分离混合物为萃取液和萃余煤。在干燥碎煤与二元复合液的体系内，通过自动滴定仪保持体系的pH在8.5–9.0范围内；d.将分离后的两组萃余煤再次分别与前述去离子水或二元复合液混合，并重复步骤c 2–3次；e.将每次分离的上层萃取液收集于容量瓶内，通过电感耦合离子发射光谱法测定两组萃取液中钠离子含量，计算出两组钠离子含量的差值。

【技术特征摘要】
1.一种精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法，其特征在于包括如下步骤：a.首先用球磨机将原煤破碎，并对破碎后的碎煤进行干燥处理，得到干燥碎煤；b.取两份质量相同的干燥碎煤，一份与去离子水混合，另一份与卤化铵、醋酸铵的二元复合液混合，且分别在两组混合物中加入适量分散剂；c.同时将两组混合物置于超声振荡器中，震荡处理60min–90min后，离心分离混合物为萃取液和萃余煤。在干燥碎煤与二元复合液的体系内，通过自动滴定仪保持体系的pH在8.5–9.0范围内；d.将分离后的两组萃余煤再次分别与前述去离子水或二元复合液混合，并重复步骤c2–3次；e.将每次分离的上层萃取液收集于容量瓶内，通过电感耦合离子发射光谱法测定两组萃取液中钠离子含量，计算出两组钠离子含量的差值。2.根据权利要求1所述的精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法，其特征在于：所述球磨机为行星式球磨机。3.根据权利要求1所述的精确测定高钠煤中有机钠含量的溶液萃取法，其特征在于：所述破碎后的碎煤粒径小于74μm。4.根据权利要求1所述的精确测定高钠煤中有机钠含量的溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓，孟献梁，褚睿智，吴国光，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32