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一种石墨烯基中空纤维的制备方法技术

技术编号:15521807 阅读:168 留言:0更新日期:2017-06-04 10:59
本发明专利技术公开了一种石墨烯基中空纤维的制备方法,首次将热收缩性高分子纤维表面涂布石墨烯基材料层形成核为高分子纤维壳为石墨烯基材料层的复合纤维后,利用复合纤维中核层高分子纤维与壳层石墨烯基材料热收缩率差异的特性在加热至核层高分子纤维收缩超过2%而壳层石墨烯基材料加热体积变化不大情况下将二者分离,随后将核层收缩的高分子纤维从复合纤维中取出即可获得石墨烯基中空纤维。该方法使用易得、与纺织工业兼容且可以回收利用的热收缩高分子纤维为模板制备石墨烯基中空纤维不仅方便环保而且易于制备包括多根石墨烯基纤维丝束及异形结构的石墨烯基纤维等特点,因此有助于石墨烯基中空纤维的进一步推广应用。

Method for preparing graphene based hollow fiber

The invention discloses a method for preparing graphene based hollow fiber, the heat shrinkable polymer fiber surface coating of graphene based materials for polymer fiber layer nuclear shell composite fiber layer of graphene based materials, based on the characteristics of composite fiber in polymer fiber and shell layer of graphene based materials thermal shrinkage the differences in nuclear heating to more than 2% layers of polymer fiber contraction and shells of graphene based materials heating volume changed little under two circumstances are separated, then polymer fiber core layer shrinkage can be obtained graphene based hollow fiber is removed from the composite fiber. This method is easy to get, and the textile industry compatible and recyclable heat shrinkable polymer fiber as a template for preparing graphene based hollow fiber is not only convenient for environmental protection and easy preparation comprises a plurality of graphene based fiber tow and special-shaped structure of graphene based fiber characteristics, to further promote the application of the help of graphene based hollow fiber.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯基中空纤维的制备方法
本专利技术属于材料领域,涉及一种石墨烯基中空纤维的制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种导电材料,其优异的力学性质(杨氏模量高达1.0TPa)、电学性质(电子迁移率高达106cm2.v-1s-1)、热学性质(热导系数高达5000w.m-1.k-1)、光学性质(单层石墨烯的可见光吸收仅有2.3%和优异的锁模特性),超大的理论比表面积(2630m2.g-1)及单片层结构赋予其独特的化学和电化学活性使得石墨烯在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域具有重大的应用前景。由石墨烯构建的石墨烯中空纤维在保持石墨烯固有特性的基础上还具有良好的柔韧性,较高的表面积,因而在包括电极材料、储能材料、催化材料等领域有着潜在应用价值并受到人们的高度关注。目前人们主要开发了以铜线上沉积石墨烯然后牺牲铜线法及还原氧化石墨烯通过同轴纺丝法制备石墨烯中空纤维,然而这两种方法存在的牺牲法价格昂贵及同轴纺丝法因为需要氧化石墨烯与凝固材料结合产生较大的体积变化而表面较为粗糙的问题,因此迫切需要开发新的石墨烯中空纤维的技术。本申请首次在国际上提出基于高分子纤维热收缩的特性,首先在高分子纤维上涂布石墨烯基材料层,然后加热使得核层的高分子纤维与壳层的石墨烯基材料层因为热收缩率不同而分离,随后将收缩的高分子纤维从石墨烯基中空纤维中取出而获得石墨烯基中空纤维的技术。该技术具有成本低廉,与纺织工业兼容,所制备的石墨烯基中空纤维可以利用纺织工业中的丝束及异形结构而获得丰富种类的石墨烯基中空纤维,因此有利于石墨烯基中空纤维的进一步发展和应用。
技术实现思路
技术问题:本专利技术的目的是提供一种石墨烯基中空纤维的制备方法,通过在热收缩高分子纤维表面涂布石墨烯基材料层,然后热分离高分子纤维而制备石墨烯基中空纤维,具有价格低廉,石墨烯基中空纤维与纺织工业兼容,易于制备包括丝束、异形结构的石墨烯基中空纤维等特点,因此有助于石墨烯基中空纤维的进一步发展及推广应用。技术方案:本专利技术的一种石墨烯基中空纤维的制备方法首先制备石墨烯基材料溶液,然后将上述溶液涂布在选定的热收缩高分子纤维上获得核壳结构复合纤维,随后加热复合纤维使得壳层的石墨烯基材料层与核层的高分子纤维层分离,然后将高分子纤维抽取出来即获得石墨烯基中空纤维。所述石墨烯基材料是指石墨烯及其衍生物;所述热收缩高分子纤维为是指在加热后纤维收缩率大于2%的高分子纤维。所述溶液涂布是指浸涂或者喷涂至选定高分子纤维表面并随后干燥而获得固化的石墨烯基材料层。所述加热复合纤维是指通过热空气或者包括水在内的热溶剂而加热复合纤维。所述加热复合纤维使得壳层的石墨烯基材料层与核层的高分子纤维层分离是指加热使得核层的高分子纤维收缩超过2%,而壳层的石墨烯基材料层则受热体积变化不明显,使得核层的高分子纤维与壳层的石墨烯基材料层由于体积差异不能维持全接触并在物理作用下壳层与核层分离;所述将高分子纤维抽取出来是指在壳层石墨烯基材料层与核层高分子纤维热分离后通过机械拉伸壳层及核层而将收缩的核层高分子纤维从壳层石墨烯基材料层内抽取出来或者将壳层的石墨烯基材料层从热收缩的高分子纤维上退出。有益效果:本专利技术与现有技术相比,具有以下优点:本专利技术首次将热收缩性高分子纤维涂布石墨烯基材料层形成核为高分子纤维壳为石墨烯基材料层的复合纤维后,利用复合纤维中高分子纤维层受热收缩而石墨烯基材料层则受热体积变化不大的特性将二者分离,随后将核层收缩的高分子纤维从复合纤维中取出即可获得石墨烯基中空纤维。该方法使用易得且可以回收利用的热收缩高分子纤维为模板制备石墨烯基中空纤维相较于铜线为模板需要化学腐蚀去铜线的过程具有制备方便环保的特性,因此有助于石墨烯中空纤维的进一步推广应用。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例一:首先制备氧化石墨烯粉末。30克石墨混合15g硝酸钠和750毫升浓硫酸。将混合物在冰浴中冷却到0摄氏度,并搅拌2h后,缓慢加入90克高锰酸钾,保持混合过程中混合物温度低于5摄氏度。该混合物再搅拌一个小时,并通过移除冰浴而加热到室温。混合物中添加1升蒸馏水并在油浴中的温度增加到90摄氏度。另外添加300毫升水,并再搅拌一个半小时。混合物的颜色变成棕色。混合物然后用30%的300毫升过氧化氢和30升热水处理和稀释。该混合物进一步用过量的水洗涤,直到滤液的pH值几乎是中性的,随后滤饼真空干燥从而获得氧化石墨烯粉末。其次获取20D的锦纶6纤维,另外配制1毫克/毫升的氧化石墨烯水溶液,然后将锦纶6纤维以0.1厘米/秒的速度通过10厘米长的氧化石墨烯溶液,然后室温干燥,随后升温至150摄氏度并保温10分钟,锦纶6纤维收缩约7.5%,随后冷却至室温并将收缩的锦纶6纤维从复合纤维中取出,得到直径约为50微米的氧化石墨烯中空纤维。该纤维可以进一步还原以制备石墨烯中空纤维。实施例二:方法同实施例一,但氧化石墨烯水溶液浓度为10毫克/毫升,锦纶6纤维通过1米长的氧化石墨烯溶液的速度为1厘米/秒。同样可以获得直径约为50微米的氧化石墨烯中空纤维。实施例三:首先制备还原氧化石墨烯。将实施例一中制备的氧化石墨烯在水中分散并用水合肼在80摄氏度还原12小时。还原氧化石墨烯以黑色沉淀形成,用0.45μmPTFE膜过滤收集,并用大量的水冲洗。产品通过甲醇、四氢呋喃(THF)和水用索氏提取法进一步纯化。最后,所获得的还原氧化石墨烯在0.05毫米汞柱真空环境下零下120摄氏度冻干。其次获取7D涤纶单丝,另外配制2毫克/毫升的还原氧化石墨烯乙醇溶液,然后将涤纶单丝以1分米/秒的速度通过50厘米长的氧化石墨烯溶液,然后室温干燥,随后升温至177摄氏度并保温30分钟,涤纶单丝纤维收缩约5.6%,随后冷却至室温并将收缩的涤纶单丝从复合纤维中取出,得到直径约为17微米的氧化石墨烯中空纤维。实施例四:首先获取111dtex/24f涤纶高收缩FDY(全拉伸丝),另外配制5毫克/毫升的氧化石墨烯水溶液,然后将涤纶高收缩全拉伸丝以1分米/秒的速度通过60厘米长的氧化石墨烯溶液,然后50摄氏度真空干燥10小时,随后升温至120摄氏度并保温20分钟,涤纶高收缩全拉伸丝收缩约22%,随后冷却至室温并将收缩的涤纶高收缩全拉伸丝从复合纤维中取出,得到由24根并列单根直径约为20微米的氧化石墨烯中空纤维组成的总直径约为250微米的氧化石墨烯纤维束。实施例五:首先获取中纺投资公司797dtex/20F高强PE纤维,另外配制7毫克/毫升的还原氧化石墨烯水溶液,然后将高强PE纤维以1米/秒的速度通过50厘米长的还原氧化石墨烯溶液,然后室温干燥,随后升温至135摄氏度并保温30分钟,高强PE纤维收缩约3%,随后将收缩的高强PE纤维从复合纤维中取出,得到由20根并列单根直径约为73微米的还原氧化石墨烯中空纤维组成的总直径约为1460微米的还原氧化石墨烯纤维束。实施例六:首先获取中纺投资公司797dtex/20F高强PE纤维,另外配制5毫克/毫升的石墨烯六氟异丙醇溶液,然后将高强PE纤维以1分米/秒的速度通过50厘米长的石墨烯溶液,然后室温干燥,随后将复合纤维升温至135摄氏度并保温30分钟,高强PE纤维收缩约3%,随后冷却至室温并将收缩的高强PE纤维从复合纤维中取出,得到由20根并列单本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯基中空纤维的制备方法,其特征在于,首先制备石墨烯基材料溶液,然后将上述溶液涂布在选定的热收缩高分子纤维上获得核壳结构复合纤维,随后加热复合纤维使得壳层的石墨烯基材料层与核层的高分子纤维层因为热收缩能力的不同而分离,然后将收缩的高分子纤维抽取出来即获得石墨烯基中空纤维。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯基中空纤维的制备方法,其特征在于,首先制备石墨烯基材料溶液,然后将上述溶液涂布在选定的热收缩高分子纤维上获得核壳结构复合纤维,随后加热复合纤维使得壳层的石墨烯基材料层与核层的高分子纤维层因为热收缩能力的不同而分离,然后将收缩的高分子纤维抽取出来即获得石墨烯基中空纤维。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基中空纤维的制备方法,其特征在于,所述石墨烯基材料是指石墨烯及其衍生物。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯基中空纤维的制备方法,其特征在于,所述热收缩高分子纤维为是指在加热后纤维收缩率大于2%的高分子纤维。4.根据权利要求所1述的一种石墨烯基中空纤维的制备方法,其特征在于,所述溶液涂布是指将石墨烯基材料溶液通过浸涂或者喷涂而涂布至选定高分子纤维表面并随后干燥而获得固化的石墨烯基材料层...

【专利技术属性】
技术研发人员:张继中
申请(专利权)人:东南大学
类型:发明
国别省市:江苏,32

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