一种无甲醛耐久阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种无甲醛耐久阻燃剂的制备方法，包括以下制备步骤：取二羟甲基膦酸酯、二元醇、亚膦酸三苯酯、辛酸亚锡；备用；本发明专利技术所述阻燃剂，产物澄清、黄色的粘性液体。密度为1570g/L，粘度为26Pa·s，酸度值为l.8。该阻燃剂与多元羧酸及酸性催化剂构成阻燃整理体系，在织物上形成网状交联，使阻燃效果具有耐洗性，从而得到无甲醛耐久阻燃棉织物。该阻燃剂可大大降低棉织物的热裂解温度，应用时不需要特殊工艺和设备，阻燃效果具有耐久性，可满足多领域对纺织品的阻燃要求。

A formaldehyde free flame retardant preparation method

The invention relates to a formaldehyde free flame retardant preparation method comprises the following steps: preparing dihydroxy methyl phosphonate, phosphonate, three benzene diol ester, stannous octoate; reserve; the invention of the flame retardant products, clarification, yellow viscous liquid. The density is 1570g/L, the viscosity is 26Pa, s, and the acidity is l.8. The flame retardant and polycarboxylic acid and acid catalyst composed of flame retardant finishing system, the formation of cross-linked in the fabric, the flame retardant effect with washing resistance, so as to obtain the formaldehyde free durable flame retardant cotton fabric. The flame retardant can greatly reduce the thermal cracking temperature of the cotton fabric, and does not need special technology and equipment when being applied, and the flame retardant effect is durable, and can satisfy the flame retardant requirements of the textile products in many fields.

【技术实现步骤摘要】
一种无甲醛耐久阻燃剂的制备方法
本专利技术涉及一种无甲醛耐久阻燃剂的制备。
技术介绍
围绕棉织物的阻燃技术，国内外已开发了一些适用于纺织品整理的阻燃剂及相应的工艺。如棉织物耐久阻燃剂以英国的THPc、瑞士ciba公司的PvrovalexcP为代表。THPC为四羟甲基氯化磷，在合成过程中有可能产生双氯甲醚，有致癌的危险性，且含有游离甲醛，现已禁用。PvrovalexcP属羟甲基酰胺的磷酸酯类化合物，含有大量游离甲醛，为了使其与纤维化学交联以获得耐洗性，整理时还要使用含甲醛的多羟甲基三聚氰胺类(如HMM)交联剂，致使整理后织物上的游离甲醛含量很高，大于O3％，且有后续甲醛释放问题。国产阻燃剂cFR一20l、FRc一2、nD一512等均属此类。PvrovalexcP阻燃剂的主要成分为N一羟甲基．3．二甲氧磷酰基丙酰胺，它含有活性基团，在150℃以上能与纤维素交联或借助于交联剂与纤维素交联形成共价键，使织物产生耐久的阻燃性能。PvrovalexcP类阻燃剂作为棉织物阻燃整理剂，阻燃效果及耐久性好，对织物的强力损失少，手感良好，但因含有大量游离甲醛限制了其发展。随着世界各国对生产场所和纺织品上游离甲醛含量限制法规的实施，无甲醛耐久阻燃剂的研究开发成为研究工作者的重要课题。
技术实现思路
本专利技术提出一种无甲醛耐久阻燃剂的制备方法。一种无甲醛耐久阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：（1）取二羟甲基膦酸酯、二元醇、亚膦酸三苯酯、辛酸亚锡；备用；（2）在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝器的四口烧瓶中，加入甲基膦酸酯284g，亚膦酸三苯酯13g，加热至50℃；（3）加入含磷氧化物284g，隔绝水气；（4）将反应物加热至70-100℃，直到无反应现象发生，时长为1-5h；（5）将反应混合物冷却到50℃，再加入亚膦酸三苯酯13g，直到无反应现象发生时长为1h；（6）将反应混合物加热至一定温度，缓慢滴加二元醇142g，在冰水浴环境下剧烈放热反应，直到滴加完毕，时长为3h；（7）在反应物中加入辛酸亚锡lg，保持反应温度为60-120℃，持续到无反应现象为止，时长为1-5h；即得产物。优选地，所述步骤（4）反应物加热至90℃，直到无反应现象发生，时长为3h。优选地，所述步骤（7）反应温度为80℃，持续到无反应现象为止，时长为3h。本专利技术所述阻燃剂，产物澄清、黄色的粘性液体。密度为1570g/L，粘度为26Pa·s，酸度值为l.8。该阻燃剂与多元羧酸及酸性催化剂构成阻燃整理体系，在织物上形成网状交联，使阻燃效果具有耐洗性，从而得到无甲醛耐久阻燃棉织物。该阻燃剂可大大降低棉织物的热裂解温度，应用时不需要特殊工艺和设备，阻燃效果具有耐久性，可满足多领域对纺织品的阻燃要求。具体实施方式实施例1。一种无甲醛耐久阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：（1）取二羟甲基膦酸酯、二元醇、亚膦酸三苯酯、辛酸亚锡；备用；（2）在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝器的四口烧瓶中，加入甲基膦酸酯284g，亚膦酸三苯酯13g，加热至50℃；（3）加入含磷氧化物284g，隔绝水气；（4）将反应物加热至70-100℃，直到无反应现象发生，时长为1-5h；（5）将反应混合物冷却到50℃，再加入亚膦酸三苯酯13g，直到无反应现象发生时长为1h；（6）将反应混合物加热至一定温度，缓慢滴加二元醇142g，在冰水浴环境下剧烈放热反应，直到滴加完毕，时长为3h；（7）在反应物中加入辛酸亚锡lg，保持反应温度为60-120℃，持续到无反应现象为止，时长为1-5h；即得产物。实施例2。一种无甲醛耐久阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：（1）取二羟甲基膦酸酯、二元醇、亚膦酸三苯酯、辛酸亚锡；备用；（2）在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝器的四口烧瓶中，加入甲基膦酸酯284g，亚膦酸三苯酯13g，加热至50℃；（3）加入含磷氧化物284g，隔绝水气；（4）将反应物加热至90℃，直到无反应现象发生，时长为3h；（5）将反应混合物冷却到50℃，再加入亚膦酸三苯酯13g，直到无反应现象发生时长为1h；（6）将反应混合物加热至一定温度，缓慢滴加二元醇142g，在冰水浴环境下剧烈放热反应，直到滴加完毕，时长为3h；（7）在反应物中加入辛酸亚锡lg，保持反应温度为60-120℃，持续到无反应现象为止，时长为1-5h；即得产物。优选地，所述步骤（4）反应物加热至90℃，直到无反应现象发生，时长为3h。实施例3。一种无甲醛耐久阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：（1）取二羟甲基膦酸酯、二元醇、亚膦酸三苯酯、辛酸亚锡；备用；（2）在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝器的四口烧瓶中，加入甲基膦酸酯284g，亚膦酸三苯酯13g，加热至50℃；（3）加入含磷氧化物284g，隔绝水气；（4）将反应物加热至90℃，直到无反应现象发生，时长为3h；（5）将反应混合物冷却到50℃，再加入亚膦酸三苯酯13g，直到无反应现象发生时长为1h；（6）将反应混合物加热至一定温度，缓慢滴加二元醇142g，在冰水浴环境下剧烈放热反应，直到滴加完毕，时长为3h；（7）在反应物中加入辛酸亚锡lg，保持反应温度为80℃，持续到无反应现象为止，时长为3h；即得产物。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无甲醛耐久阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：（1）取二羟甲基膦酸酯、二元醇、亚膦酸三苯酯、辛酸亚锡；备用；（2）在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝器的四口烧瓶中，加入甲基膦酸酯284g，亚膦酸三苯酯13g，加热至50℃；（3）加入含磷氧化物284g，隔绝水气；（4）将反应物加热至70‑100℃，直到无反应现象发生，时长为1‑5h；（5）将反应混合物冷却到50℃，再加入亚膦酸三苯酯13g，直到无反应现象发生时长为1h；（6）将反应混合物加热至一定温度，缓慢滴加二元醇142g，在冰水浴环境下剧烈放热反应，直到滴加完毕，时长为3h；（7）在反应物中加入辛酸亚锡lg，保持反应温度为60‑120℃，持续到无反应现象为止，时长为1‑5h；即得产物。

【技术特征摘要】
1.一种无甲醛耐久阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：（1）取二羟甲基膦酸酯、二元醇、亚膦酸三苯酯、辛酸亚锡；备用；（2）在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝器的四口烧瓶中，加入甲基膦酸酯284g，亚膦酸三苯酯13g，加热至50℃；（3）加入含磷氧化物284g，隔绝水气；（4）将反应物加热至70-100℃，直到无反应现象发生，时长为1-5h；（5）将反应混合物冷却到50℃，再加入亚膦酸三苯酯13g，直到无反应现象发生时长为1h；（6）将反应混合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西高新实业有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61