一种从烟花中提取具有烟花特征香的香料的方法技术

本发明专利技术涉及一种从烟草花朵中提取具有烟花特征香的香料的方法，所述方法包括原料预处理造粒、超临界CO

【技术实现步骤摘要】
一种从烟花中提取具有烟花特征香的香料的方法
本专利技术属于香精香料提取
更具体地，本专利技术涉及一种从烟草花朵中提取具有烟花特征香的香料的方法。
技术介绍
烟草属于茄科(Solanaceae)烟草属(Nicotiana)。目前世界上已发现的烟属植物有66种。但被人们广为栽培的只有两个种，即普通烟草(N.TabacumL.)和黄花烟草(N.rusticaL.)，普通烟草也称红花烟草，如烤烟、白肋烟、香料烟、马里兰烟等，黄花烟则属黄花烟草。烟草喜温暖、向阳环境，不耐寒，较耐热。喜肥沃、深厚、排水良好的土壤。烟花为烟树顶端摘弃的花朵和采摘完烟叶后继续生长的花朵，目前属于烟叶种植过程中的废弃物。但烟草花蕾和烟叶一样含有丰富的香料物质，是天然植物利源之一。因而可以利用废弃的烟草花蕾进行香精香料的提取。许春平等以CO2超临界萃取法提取了烤烟烟草花蕾中的挥发性成分，通过同时蒸馏萃取法对萃取物进行前处理，并采用内标法利用GC～MS对其挥发性成分进行了定性定量分析。结果表明，经过萃取的烤烟花蕾挥发性成分中一共含有53种化合物，在这些成分中，比例最高的是醇类，醇类化合物对烟草香气和吃味有一定作用。另外还有酯类、萜烯类、酮类、酸类、醛类和烷烃类等多种化合物。CN90107606.6、“从烟草花蕾提取香膏的工艺”公开了一种从烟草花蕾提取香膏的工艺，它是将花蕾阴干、用酒精预处理后，用生产过程中产生的母液常压、中温，高温、高压两步萃取。萃取液过滤、浓缩、加香得香膏。萃渣加蒸馏水萃取两次，母液返回作萃取剂。本专利技术酒精耗量0.25～0.27吨/吨，提取率达50～55％，成本低。CN201410089080.2、“通过美拉德反应法以烟草花蕾为原料制备烟用香料的方法”公开了一种通过美拉德反应法以烟草花蕾为原料制备烟用香料的方法，重量份以g计、体积份以ml计，称取10重量份烟草花蕾，然后加入5±0.3重量份葡萄糖、3±0.2重量份天冬氨酸、200±10体积份丙二醇、200±10体积份水、0.2±0.01重量份三氯化铁，调节溶液pH，使其最终pH为6.5±0.3，搅拌加热回流反应3h±10min，冷却后，减压浓缩为流动状膏体，即得烟用香料。CN201510630839.8、“一种以重庆奉节云烟87花蕾为原料提取精油的工艺及应用”公开了一种以重庆奉节云烟87花蕾为原料提取精油的工艺及应用，其制备方法为：将粉碎后的重庆奉节云烟87花蕾按料液比1：10～1：30加入蒸馏水后，按烟草花蕾质量的2％～10％加入纤维素酶，按总质量的5％～25％加入氯化钠后，超声处理10～40min，然后采用水蒸气蒸馏2～6h制备花蕾精油。超临界萃取技术为利用处于临界压力和临界温度以上的流体有特殊增加溶解能力的特性而发展起来的一种较新型的萃取分离技术，有选择性地把极性、沸点、分子量大小不同的成分依次萃取出来，然后通过减压、升温的方法将超临界流体变成普通气体，从而使溶解在流体中的溶质因超临界流体密度下降而溶解能力降低被析出来，达到分离萃取的目的。这种技术具有提取效率高、不破坏热敏性成分、无溶剂残留等多种优点，不足之处是在分离复杂混合物及单体香料方面有着很大的不足，为了实现更好的分离效果，通常需要和其它分离工艺共同作业。分子蒸馏技术是一种新型的高真空度下进行的液液分离技术，利用不同物质分子自由程的不同而实现化合物的分离，能够在低于物质沸点的温度下实现蒸馏，它比普通蒸馏技术所用的温度更低、受热时间更短、压力更小、真空度更好，且具有分离过程中无沸腾、无鼓泡现象等优点，加之其组分在蒸馏前后性质不变而且成分也不会发生很大变化，因此它的分离效果好、产品质量佳，特别适用于高沸点、高粘度、热敏性及易氧化天然产物的分离。目前该技术已广泛应用于石油化工、天然香料等领域。本申请人研制出一种利用超临界萃取技术与分子蒸馏技术，从烟草花蕾中提取出具有烟花特征香的香料的方法。
技术实现思路
[要解决的技术问题]本专利技术的目的是提供一种从烟草花朵中提取具有烟花特征香的香料的方法。[技术方案]本专利技术是通过下述技术方案实现的。本专利技术涉及一种从烟草花朵中提取具有烟花特征香的香料的方法，所述方法包括以下步骤：(1)原料预处理造粒烟花原料洗净后粉碎，测定其含水率，然后向烟花原料中添加纯水调整其含水率，再进行挤压造粒，得到烟花颗粒；(2)超临界CO2流体萃取将步骤(1)得到的烟花颗粒进行超临界CO2流体萃取，萃取系统中的分离釜1得到油树脂，分离釜2得到精油，收集油树脂和精油并混合均匀，得到油树脂与精油的混合物；(3)分子蒸馏分离将步骤(2)得到的油树脂与精油的混合物在分子蒸馏设备中进行蒸馏，首先于80℃分离出溶剂和一些易挥发的轻组分，再将蒸馏剩余物于100℃下滴入，制得二级产物及重组分，最后将蒸馏剩余物在120℃下滴入，制得三级产物及重组分；(4)复配将步骤(3)得到的二级产物和三级产物进行复配，得到具有烟花特征香的香料。根据本专利技术的一种具体实施方式，在步骤(1)中，向烟花原料中添加纯水使其含水率达到14～15％。根据本专利技术的另一种具体实施方式，在步骤(1)中，所述烟花颗粒的粒径为60目。根据本专利技术的另一种具体实施方式，在步骤(2)中，所述的超临界CO2流体萃取的条件为：萃取釜的萃取压力为34MPa、萃取温度42～45℃，萃取时间1.5h。根据本专利技术的另一种具体实施方式，在步骤(2)中，分离釜1的压力为12MPa，温度为32～35℃。根据本专利技术的另一种具体实施方式，在步骤(2)中，分离釜2的压力为7.3MPa、温度为22～25℃；分离釜3的压力为5.5MPa、温度为22～25℃。根据本专利技术的另一种具体实施方式，在步骤(3)中，所述的分子蒸馏的条件为：压力1.0～3.0Pa(1.0×10-3～3.0×10-3mbar)，流速60～70mL/h，搅拌速度260r/min，冷却温度30～60℃，反应温度80～120℃。下面将更详细地描述本专利技术。本专利技术涉及一种从烟草花朵中提取具有烟花特征香的香料的方法，所述方法包括以下步骤：(1)原料预处理造粒烟花原料洗净后粉碎，测定其含水率，然后向烟花原料中添加纯水调整其含水率，使其含水率达到14～15％，再将烟花原料进行挤压造粒，使得烟花颗粒的粒径为60目，得到造粒烟花物。本专利技术使用的烟草花原料可以是任何品种的烟花，例如烤烟花蕾或白肋烟花蕾。常规的对烟草花蕾原料的预处理通常包括洗净花蕾并烘干再进行粉碎，但本专利技术方法没有采用这一常规处理方法，而是为了提高烟草花的含水率而向其中添加纯水，使其含水率达到14～15％。之所以增加烟草花的含水率，是为了实现造粒成型效果。而其含水率达到14～15％这一范围，是因为如果含水率低于这一范围，会造成造粒不完全，造成较多粉末存在；如果含水率高于15％，又会造成造粒不成形，呈现浆糊状。含水率达到14～15％的烟草花原料接着进行造粒，使颗粒的粒径达到60目。造粒的目的是提升超临界萃取时堆密度，增加单批次投料量。本专利技术方法中使用的挤压造粒机是本
常用的设备，例如由江阴市新友机械制造有限公司生产销售的双螺杆挤压造粒机S～100。(2)超临界CO2流体萃取将步骤(1)得到的造粒烟花物进行超临界CO2流体萃取，所述的超临界CO2流体萃取的条件本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从烟花中提取具有烟花特征香的香料的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)原料预处理造粒烟花原料洗净后粉碎，测定其含水率，然后向烟花原料中添加纯水调整其含水率，再进行挤压造粒，得到烟花颗粒；(2)超临界CO

【技术特征摘要】
1.一种从烟花中提取具有烟花特征香的香料的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)原料预处理造粒烟花原料洗净后粉碎，测定其含水率，然后向烟花原料中添加纯水调整其含水率，再进行挤压造粒，得到烟花颗粒；(2)超临界CO2流体萃取将步骤(1)得到的烟花颗粒进行超临界CO2流体萃取，萃取系统中的分离釜1得到油树脂，分离釜2得到精油，收集油树脂和精油并混合均匀，得到油树脂与精油的混合物；(3)分子蒸馏分离将步骤(2)得到的油树脂与精油的混合物在分子蒸馏设备中进行蒸馏，首先于80℃分离出溶剂和一些易挥发的轻组分，再将蒸馏剩余物于100℃下滴入，制得二级产物及重组分，最后将蒸馏剩余物在120℃下滴入，制得三级产物及重组分；(4)复配将步骤(3)得到的二级产物和三级产物进行复配，得到具有烟花特征香的香料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中，向烟花原料中添加纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔秀明，夏炎，贠秋冬，
申请(专利权)人：华宝香精股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31