一种锡锑合金复合负极材料的制备方法及系统技术方案

本发明专利技术公开了一种锡锑合金复合负极材料的制备方法及系统，该系统包括碳材料制备装置和复合材料制备装置两部分，碳材料制备装置包括依次连接的第一搅拌釜、碳化炉和石墨化炉，复合材料制备装置包括依次连接的超声波分散机和第二搅拌釜，其中，石墨化炉与超声波分散机连接。本发明专利技术将锡锑合金与特殊处理后的碳材料复合在一起，制备得到的复合负极材料具有极佳的循环稳定性，电学性能佳。本发明专利技术的制备系统包括依次连接的碳材料制备装置和复合材料制备装置两部分，连续生产，大大提高了生产效率。

Method and system for preparing tin antimony alloy composite negative electrode material

The invention discloses a tin antimony alloy composite anode material and preparation method of the system, the system includes a preparation device and composite material preparation device of two parts made of carbon materials, carbon material preparation device comprises a first mixing pot, carbide furnace and graphite furnace are connected in turn, composite material preparation device comprises the ultrasonic dispersion machine and second stirred tank, the graphitization furnace and ultrasonic dispersion machine connection. The present invention combines tin antimony alloy with specially treated carbon material, and the prepared composite negative electrode material has excellent cycle stability and good electrical performance. The preparation system of the invention comprises two parts of a carbon material preparation device and a composite material preparation device which are connected in turn, and the continuous production can greatly improve the production efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种锡锑合金复合负极材料的制备方法及系统
本专利技术涉及一种合金材料，具体涉及一种锡锑合金复合负极材料的制备方法及系统。属于有色金属材料加工

技术介绍
随着煤炭、石油和天然气等矿物能源的存量锐减，人类社会面临的资源枯竭压力越来越大，因此，如何提高能源使用率和开发利用可再生能源已经成为各国政府和科研人员的共同目标。电池作为一种化学能和电能的存储和转化装置是一个非常重要的研究方向。其中，锂离子电池因其具有电压高、比能量高、充放电寿命长、无记忆效应、无污染、工作温度范围宽、快速充电、自放电率低和安全可靠等优点，已经成为现代通讯和便携式电子产品等的理想化学电源。目前商业化的锂离子电池普遍采用石墨材料作为负极，它的理论比容量仅为372mAh/g，且在快速充放电过程中存在石墨层剥落现象，导致明显的容量衰减。而且，在快速充放电过程中容易产生锂枝晶现象，这些因素都严重制约了在动力锂离子电池中的应用。因此，采用其他材料代替石墨负极是目前锂离子电池的研究重点和难点所在。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种锡锑合金复合负极材料的制备方法。本专利技术还提供了上述制备方法对应的一种锡锑合金复合负极材料的制备系统。为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案：一种锡锑合金复合负极材料的制备方法，具体步骤如下：(1)将乙炔黑和石墨粉按照质量比1：0.2～0.3加入第一搅拌釜中，以5～8℃/min的速率升温至300～400℃，搅拌2～3小时；转移至碳化炉中，氮气保护下，1200～1400℃保温4～6小时，转移至石墨化炉中，升温至3000～3100℃保温15～18小时，得到碳材料；(2)将步骤(1)所得碳材料分散于去离子水中，然后加入含0.02～0.03mol/L的Sn(NO3)4和0.1～0.15mol/L柠檬酸钾的水溶液和含0.03～0.04mol/LSbCl3和0.05～0.06mol/L柠檬酸钾的水溶液，搅拌均匀，其中含Sn(NO3)4和柠檬酸钾的水溶液的加入量是按每1克碳材料加100～120mL，加入的含SbCl3和柠檬酸钾的水溶液体积为含Sn(NO3)4和柠檬酸钾的水溶液的体积的3倍，然后在不断搅拌下，滴加KBH4的碱性溶液，使Sn4+和Sb3+还原成SnSb合金纳米粉，并与碳材料形成均匀的混合体系，KBH4与Sn(NO3)4的摩尔比为1：2～3，KBH4碱性溶液滴加结束后，再搅拌4～5小时，过滤，洗涤，真空干燥后得到锡锑合金复合负极材料。优选的，步骤(1)中，乙炔黑的平均粒径≤10μm，石墨粉的平均粒径为10～15μm。优选的，步骤(2)中碳材料与去离子水的质量比为1：50～100。优选的，步骤(2)采用超声波处理使得碳材料在去离子水中分散均匀。上述制备方法对应的一种锡锑合金复合负极材料的制备系统，包括碳材料制备装置和复合材料制备装置两部分，所述碳材料制备装置包括依次连接的第一搅拌釜、碳化炉和石墨化炉，所述复合材料制备装置包括依次连接的超声波分散机和第二搅拌釜，其中，石墨化炉与超声波分散机连接。优选的，所述第二搅拌釜与过滤机连接。进一步优选的，过滤机包括固体出口，所述固体出口与洗涤池连接。更进一步优选的，所述洗涤池的上方设有若干个喷淋头，每个喷淋头分别通过三通与去离子水储罐和丙酮储罐连接。本专利技术的有益效果：本专利技术将锡锑合金与特殊处理后的碳材料复合在一起，制备得到的复合负极材料具有极佳的循环稳定性，电学性能佳。本专利技术的制备系统包括依次连接的碳材料制备装置和复合材料制备装置两部分，连续生产，大大提高了生产效率。附图说明图1是本专利技术的制备系统结构示意图；其中，1为碳材料制备装置，2为复合材料制备装置，11为第一搅拌釜，12为碳化炉，13为石墨化炉，21为超声波分散机，22为第二搅拌釜，23为过滤机，24为洗涤池。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本专利技术，并不对其内容进行限定。实施例1：一种锡锑合金复合负极材料的制备方法，具体步骤如下：(1)将乙炔黑和石墨粉按照质量比1：0.2加入第一搅拌釜11中，以5℃/min的速率升温至300℃，搅拌2小时；转移至碳化炉12中，氮气保护下，1200℃保温4小时，转移至石墨化炉13中，升温至3000℃保温15小时，得到碳材料；(2)将步骤(1)所得碳材料分散于去离子水中，然后加入含0.02mol/L的Sn(NO3)4和0.1mol/L柠檬酸钾的水溶液和含0.03mol/LSbCl3和0.05mol/L柠檬酸钾的水溶液，搅拌均匀，其中含Sn(NO3)4和柠檬酸钾的水溶液的加入量是按每1克碳材料加100mL，加入的含SbCl3和柠檬酸钾的水溶液体积为含Sn(NO3)4和柠檬酸钾的水溶液的体积的3倍，然后在不断搅拌下，滴加KBH4的碱性溶液，使Sn4+和Sb3+还原成SnSb合金纳米粉，并与碳材料形成均匀的混合体系，KBH4与Sn(NO3)4的摩尔比为1：2，KBH4碱性溶液滴加结束后，再搅拌4小时，过滤，洗涤，真空干燥后得到锡锑合金复合负极材料。步骤(1)中，乙炔黑的平均粒径≤10μm，石墨粉的平均粒径为10μm。步骤(2)中碳材料与去离子水的质量比为1：50。步骤(2)采用超声波处理使得碳材料在去离子水中分散均匀。如图1所示，上述制备方法对应的一种锡锑合金复合负极材料的制备系统，包括碳材料制备装置1和复合材料制备装置2两部分，碳材料制备装置1包括依次连接的第一搅拌釜11、碳化炉12和石墨化炉13，复合材料制备装置2包括依次连接的超声波分散机21和第二搅拌釜22，其中，石墨化炉13与超声波分散机21连接。第二搅拌釜22与过滤机23连接。过滤机23包括固体出口，固体出口与洗涤池24连接。洗涤池24的上方设有若干个喷淋头，每个喷淋头分别通过三通与去离子水储罐和丙酮储罐连接。实施例2：一种锡锑合金复合负极材料的制备方法，具体步骤如下：(1)将乙炔黑和石墨粉按照质量比1：0.3加入第一搅拌釜11中，以8℃/min的速率升温至400℃，搅拌3小时；转移至碳化炉12中，氮气保护下，1400℃保温6小时，转移至石墨化炉13中，升温至3100℃保温18小时，得到碳材料；(2)将步骤(1)所得碳材料分散于去离子水中，然后加入含0.03mol/L的Sn(NO3)4和0.15mol/L柠檬酸钾的水溶液和含0.04mol/LSbCl3和0.06mol/L柠檬酸钾的水溶液，搅拌均匀，其中含Sn(NO3)4和柠檬酸钾的水溶液的加入量是按每1克碳材料加120mL，加入的含SbCl3和柠檬酸钾的水溶液体积为含Sn(NO3)4和柠檬酸钾的水溶液的体积的3倍，然后在不断搅拌下，滴加KBH4的碱性溶液，使Sn4+和Sb3+还原成SnSb合金纳米粉，并与碳材料形成均匀的混合体系，KBH4与Sn(NO3)4的摩尔比为1：3，KBH4碱性溶液滴加结束后，再搅拌5小时，过滤，洗涤，真空干燥后得到锡锑合金复合负极材料。步骤(1)中，乙炔黑的平均粒径≤10μm，石墨粉的平均粒径为15μm。步骤(2)中碳材料与去离子水的质量比为1：100。步骤(2)采用超声波处理使得碳材料在去离子水中分散均匀。上述制备方法对应的一种锡锑合金复合负极材料的制备系统，同实施例1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锡锑合金复合负极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将乙炔黑和石墨粉按照质量比1：0.2～0.3加入第一搅拌釜中，以5～8℃/min的速率升温至300～400℃，搅拌2～3小时；转移至碳化炉中，氮气保护下，1200～1400℃保温4～6小时，转移至石墨化炉中，升温至3000～3100℃保温15～18小时，得到碳材料；(2)将步骤(1)所得碳材料分散于去离子水中，然后加入含0.02～0.03mol/L的Sn(NO

【技术特征摘要】
1.一种锡锑合金复合负极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将乙炔黑和石墨粉按照质量比1：0.2～0.3加入第一搅拌釜中，以5～8℃/min的速率升温至300～400℃，搅拌2～3小时；转移至碳化炉中，氮气保护下，1200～1400℃保温4～6小时，转移至石墨化炉中，升温至3000～3100℃保温15～18小时，得到碳材料；(2)将步骤(1)所得碳材料分散于去离子水中，然后加入含0.02～0.03mol/L的Sn(NO3)4和0.1～0.15mol/L柠檬酸钾的水溶液和含0.03～0.04mol/LSbCl3和0.05～0.06mol/L柠檬酸钾的水溶液，搅拌均匀，其中含Sn(NO3)4和柠檬酸钾的水溶液的加入量是按每1克碳材料加100～120mL，加入的含SbCl3和柠檬酸钾的水溶液体积为含Sn(NO3)4和柠檬酸钾的水溶液的体积的3倍，然后在不断搅拌下，滴加KBH4的碱性溶液，使Sn4+和Sb3+还原成SnSb合金纳米粉，并与碳材料形成均匀的混合体系，KBH4与Sn(NO3)4的摩尔比为1：2～3，KBH4碱性溶液滴加结束后，再搅拌4～5...

【专利技术属性】
技术研发人员：李建圃，樊晓东，修志浩，王晓东，
申请(专利权)人：南昌专腾科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36