一种过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构及其原位生长方法技术

技术编号:15520099 阅读:85 留言:0更新日期:2017-06-04 09:45
本发明专利技术提供一种过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构及其原位生长方法。方法包括:步骤A:分别提供衬底、源物质Ⅰ、源物质Ⅱ、以及碳源,将衬底升温,在保护气氛下使碳源溶解到衬底的表面,源物质Ⅰ与源物质Ⅱ分别受热挥发,进一步在溶解有碳的衬底的表面沉积并反应生成一种过渡金属硫族化合物二维材料;步骤B:控制衬底以一定的降温速率进行降温,在过渡金属硫族化合物二维材料与衬底的界面处析出石墨烯,从而获得一种过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构。本方法生长所需条件参数的窗口较宽、重复性好,为后期制备过渡金属硫族化合物二维材—石墨烯相关的微电子器件奠定了良好的基础。

Transition metal chalcogenide two-dimensional material - graphene heterostructure and method for in situ growth thereof

The invention provides a transition metal chalcogenide two-dimensional material - graphene heterostructure and in situ growth method thereof. The method comprises the following steps: providing a substrate, respectively: A source I, II, as well as the carbon source material source, the substrate temperature, the surface of carbon dissolved into the substrate under protective atmosphere, source and source material of II were heated and volatilized, further dissolved in carbon deposited on the surface of the substrate and the reaction of a transition metal chalcogenides two-dimensional materials; step B: control of substrate cooling to the cooling rate of the transition metal chalcogenide materials and two-dimensional substrate precipitates at the interface of graphene, thus obtaining a transition metal chalcogenide compound material of two-dimensional graphene heterostructures. The method has wide window and good repeatability, which lays a good foundation for the preparation of transition metal sulfur compounds, two-dimensional materials and graphene related microelectronic devices.

【技术实现步骤摘要】
一种过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构及其原位生长方法
本专利技术涉及二维材料制备
,更具体地涉及一种过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构及其原位生长方法。
技术介绍
自2004年石墨烯被发现以来,探寻其他新型二维晶体材料一直是二维材料研究领域的前沿。正如石墨烯一样,大尺寸高质量的其他二维晶体不仅对于探索二维极限下新的物理现象和性能非常重要,而且在电子、光电子等领域具有诸多新奇的应用。近年来,除石墨烯外,二维六方氮化硼、过渡金属硫族化合物二维材料、黑磷等二维材料也被制备出来,极大地拓展了二维材料的性能和应用。过渡金属硫族化合物二维材料优异的性能有利于它在纳米电子学、光电子学和自旋电子学等领域广泛地应用,被认为是后摩尔时代关键材料之一。除了类似于电子与光电器件这种重要应用,二维材料还可以应用到多种功能化器件中。过去几年中,由不同二维材料堆叠而成的异质结构在器件设计与应用方向又展现出巨大的潜力,基于这些异质结构的研究可用于制备各种功能化器件,例如场效应晶体管、逻辑反相器及光电探测器等。和石墨烯不同,过渡金属硫族化合物二维材料拥有一定的带隙并且带隙和层数有关,其自旋轨道耦合效应结合独特的晶体对称性产生很多有趣的光、电、磁现象。这些优越性质已经在光电器件等领域得到青睐和证实。将石墨烯的高载流子迁移率和良好的电子导电性与过渡金属硫族化合物二维材料优异的光电性能互相补充是制备过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构的初衷。通过机械剥离的方法可以制备出高质量的石墨烯薄膜和过渡金属硫族化合物二维材料薄膜及其异质结构。然而,机械剥离法成本高、效率低,制备的异质结构普遍较小,极大地限制了其在器件领域的应用。化学气相沉积(CVD)方法是批量制备单层和多层石墨烯及过渡金属硫族化合物二维材料晶畴和连续膜的一种有效手段。目前,通过化学气相沉积方法已经在Cu、Ni、Au和Pt等过渡金属上制备出了石墨烯薄膜以及过渡金属硫族化合物二维材料薄膜,然而相关转移技术带来的界面污染使其难以满足其在器件领域应用的需要。采用原位生长的方式直接制备石墨烯—过渡金属硫族化合物二维材料异质结构仍然是科学研究中的一大难点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构及其原位生长方法,从而解决现有技术中制备的过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构面积小、可控性差、以及因化学转移等非原位生长方法引起的界面污染等问题。为了解决上述技术问题,本专利技术采用以下技术方案:根据本专利技术的第一方面,提供一种过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构的原位生长方法,包括:步骤A:分别提供衬底、源物质Ⅰ、源物质Ⅱ、以及碳源,首先将所述衬底升温,在保护气体的气氛下使所述碳源溶解到所述衬底的表面,然后所述源物质Ⅰ与源物质Ⅱ分别受热挥发,进一步在溶解有碳的所述衬底的表面沉积并反应生成一种过渡金属硫族化合物二维材料;以及步骤B:控制所述衬底以一定的降温速率进行降温,在所述过渡金属硫族化合物二维材料与所述衬底的界面处析出石墨烯,从而获得一种过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构。其中,所述步骤A具体包括:A1:清洗衬底,分别称取一定质量的源物质I与源物质II;A2:将所述衬底、源物质I、源物质II分别放入加热式化学气相沉积腔室的各个加热区中,保持所述衬底的温度为550-1100℃,通入碳源后,高温退火1min~60min;以及A3:将所述源物质I与所述源物质Ⅱ分别加热至100~300℃和500~950℃,同时通入保护气体5min~60min,生成所述过渡金属硫族化合物二维材料。其中,在上述步骤A2中,通入碳源时,源物质Ⅰ和源物质Ⅱ所在温区保持在过渡金属硫族化合物二维材料生长时的源挥发温度以下。所述衬底选自具备一定溶碳能力的金属或合金。优选地,所述衬底选自Co、Ni、Pt、Mo、W、Pd或Ta中的一种。所述源物质I选自含S、Se、Te的气、液、固态源中的一种或多种,所述源物质II选自含Mo、W、Ta、Ga、Sn、Re的气、液、固态源中一种或多种。所述碳源选自含碳的气、液、固源中的一种或多种。优选地,所述碳源选自甲烷、乙烷、乙烯、乙炔中的一种或多种。所述步骤B具体包括:在所述保护气体的气氛下控制所述衬底所在的加热区以1℃/s-20℃/s的降温速率进行降温,在该降温过程中,在所述过渡金属硫族化合物二维材料与所述衬底的界面处析出石墨烯。在步骤A和步骤B中,所述保护气体为氩气与氢气或者氦气与氢气的混合气体,所述混合气体的体积比为0.2:1~20:1。其中,在步骤A中,多温区升温时,化学气相沉积腔室保持低压或常压条件,优选的,所述低压为500~10000Pa。其中,在步骤B中,多温区降温时,化学气相沉积腔室保持常压或低压条件。根据本专利技术的第二方面,还提供一种采用根据上述原位生长方法制备而成的过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构。所述过渡金属硫族化合物二维材料为单层晶畴、多层晶畴、或连续薄膜,所述石墨烯为单层晶畴、多层晶畴、或连续膜。其中,所述过渡金属硫族化合物二维材料的晶畴主要沉积在石墨烯表面,过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质多层结构呈金字塔型形貌,层间具有严格的堆垛关系。首先,本专利技术相对现有技术的最大改进在于可以通过化学气相沉积生长一次性实现过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构的生长,而以前的方法是通过生长后的转移或者两次生长过程完成的。其次,本专利技术公开的方法克服了现有技术中先生长石墨烯再生长过渡金属硫族化合物二维材料的方法中,高温硫源对于石墨烯的刻蚀,本专利技术在过渡金属硫族化合物二维材料生长结束后才析出石墨烯,避免了石墨烯被刻蚀而造成的质量下降。与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果:本专利技术通过化学气相沉积方法在衬底表面制备大尺寸过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构,制备条件简单、成本低,解决了现有技术中制备过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构面积小、可控性差、因化学转移等非原位生长方法引起的界面污染等问题,为过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构在光电器件等领域的应用打下了良好的基础。附图说明图1是本专利技术以甲烷为气态碳源,以两种固态源为源物质,以衬底制备过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构的装置示意图;图2是根据实施例一制备的二硫化钼—石墨烯异质结构的典型SEM图片;图3a是根据实施例一制备的二硫化钼—石墨烯异质结构转移至300nmSiO2/Si衬底上后的光学显微镜图片;图3b是图3a中黑色实心圆标注位置的Raman谱线;图4是根据实施例二制备的二硫化钼—石墨烯异质结构的典型SEM图片;图5a、5b分别是根据实施例二制备的二硫化钼晶畴的A1g和E2gRamanMapping图;图6是根据实施例三制备的二硒化钼-石墨烯异质结构的典型SEM图片;图7a是根据实施例三制备的二硒化钼-石墨烯异质结构转移至300nmSiO2/Si衬底上后的光学显微镜图片;图7b是图7a中所示黑色实心圆标注位置的Raman谱线;图8是根据实施例四制备的二硫化钨-石墨烯异质结构的典型SEM图片;图9a是根据实施例四制备的二硫化钨-石墨烯异质结构转移至300nmSiO2/Si衬底上后的光学显微镜图片;图9b是图9a中本文档来自技高网
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一种过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构及其原位生长方法

【技术保护点】
一种过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构的原位生长方法,其特征在于,包括:步骤A:分别提供衬底、源物质Ⅰ、源物质Ⅱ、以及碳源,将所述衬底升温,在保护气体的气氛下使所述碳源溶解到所述衬底的表面,所述源物质Ⅰ与源物质Ⅱ分别受热挥发,进一步在溶解有碳的所述衬底的表面沉积并反应生成一种过渡金属硫族化合物二维材料;以及步骤B:控制所述衬底以一定的降温速率进行降温,在所述过渡金属硫族化合物二维材料与所述衬底的界面处析出石墨烯,从而获得一种过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构。

【技术特征摘要】
1.一种过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构的原位生长方法,其特征在于,包括:步骤A:分别提供衬底、源物质Ⅰ、源物质Ⅱ、以及碳源,将所述衬底升温,在保护气体的气氛下使所述碳源溶解到所述衬底的表面,所述源物质Ⅰ与源物质Ⅱ分别受热挥发,进一步在溶解有碳的所述衬底的表面沉积并反应生成一种过渡金属硫族化合物二维材料;以及步骤B:控制所述衬底以一定的降温速率进行降温,在所述过渡金属硫族化合物二维材料与所述衬底的界面处析出石墨烯,从而获得一种过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构。2.根据权利要求1所述的原位生长方法,其特征在于,所述步骤A具体包括:A1:清洗衬底,分别称取一定质量的源物质I与源物质II;A2:将所述衬底、源物质I、源物质II分别放入加热式化学气相沉积腔室的各个加热区中,保持所述衬底的温度为550-1100℃,通入碳源后,高温退火1min~60min;以及A3:将所述源物质I与所述源物质Ⅱ分别加热至100~300℃和500~950℃,同时通入保护气体5min~60min,生成所述过渡金属硫族化合物二维材料。3.根据权利要求2所述的原位生长方法,其特征在于,所述衬底选自具备一定溶碳能力的金属或合金。4.根据权利要求3所述的原位生长方法,其特征在于,所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:于广辉吴天如谢晓明时志远陈吉张燕辉隋妍萍陈志蓥
申请(专利权)人:中国科学院上海微系统与信息技术研究所
类型:发明
国别省市:上海,31

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