一种碳纤维负载纳米级双金属PtCo催化电极制备方法及其应用技术

一种碳纤维负载纳米级双金属PtCo催化电极制备方法及其应用，涉及一种PtCo制备方法及其应用，以碳纤维作为电极的基质，用丙酮淋洗后，放于干燥箱中，用去离子水配制含氯铂酸和硝酸钴的混合盐溶液；将配制好的溶液超声震荡；开始浸渍、干燥箱干燥；先在惰性气体气氛中加热，在惰性气体保护下通入氢气，制得的电极放入管式炉中，即得到了碳纤维负载纳米级双金属PtCo催化电极。将此电极应用到煤浆电解制氢气上，可以有效的提高电解效率。该纳米级双金属PtCo催化电极的制备方法简单，价格低廉，纳米级PtCo分散均匀，大大的提高了煤浆电解的催化效率。

Carbon fiber loading nano scale bimetallic PtCo catalytic electrode preparation method and application thereof

A carbon fiber supported nano bimetal PtCo catalytic electrode preparation method and application thereof, and relates to a preparation method of PtCo and its application, using carbon fiber as the electrode substrate, after washing with acetone, placed in a drying box, a mixed salt solution containing chlorine platinum acid and cobalt nitrate with deionized water; will the preparation of a good solution with ultrasonic concussion; start soaking and drying box drying; heating in an inert gas atmosphere, the hydrogen flow under the protection of inert gas, the prepared electrode in the tube furnace, the obtained carbon fiber supported nano bimetal PtCo catalytic electrode. Applying this electrode to the hydrogen electrolysis of coal slurry can effectively improve the electrolysis efficiency. The nanometer bimetallic PtCo catalytic electrode has the advantages of simple preparation method, low price and homogeneous nanometer PtCo dispersion, greatly improving the catalytic efficiency of the coal slurry electrolysis.

【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维负载纳米级双金属PtCo催化电极制备方法及其应用
本专利技术涉及一种PtCo制备方法及其应用，特别是涉及一种碳纤维负载纳米级双金属PtCo催化电极制备方法及其应用。
技术介绍
煤浆电解制氢气是一种综合了煤炭的清洁利用和廉价氢能源开发的一个课题。早在1979年RobertW.Coughlin,M.Farooque.Nature.1979,279:301-303.中提出来煤浆电解制氢气这一课题的意义。在文献PatrickM.Dhooge,DavidE.Stilwell,andSu-MoonPark.J.Electrochem.Soc.1982,129:1719-1724.中Park等对其机理进行了初步的研究，但是由于电解效率不理想，20多年来没有实质性的进展。2004年，Botte直接购买AlfaAesar公司的二元合金电极，改进了电解的工艺条件，加入Fe3+和Fe2+，使得电解电流密度和电解效率有了大大地提高。但是要想使其有更好的应用价值，必须寻求活性高，成本低，寿命长的催化阳极。Botte等人用电镀的方法在碳纤维上镀上Pt,Rh,Pt-Rh,Pt-Ir,Pt-Ir-Rh(NileshSathe,GerardineG.Botte.JournalofPowerSources.2006,161:513-523)，通过恒电流下电解煤和石墨来测试电极的催化性能，发现Pt-Ir电极有很好的催化效果。Yin等人研究了一种钛基铂铁合金催化电极。采用恒电流法在钛基体上先电沉积铂再电沉积铁，再放于高温处理炉中高温处理后，用硫酸浸泡除去未形成合金的铁。采用I-V曲线测试催化电极的性能。但是该种方法形成的合金颗粒直径在50nm~90nm左右。（Cheng,Dan-Hong,Hong,Liang-Ming,Lv,Shi-Yin,Ji,Xue-Bin,Yin,Ren-He.ActaChimicaSinica.2008,66:511-514）。Yin等人还采用热分解法制备了Ti/Pt,Ti/IrO2,Ti/IrO2-RuO2,Ti/Pt-IrO2,Ti/Pt-RuO2催化电极。将母液涂在基体表面，涂刷后再进行热处理。所制备的所有电极都是典型的干泥状，制备的电极的有效接触面积并不理想。（Yin,Ren-He,Zhao,Yong-Gang,Lv,Shi-Yin,Liu,Huai-You,Cao,Wei-Min.ChineseJournalOfAppliedChemistry.2010,27:215-219）。Yu等人采用浸渍还原法制备了碳纤维负载的Pt-Fe双金属催化电极。将其应用在煤浆电解制氢气体系中，发现碳纤维负载Pt-Fe（1:1）催化电极具有最佳电解效率。（PingYu,GerardineG.Botte.JournalofPowerSources.2015,274:165-169）综上所述，煤浆电解制氢气传统的阳极是纯铂电极，但是纯铂电极价格高，储存量低。近些年来，已经研制出多种合金催化电极，均可以有效提高电解效率。钴作为一种过渡金属，与铂形成合金，具有很好的稳定性，增加了催化电极的活性同时还降低了电极的价格。碳纤维作为基质具有很好的化学稳定性及很大的表面积。采用浸渍还原法制备电极，金属合金是纳米级的，分散均匀，而且方法简单，成本低廉。制备出的碳纤维负载纳米级双金属PtCo催化电极有很高的实用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种碳纤维负载纳米级双金属PtCo催化电极制备方法及其应用，本专利技术电极是碳纤维负载的纳米级双金属PtCo催化电极，可以简写为PtCo/CFs。催化剂中的PtCo纳米合金颗粒的粒径在20~40nm，PtCo/CFs在煤浆的电解过程中比Pt/CFs的电解效率提高了7%~25%；并将其应用于煤浆电解制氢气。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种碳纤维负载纳米级双金属PtCo催化电极的制备方法，所述方法包括以下过程：A.以碳纤维作为电极的基质，用丙酮淋洗后，放于干燥箱中100～130℃干燥1～3h，自然冷却至室温；B.用去离子水配制含氯铂酸和硝酸钴的混合盐溶液，且使其中的氯铂酸的摩尔浓度为1-500mmol/L，硝酸钴的浓度为1-500mmol/L，其中氯铂酸与硝酸钴的原子比为10:1-1：10；将配制好的溶液超声震荡10～30min；C.将步骤A中准备好的电极放于步骤B中配制好的溶液中，开始浸渍；数小时后浸渍结束，然后放于干燥箱100～130℃干燥1～3h；D.将步骤C中所制得的电极放入管式炉中，先在惰性气体气氛中加热至200～1000℃，在惰性气体保护下通入氢气，保持1～6h；还原后在惰性气体中降至室温，即得到了碳纤维负载纳米级双金属PtCo催化电极。所述的一种碳纤维负载纳米级双金属PtCo催化电极的制备方法，所述纳米合金的颗粒的平均粒径为10～40nm。一种碳纤维负载纳米级双金属PtCo催化电极的应用方法，所述方法即将该催化剂用于煤浆电解制氢气。本专利技术的优点与效果是：本专利技术采用浸渍的方法，将Pt、Co的前驱体负载在碳纤维电极上。再采用高温还原的方法，在惰性气体的保护下，用氢气高温还原，制备出碳纤维负载纳米级双金属PtCo的催化电极。将此电极应用到煤浆电解制氢气上，可以有效的提高电解效率。该纳米级双金属PtCo催化电极的制备方法简单，价格低廉，纳米级PtCo分散均匀，大大的提高了煤浆电解的催化效率。本专利技术煤浆电解体系传统的电极是Pt片电极，由于Pt是贵金属，所以掺杂Co形成合金电极，不仅减少了成本，还大大加强了催化性能。运用浸渍还原的方法，操作简单，价格低廉，得到的纳米级合金可以均匀分布在碳纤维上，可以增大电解的接触面积，提高电解效率。煤浆电解制氢气这个体系对于煤炭的清洁利用以及廉价新能源氢的开发方面都极具应用前景，因此，高效、廉价的催化电极制备也是很重要的一方面。附图说明图1.为实施例1制备的PtCo/CFs催化电极的扫描电子显微镜（SEM）图；图2.为实施例1制备的PtCo/CFs催化电极的X射线光电子能谱（XPS）图；图3.为实施例1制备的PtCo/CFs催化电极的高倍透射电子显微镜（TEM）图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。以碳纤维作为电极的基质。用丙酮淋洗后，放于干燥箱中100~130℃干燥1~3h，自然冷却至室温。用去离子水配制含氯铂酸和硝酸钴的混合盐溶液，且使其中的氯铂酸的浓度为1-500mmol/L，硝酸钴的浓度为1-500mmol/L，其中氯铂酸与硝酸钴的浓度比为10:1-1:10。将配制好的溶液超声震荡10~30min。将准备好的电极放于步骤B中配制好的溶液中，开始浸渍。数小时后浸渍结束，然后放于干燥箱100～130℃干燥1～3h。所制得的电极放入管式炉中，先通入惰性气体排净炉中的空气，再在惰性气体中加热至200~1000℃，在氩气的保护下通入氢气，保持1~3h。还原后在惰性气体中降至室温，即得到了碳纤维负载纳米级双金属PtCo催化电极。对制备的碳纤维负载纳米级双金属PtCo催化电极进行结构表征。由图1的扫描电子显微镜（SEM）图可以发现，PtCo合金颗粒较均匀的分散在碳纤维上。根据图2的X射线光电子能谱（XPS），与纯Pt相比，PtCo催化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纤维负载纳米级双金属PtCo催化电极的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：A.以碳纤维作为电极的基质，用丙酮淋洗后，放于干燥箱中100～130℃干燥1～3h，自然冷却至室温；B.用去离子水配制含氯铂酸和硝酸钴的混合盐溶液，且使其中的氯铂酸的摩尔浓度为1‑500mmol/L，硝酸钴的浓度为1‑500mmol/L，其中氯铂酸与硝酸钴的原子比为10:1‑1：10；将配制好的溶液超声震荡10～30min；C.将步骤A中准备好的电极放于步骤B中配制好的溶液中，开始浸渍；数小时后浸渍结束，然后放于干燥箱100～130℃干燥1～3h；D.将步骤C中所制得的电极放入管式炉中，先在惰性气体气氛中加热至200～1000℃，在惰性气体保护下通入氢气，保持1～6h；还原后在惰性气体中降至室温，即得到了碳纤维负载纳米级双金属PtCo催化电极。

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维负载纳米级双金属PtCo催化电极的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：A.以碳纤维作为电极的基质，用丙酮淋洗后，放于干燥箱中100～130℃干燥1～3h，自然冷却至室温；B.用去离子水配制含氯铂酸和硝酸钴的混合盐溶液，且使其中的氯铂酸的摩尔浓度为1-500mmol/L，硝酸钴的浓度为1-500mmol/L，其中氯铂酸与硝酸钴的原子比为10:1-1：10；将配制好的溶液超声震荡10～30min；C.将步骤A中准备好的电极放于步骤B中配制好的溶液中，开始浸渍；数小时后浸渍...

【专利技术属性】
技术研发人员：于萍，马骏超，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21