亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法技术

亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法属于光学功能材料技术领域。现有技术Mg的掺杂量一般都小于0.33。本发明专利技术之亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法属于一种Sol‑Gel法，其特征在于，确定Mg

Method for preparing metastable high magnesium MgZnO solid solution alloy film by laser ablation

The invention relates to a metastable high magnesium MgZnO solid solution alloy film laser ablation method, belonging to the technical field of optical functional materials. In the prior art, the doping amount of Mg is generally less than 0.33. The invention of the metastable magnesium solid solution of MgZnO alloy thin film laser ablation production method is a kind of Sol Gel method, which is characterized in that the determination of Mg

【技术实现步骤摘要】
亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法
本专利技术涉及一种亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法，属于光学功能材料

技术介绍
MgxZn1-xO三元材料是一种基于ZnO、MgO材料的新型光电功能信息材料，与ZnO、MgO相比具有新的物理特性和应用前景。ZnO的晶体结构为六方纤锌矿，禁带宽度为3.3eV，MgO的晶体结构是立方结构，禁带宽度为7.7eV。由于Mg2+和Zn2+的离子半径十分相近，因此，在一定比例范围内Mg2+取代Zn2+形成MgZnO合金，随着Mg含量的增加，合金材料的结构从六方相向立方相改变，且合金材料的带隙宽度也从3.3eV向7.8eV递增，同时，合金材料还兼具有ZnO和MgO优异的化学稳定性。当MgxZn1-xO中的x大于0.3，达到高镁比例，采用该合金材料制作的半导体器件用于日盲区紫外探测器中，在日盲区具有明显的特征吸收。现有脉冲激光沉积法(PLD)特别适用于沉积复杂氧化物薄膜。采用该方法制备MgZnO固溶合金薄膜时，将ZnO和MgO陶瓷靶以及基片放置于真空室内，真空室气压小于10-6Torr，加热基片，脉冲激光快速蒸发靶材，在基片上沉积生成MgZnO固溶合金薄膜。然而，在该方法中，陶瓷靶的制备本身就相当困难，而且制备过程是在高真空的苛刻条件下进行，同时由于MgO导电性能差的原因，很难起辉放电，难以成膜。另外，受到MgO在ZnO中的固溶量的限制，采用包括脉冲激光沉积法在内的现有制备方法制备MgZnO固溶合金薄膜，Mg的掺杂量一般都小于0.33，如果Mg的掺杂量超过0.33时，难以建立热力学相平衡，MgZnO固溶合金薄膜就成了ZnO和MgO的混合相，这就无法实现带隙宽度的连续调控，也就无法获得理想的日盲区响应MgZnO固溶合金薄膜。
技术实现思路
为了提高MgZnO固溶合金薄膜中镁的掺杂量，我们专利技术了一种亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法。本专利技术之亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法属于一种Sol-Gel法，其特征在于，确定MgxZn1-xO中的x的值为：0.25≦x≦0.75，按所述x的值确定乙酸锌和乙酸镁的摩尔比，将所述乙酸锌和乙酸镁溶于有机溶剂，加入与锌离子和镁离子等物质量的乙醇胺，搅拌后得溶胶液；将所述溶胶液旋涂于基片上，低温热处理得凝胶膜；采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为5～30W，烧蚀时间为1～1000sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为1～50cm，得亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜。本专利技术其技术效果在于，采用激光烧蚀含有锌离子和镁离子的凝胶，在激光的超快高温加热作用以及高光压作用下，凝胶中的锌离子、镁离子和氧离子在短时间内发生结晶，形成亚稳态MgZnO固溶合金薄膜，这一过程不会因镁离子的量的大小而发生改变，因此，所得亚稳态MgZnO固溶合金薄膜中镁的掺杂量能够达到所需的程度，如大于0.25，可高达0.75。由于最终产物为氧化物薄膜，而氧化物比较稳定，因此，本专利技术之方法既不需要真空环境，也不需要特殊的保护气氛，工艺条件比较宽松。附图说明图1是XRD图，该图包括上、下两个部分，分别为以硅片、石英玻璃片为基片经激光烧蚀后生成的Mg0.3Zn0.7O固溶合金薄膜XRD图。图2是XRD图，该图包括上、中、下三个部分，下图为标准卡，中图为激光烧蚀前凝胶膜XRD图，上图为激光烧蚀后生成的Mg0.25Zn0.75O固溶合金薄膜XRD图。图3是透过光谱图，曲线1为激光烧蚀前凝胶膜透过率曲线，曲线2为激光烧蚀后生成的Mg0.25Zn0.75O固溶合金薄膜透过率曲线。具体实施方式本专利技术之亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法具体由以下步骤构成。1、基片的选用及清洗选用硅片、石英玻璃片或者陶瓷片作为基片，不论选用硅片还是选用石英玻璃片或者陶瓷片作为基片，均能获得合格的MgZnO固溶合金薄膜，如图1所示，分别为以硅片、石英玻璃片为基片经激光烧蚀后生成的Mg0.3Zn0.7O固溶合金薄膜的XRD图非常接近；用去油清洗剂在超声波清洗器中清洗所述基片10min，除去油污；之后用盐酸在超声波清洗器中清洗基片10min，除去难溶物质；再用无水乙醇在超声波清洗器中清洗基片10min，除去可溶于有机溶剂的杂质；最后用去离子水在超声波清洗器中反复清洗基片，去除前述步骤中的残留物。在干燥箱中干燥基片。2、溶胶液的配制确定MgxZn1-xO中的x的值为：0.25≦x≦0.75，按所述x的值确定乙酸锌和乙酸镁的摩尔比，将所述乙酸锌和乙酸镁溶于有机溶剂，如乙醇、乙二醇甲醚或者聚乙烯醇，加入与锌离子和镁离子等物质量的乙醇胺，在50～70℃温度下搅拌1～2h后，得透明均质溶胶液。3、凝胶膜的制备将所述基片吸附于旋涂机的旋涂台上，基片的集合中心位于旋涂台的轴线上；用胶头滴管将所述溶胶液滴加到基片上；基片随旋涂台在500rpm的转速下旋转10sec，再在3000rpm的转速下旋转30sec，在基片上形成一层湿凝胶膜，得湿膜基片；在50℃温度下加热所述湿膜基片5～10min，再在恒温干燥箱中先后在180℃和150℃温度下干燥5～10min，使湿凝胶膜中的溶剂充分挥发，得凝胶膜。为了增厚凝胶膜，重复本步骤若干次即可。不过，随着重复次数的增加，凝胶膜的缺陷也会随之增多。4、亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜的制作采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为5～30W，烧蚀时间为1～1000sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为1～50cm；当凝胶膜尺度在直径1cm以下时，将激光光束扩束到光斑具有同样尺度的程度，照射烧蚀凝胶膜；当凝胶膜尺度在直径1cm以上时，将激光光束聚焦在凝胶膜表面，扫描烧蚀凝胶膜；在激光烧蚀过程中，基片温度为室温，在空气气氛中、常压气压下进行；得亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜，如图3所示，该亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜在日盲区具有明显特征吸收，如图3所示。下面举例说明本专利技术之方法。例1：选用硅片作为基片；用去油清洗剂在超声波清洗器中清洗所述基片10min；之后用盐酸在超声波清洗器中清洗基片10min；再用无水乙醇在超声波清洗器中清洗基片10min；最后用去离子水在超声波清洗器中反复清洗基片；在干燥箱中干燥基片。以A.R.纯的乙酸锌、乙酸镁、乙醇为原料配制溶胶液。确定MgxZn1-xO中的x的值为0.75，乙酸锌与乙酸镁的摩尔比为1:4，将乙酸锌和乙酸镁溶解于15ml的乙醇中，配制成Mg2+、Zn2+总浓度为0.8mol/L的溶液，再加入与Mg2+及Zn2+等物质的量的乙醇胺作为络合剂，在60℃温度下搅拌1.5h后，得透明均质溶胶液。将所述基片吸附于旋涂机的旋涂台上，基片的集合中心位于旋涂台的轴线上；用胶头滴管将所述溶胶液滴加到基片上；基片随旋涂台在500rpm的转速下旋转10sec，再在3000rpm的转速下旋转30sec，在基片上形成一层湿凝胶膜，得湿膜基片；在50℃温度下加热所述湿膜基片5min，再在恒温干燥箱中先后在180℃和150℃温度下干燥5min，使湿凝胶膜中的溶剂充分挥发，得凝胶膜，凝胶膜尺度为直径1cm。采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为5W，烧蚀时间为1000sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为15cm；将激本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法，属于一种Sol‑Gel法，其特征在于，确定Mg

【技术特征摘要】
1.一种亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法，属于一种Sol-Gel法，其特征在于，确定MgxZn1-xO中的x的值为：0.25≦x≦0.75，按所述x的值确定乙酸锌和乙酸镁的摩尔比，将所述乙酸锌和乙酸镁溶于有机溶剂，加入与锌离子和镁离子等物质量的乙醇胺，搅拌后得溶胶液；将所述溶胶液旋涂于基片上，低温热处理得凝胶膜；采用激光烧蚀所述凝胶膜，激光功率为5～30W，烧蚀时间为1～1000sec，激光光源出光口与凝胶膜之间的距离为1～50cm，得亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜。2.根据权利要求1所述的亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法，其特征在于，选用硅片、石英玻璃片或者陶瓷片作为基片；用去油清洗剂在超声波清洗器中清洗所述基片10min；之后用盐酸在超声波清洗器中清洗基片10min；再用无水乙醇在超声波清洗器中清洗基片10min；最后用去离子水在超声波清洗器中反复清洗基片；在干燥箱中干燥基片。3.根据权利要求1所述的亚稳态高镁MgZnO固溶合金薄膜激光烧蚀制作方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘全生，张希艳，柏朝晖，卢利平，王晓春，王能利，米晓云，孙海鹰，
申请(专利权)人：长春理工大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22