一种Ti‑Ag‑N纳米复合涂层及其制备方法技术

本发明专利技术属于金属材料表面沉积超硬纳米复合涂层技术领域，具体为一种Ti‑Ag‑N纳米复合涂层及其制备方法，所要解决的技术问题是：nc‑TiN/a‑Si

A Ti Ag N nano composite coating and preparation method thereof

The invention belongs to the metal surface deposition of superhard nano composite coating technology field, in particular to a Ti Ag N nano composite coating and preparation method thereof, which is to solve the technical problems: NC TiN/a Si

【技术实现步骤摘要】
一种Ti-Ag-N纳米复合涂层及其制备方法
：本专利技术属于金属材料表面沉积纳米复合涂层
，具体涉及一种氮化钛银(以下称Ti-Ag-N)纳米复合涂层及其制备方法。
技术介绍
：目前，随着国家先进制造技术的发展，对传统的硬质合金或者高速钢刀具提出了越来越高的要求。以数控机床为代表的机加工技术正朝着高速、高精度、高可靠性等方向发展。数控刀具表面涂层技术，尤其是以CVD及PVD制备的以TiN为代表的涂层刀具在提高各种合金的加工效率过程中获得了广泛的应用，以及随后开发出TiC、TiCN、TiAlN、AlTiN、CrAlN等涂层被开发出来并获得实际应用，但是因为切削过程中的高温对涂层的氧化、切屑对涂层的粘着磨损以及涂层本身的脆性问题，上述合金的加工难题并未得到彻底解决。例如，TiAlN涂层具有高硬度及良好的抗高温氧化性能，明显提高了加工效率及刀具使用寿命，但其较高的脆性及摩擦系数，限制了TiAlN等涂层在高速、干切削及难切削合金等材料的应用，还限制了其在高精度模具及其它耐磨减摩工件涂层方面的实际应用。如何进一步降低TiAlN等涂层的脆性，突破当前涂层内应力大、膜基结合力差的问题，放置涂层在磨损之前因韧性较差而脱落上上述涂层需要继续完善的目标。为解决以上问题，在20世纪末提出了纳米复合涂层的概念，即由纳米晶-纳米晶或纳米晶-非晶形成的两相或两相以上的复合结构，该复合涂层得到了一定开发与应用，如Blazers、Platit等国际涂层大公司开发了电弧离子镀制备的nc-TiN/a-Si3N4纳米复合涂层，其抗高温氧化性能和韧性得到了一定提高，但在实际应用中，nc-TiN/a-Si3N4纳米复合涂层的高摩擦系数导致切削过程中产生大量热量，涂层刀具前刀面依然产生积屑瘤，且其韧性仍有待进一步改善。因此，制备一种能具有较高硬度与高韧性且具有较低摩擦系数的新型复合涂层，对进一步提高刀模具性能及使用寿命十分必要。
技术实现思路
本专利技术的技术目的是针对现有涂层材料体系的不足，提供一种具有较高硬度与高韧性且具有较低摩擦系数的Ti-Ag-N纳米复合涂层及其制备方法。本专利技术实现上述目的采用的技术方案为：一种Ti-Ag-N纳米复合涂层，按离基体的远近区分，从内到外依次包括：在基体表面Ti膜形成的过渡层、TiN膜形成的中间层和Ti-Ag-N层。所说的基体是指不锈钢、硬质合金、高速钢、耐热模具钢的工具或模具等。所说的Ti-Ag-N纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：(1)镀过渡层：采用纯钛靶，当真空室内真空度达到2×10-3Pa～4×10-2Pa时，对真空室加热至300～500℃；向真空室通入氩气，设定所需的气体流量为30～300sccm，气压控制在0.5～2Pa之间；基体加脉冲负偏压在-500～-1000V范围，使气体发生辉光放电，对样品进行辉光清洗10～60min；调整氩气流量，使真空室气压为0.1～1.0Pa，同时开启钛靶弧源，弧电流为60～150A，对样工件继续进行Ti离子轰击1～20min；调脉冲负偏压至-100V～-600V，沉积Ti膜即过渡层1～10min；(2)镀TiN层：采用纯钛靶，停氩气，通氮气，设定气压为0.2～2Pa范围；对基体施加脉冲负偏压-100V～-500V；调节靶电流为50～150A，沉积时间为1～20min；(3)镀Ti-Ag-N层：停氩气，通氮气，氮气流量控制在10～200sccm，设定气压为0.2～2Pa范围；对基体施加脉冲负偏压-100V～-600V；调制靶电流为60～200A，沉积时间为20～300min；(4)沉积结束后，迅速停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体，继续抽真空，工件随炉冷却至100℃以下，打开真空室，取出工件，全部的镀膜过程结束。优选的，在所使用的钛银合金靶的靶材中，银的含量为5-40％(重量百分比)。Ti-Ag-N纳米复合涂层的厚度为1-10微米，Ti-Ag-N纳米复合涂层的纳米压痕硬度值为30GPa以上，Ti-Ag-N纳米复合涂层与钢球对磨的摩擦系数在0.3以下。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术是在基体表面依次是Ti膜形成的过渡层、TiN膜形成的中间层和Ti-Ag-N层，膜基结合力达到60N以上，图2为本专利技术沉积的Ti-Ag-N纳米复合涂层样品的膜基结合力测试曲线图，从曲线可以看出，涂层的膜基结合力为64N，显示出较高的结合力。2、本专利技术选择与TiN完全不固溶的Ag加入TiN薄膜中，不固溶的Ag偏析在TiN晶界位置，细化了TiN的晶粒尺寸，而Ag也以纳米晶或非晶结构析出，容易发生塑性变形的金属Ag的加入不仅大大降低了涂层内应力，提高了涂层硬度及断裂韧性，而且对TiN的磨损起到润滑和减摩作用，大大降低了涂层的摩擦系数。附图说明：图1为本专利技术沉积的Ti-Ag-N纳米复合涂层的横截面扫描电镜图；图2为本专利技术沉积的Ti-Ag-N纳米复合涂层样品的膜基结合力测试曲线图。具体实施方式：一种Ti-Ag-N纳米复合涂层，按离基体的远近区分，从内到外依次包括：Ti膜形成的过渡层、TiN膜形成的中间层和Ti-Ag-N层。所说的基体是指不锈钢、硬质合金、高速钢、耐热模具钢的工具或模具等。具体的Ti-Ag-N纳米复合涂层的制备方法，实施例如下：实施例1镀过渡层：基材采用高速钢(牌号为W18Cr4V)，试样尺寸为25mm×10mm×2mm，镀膜面尺寸为25mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到6×10-3Pa时，对真空室加热至400℃，向真空室通入氩气，设定气体流量为100sccm，气压控制在2.0Pa，基体加脉冲负偏压-800V，对样品进行辉光清洗20min；然后，调整氩气气流量，使真空室气压调整为0.2Pa，同时开启钛靶弧源，弧流稳定在70A，对样品进行Ti离子轰击5min；调脉冲负偏压至-300V，沉积Ti膜3min；而后，采用纯钛靶，停氩气通入氮气，调整气压为1.5Pa；调整基体脉冲负偏压为-300V，调整靶电流为90A，沉积TiN膜3min；此后，进入纳米复合涂层沉积过程，停纯钛靶，开启钛银靶，氮气气压调整为0.9Pa；调脉冲负偏压-400V，调整靶电流为110A，沉积时间为60min；沉积结束后，迅速停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体，继续抽真空，工件随炉冷却至100℃以下，打开真空室，取出工件，镀膜过程结束。所得Ti-Ag-N纳米复合涂层外观为金黄色，扫描电镜测试涂层的总厚度为3.1微米；纳米压痕测试涂层硬度为28.6GPa，声发射划痕仪测试涂层结合力为72N。实施例2基材采用硬质合金(牌号为YG6)，试样尺寸为20mm×20mm×4mm，镀膜面尺寸为20mm×20mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到4×10-3Pa时，打开气体质量流量控制器，通氩气到1.0Pa，基体加脉冲负偏压至-600V，对样品进行辉光清洗15min；然后，调整氩气气流量，使真空室气压调整为0.6Pa，同时开启钛靶弧源，弧流稳定在80A，对样品进行Ti离子轰击5min；调脉冲负偏压至-300V，沉积Ti金属层3min；而后，采用纯钛靶，停氩气通入氮气，调整气压为1.0Pa；调整基本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ti‑Ag‑N纳米复合涂层，其特征在于：按离基体的远近区分，从内到外依次包括：在基体表面Ti膜形成的过渡层、TiN膜形成的中间层和Ti‑Ag‑N层。

【技术特征摘要】
1.一种Ti-Ag-N纳米复合涂层，其特征在于：按离基体的远近区分，从内到外依次包括：在基体表面Ti膜形成的过渡层、TiN膜形成的中间层和Ti-Ag-N层。2.根据权利要求1所述的Ti-Ag-N纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)镀过渡层：采用纯钛靶，当真空室内真空度达到2×10-3Pa～4×10-2Pa时，对真空室加热至300～500℃；向真空室通入氩气，设定所需的气体流量为30～300sccm，气压控制在0.5～2Pa之间；基体加脉冲负偏压在-500～-1000V范围，使气体发生辉光放电，对样品进行辉光清洗10～60min；调整氩气流量，使真空室气压为0.1～1.0Pa，同时开启钛靶弧源，弧电流为60～150A，对样工件继续进行Ti离子轰击1～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘开岩，朱婷婷，
申请(专利权)人：南京煜弧真空镀膜科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32