一种基于碳热还原三氧化钼制备Ti(C,N)基金属陶瓷的方法技术

技术编号:15518213 阅读:228 留言:0更新日期:2017-06-04 08:31
本发明专利技术公开了一种基于碳热还原三氧化钼制备Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,该金属陶瓷成分质量份数如下:Ti为31.5~39.7,C为10.6~11,N为3.6~4.6,O为5.4~6.6,Ni为22~31,Mo为10~12.4,W为4.2~7.7。制备方法特点在于:在配制混合料时,以三氧化钼为钼源,将其直接添加到混合料中,然后依次经过混料、加入成型剂、压制成型、脱除成型剂并采用特殊的组合真空烧结方法,得到致密的金属陶瓷烧结体。本发明专利技术可大幅降低生产成本,并有效改善金属陶瓷的显微组织,提高其力学性能,具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种基于碳热还原三氧化钼制备Ti(C,N)基金属陶瓷的方法
本专利技术涉及一种基于碳热还原三氧化钼制备Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,属于粉末冶金

技术介绍
Ti(C,N)基金属陶瓷具有密度低、红硬性高、耐磨性高、高温抗蠕变能力和抗氧化能力强、与金属间的摩擦系数低、耐蚀性好等优点,在刀具、模具、耐磨零部件、耐腐蚀器件等众多领域拥有广阔的应用前景。如用作刀具材料,与常用的硬质合金刀具相比,它可以允许有较高的切削速度和较大的进刀量、抗月牙洼磨损能力更高、被加工工件表面质量更好;如用作模具材料,不仅红硬性高、热稳定性和抗氧化性优良,且韧性好;如用作耐磨和耐腐蚀材料,其使用寿命相比同类其他材料更高。近年来,Ti(C,N)基金属陶瓷在世界各国的发展都十分迅速。目前开发的Ti(C,N)基金属陶瓷存在的主要问题是在保持一定硬度的条件下,抗弯强度和断裂韧性仍然偏低,使其理论上应有的优势没有得到充分发挥,从而导致其应用范围受到一定的限制。近些年来,一些研究者通过尝试引入各类晶须、碳纳米管等到Ti(C,N)基金属陶瓷中,实现金属陶瓷的增强增韧。上述方法尽管获得了相对较好的实验结果,使Ti(C,N)基金属陶瓷的强韧性有了一定程度的提高。但是,晶须、碳纳米管等添加物价格昂贵,且纯度也有待进一步提高,极容易吸氧和团聚。添加到混合料中之前,必须进行除杂、脱氧和分散等前处理。上述添加物不仅非常昂贵,而且难以在混合料中分布均匀,使金属陶瓷的制备成本大幅度上升,制备工艺复杂程度明显增加,且在批量生产时,很容易形成冶金缺陷,出现次品,因而至今在工业领域难以得到实际应用。另一方面,也有研究者采用热压烧结、低压-热等静压烧结、放电等离子烧结等特殊烧结方法制备细晶粒的Ti(C,N)基金属陶瓷,使材料的性能得到一定程度的提高,但是这些特殊烧结方法对设备要求较高,前期投入较大,且生产成本明显提高。鉴于上述情况,为了使Ti(C,N)基金属陶瓷能在更多领域得到应用,有必要对此种材料进行进一步的研究,开发出一种高性能低成本的Ti(C,N)基金属陶瓷。
技术实现思路
针对上述技术问题,本专利技术的目的在于提供一种基于碳热还原三氧化钼制备Ti(C,N)基金属陶瓷的方法。该方法可以制备出综合力学性能较高、性能稳定的Ti(C,N)基金属陶瓷,且制造成本低廉。实现本专利技术目的的技术解决方案是:一种基于碳热还原三氧化钼制备Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,具体步骤如下:1)配制混合料,包括如下质量份数的组份:Ti为31.5~39.7,C为10.6~11,N为3.6~4.6,O为5.4~6.6,Ni为22~31,Mo为10~12.4,W为4.2~7.7;配制上述成分的混合料时,所用原料为Ti(C,N)固溶体粉,MoO3粉,WC粉、Ni粉,粉末的粒度为微米级;2)在行星式球磨机中进行混料,球磨机转速为300~400rpm,时间为24~36h;3)加入成型剂,成型剂浓度为7wt.%聚乙烯醇水溶液,加入比例为混合料的3~5wt%;4)在压制压力150~200MPa下压制成型;5)在真空度高于10Pa的真空炉中脱除成型剂,在200~400℃之间的升温速度为0.3~0.4℃/min;6)真空烧结,在真空烧结炉中进行,真空度高于1.0×10-2Pa;所述的真空烧结分为四个阶段,首先将脱除成型剂的压坯继续升温至600~800℃,保温2~4h;随后升温至1200~1240℃,保温1~2h;然后再升温至1400~1440℃,保温0.5~1h;最后以20℃/min的冷却速度使炉温快速降至1000℃以下,得到Ti(C,N)基金属陶瓷。为实现本目的,本专利技术步骤1)中配制混合料时,混合料中的Mo以MoO3粉的形式引入。一般来说,在Ti(C,N)基金属陶瓷中,氧被视为有害元素,因为它们在液相烧结过程中会使硬质相和粘结相之间的润湿角变大,降低其润湿性,从而恶化材料的组织和性能,所以目前在制备金属陶瓷的过程中都尽可能的降低粉料中的氧含量。本专利技术以MoO3粉的形式将Mo和O元素引入到Ti(C,N)基金属陶瓷混合料中,同时以石墨粉的形式引入了相应含量的C,通过合理控制烧结工艺,MoO3粉与石墨粉在800℃之前发生如下固相反应:MoO3+C→MoO2+CO;MoO2+2C→Mo+2CO;2Mo+C→Mo2C,原位将O脱除并与C化合生成Mo2C。而此时烧结体仍处于前期的固相烧结阶段,其相对密度较低,孔隙呈开孔状态,反应生成的气体在真空条件下能够顺利逸出,不会对后续的液相烧结产生不利影响。同时,所引入的大量石墨粉与MoO3粉发生碳热还原过程中释放的还原性气体CO能使其它原始粉料表面的吸附氧脱除的更彻底,净化陶瓷相和金属粘结相之间的界面,有效改善金属陶瓷的显微组织,增强相界面的结合强度,从而达到提高Ti(C,N)基金属陶瓷强韧性的目的。为实现本目的,制备方法具有如下特点:真空烧结分为四个阶段,首先将脱除成型剂的压坯升温至600~800℃,保温2~4h;随后升温至1200~1240℃,保温1~2h;然后再升温至1400~1440℃,保温0.5~1h;最后以20℃/min的冷却速度使炉温快速降至1000℃以下。在600~800℃保温2~4h是为了让MoO3粉和石墨粉通过原位碳热还原反应生成Mo2C;随后升温至1200~1240℃,保温1~2h是为了使生成的Mo2C、混合料中的WC和Ti(C,N)固溶体通过固相反应在陶瓷硬质相颗粒表面形成内环形相,以改善后续液相烧结阶段金属粘接相对陶瓷相的润湿性,并防止晶粒聚集长大;升温至1400~1440℃,保温0.5~1h是为了使金属陶瓷进入液相烧结阶段,完成烧结体的致密化和组织均匀化;最后以20℃/min的冷却速度使炉温快速降至1000℃以下,是为了使烧结体快速凝固,防止陶瓷硬质相在液相阶段停留时间过长通过溶解-析出机制过分长大。本专利技术有益效果在于:1、本专利技术提供的基于碳热还原三氧化钼制备的Ti(C,N)基金属陶瓷,具有较高的综合力学性能,且其硬度、抗弯强度和断裂韧性可根据不同应用领域的性能要求而调整。所制备的金属陶瓷材料不但具有红硬性好、耐磨性高、抗氧化能力强、与金属间的摩擦系数低等优点,而且强韧性和性能稳定性明显提高,不仅可用于刀具切削领域,也可适用于矿山、石油、煤炭开采等领域,还可广泛地用作耐磨件、耐高温件、耐腐蚀件等。2、本专利技术提供的基于碳热还原三氧化钼制备的Ti(C,N)基金属陶瓷不含贵重元素,用作Mo源的MoO3粉价格相对Mo粉或Mo2C粉更加便宜,原料成本更加低廉。3、本专利技术提供的基于碳热还原三氧化钼制备的Ti(C,N)基金属陶瓷采用常规的真空烧结法制备,对生产设备无特殊要求,有利于工业推广应用;工艺过程简单,在一个完整的热循环中完成,能显著节约能耗、降低生产成本、提高生产率。具体实施方式以下结合实例进一步说明本专利技术的技术效果。以下实例所采用的原料为Ti(C,N)粉、Ni粉、MoO3粉、WC粉、石墨粉。表1是4种成分配方的混合料。分别采用实施例1-3的三种不同工艺参数将其制备成Ti(C,N)基金属陶瓷,并分别测定其硬度、抗弯强度和palmqvist断裂韧性,其中1#和2#成分配方中金属粘结相较低,硬度较高,适用于切削刀具和耐磨件领域,3#和4#成分配方中本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种基于碳热还原三氧化钼制备Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,其特征在于包括以下步骤:1)配制混合料,包括如下质量份数的组份:Ti为31.5~39.7,C为10.6~11,N为3.6~4.6,O为5.4~6.6,Ni为22~31,Mo为10~12.4,W为4.2~7.7;2)混料;3)加入成型剂;4)压制成型;5)脱除成型剂;6)真空烧结,在真空烧结炉中进行,真空度高于1.0×10

【技术特征摘要】
1.一种基于碳热还原三氧化钼制备Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,其特征在于包括以下步骤:1)配制混合料,包括如下质量份数的组份:Ti为31.5~39.7,C为10.6~11,N为3.6~4.6,O为5.4~6.6,Ni为22~31,Mo为10~12.4,W为4.2~7.7;2)混料;3)加入成型剂;4)压制成型;5)脱除成型剂;6)真空烧结,在真空烧结炉中进行,真空度高于1.0×10-2Pa;所述的真空烧结分为四个阶段,首先将脱除成型剂后的压坯继续升温至600~800℃,保温2~4h;随后升温至1200~1240℃,保温1~2h;然后再升温至1400~1440℃,保温0.5~1h;最后以20℃/min的冷却速度使炉温快速降至1000℃以下,得到Ti(C,N)基金属陶瓷。2.根据权利要求1所述的基于碳热还原三氧化钼制备Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,其特征在于:配制上述成分的混合料时,所用原料为Ti(C,...

【专利技术属性】
技术研发人员:郑勇周伟赵毅杰张家杰章国涛柯峥
申请(专利权)人:南京航空航天大学
类型:发明
国别省市:江苏,32

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