一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法及量子点技术

本发明专利技术公开一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法及量子点，方法包括步骤：在量子点混合液中加入萃取剂和沉淀剂，然后进行水浴加热，待出现分层后进行离心分离，以去除量子点混合液中残余的阳离子前驱体，得到提纯后的量子点。采用本发明专利技术的方法，可有效去除量子点混合液中含有的大量未反应的阳离子前躯体，从而提高量子点的稳定性，将其作为量子点器件的发光材料，可提高器件效率和使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法及量子点
本专利技术涉及量子点材料领域，尤其涉及一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法及量子点。
技术介绍
量子点，又称为准零维半导体纳米晶体，由于具有独特的分离能级结构，在光或电的驱动下能产生能级跃迁，形成光发射，其激发带宽，发射峰窄而对称，它独特的发光性质使其在生物医药、太阳能、照明、显示、激光等方面具有广泛的应用前景。目前量子点的合成多采用液相法，反应完成后是液体状态，在反应液中同时存在量子点、用作反应介质的溶剂、用作前驱物配体的溶剂、未完全参加反应的阴阳离子前驱体等等。其中剩余的未完全参加反应的阴阳离子前驱体是由于各种阴阳离子前驱体之间反应活性不同，在不同温度下反应时，或多或少会有残留。并且在某些量子点的合成过程中投入远比阴离子过量的阳离子，能加快反应速率，能减少量子点各层之间的晶格失配程度，还能提高量子点的发光效率。然而，这样的反应完成后会有大量阳离子前驱体残留在溶液中，给后续量子点提纯过程带来不便。例如对于只形成量子点核如PbS、PbSe、CdSe的反应中，以及生长中间层或者最外层壳的如CdSe/CdS/ZnS、CdSe/ZnSe/ZnS、CdZnSeS/ZnSeS/ZnS、CdZnSeS/CdZnS/ZnS、CdSe/ZnS、CdSe/CdS、CdSe/ZnSe、PbSe/PbS的量子点合成过程中，会投入过量的Zn、Cd、Pb的前驱体，这样在反应后的量子点混合液中有大量阳离子前驱体残余，并且有些前驱体如油酸锌在低于某一温度（~100℃）时容易产生凝固，给量子点的清洗提纯带来诸多不便。室温下这些阳离子前驱体不仅使得量子点在离心过程中不易溶于甲苯、正己烷、氯仿等有机溶剂，并且会严重影响量子点溶液的浓度和纯度，影响量子点溶液的稳定性，进而影响量子点器件的发光效率和使用寿命。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法及量子点，旨在解决现有技术中量子点制备过程中阳离子前驱体残留的问题。本专利技术的技术方案如下：一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法，其中，包括步骤：在量子点混合液中加入萃取剂和沉淀剂，然后进行水浴加热，待出现分层后进行离心分离，以去除量子点混合液中残余的阳离子前驱体，得到提纯后的量子点。所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法，其中，所述萃取剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酸乙酯中的一种或多种。所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法，其中，所述沉淀剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、异丙醇中的一种或多种。所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法，其中，所述水浴加热的温度为50-100℃。所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法，其中，所述水浴加热的时间为2-20min。所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法，其中，所述阳离子前躯体为油酸锌、油酸镉、油酸铅、油酸铟、硬脂酸镉、硬脂酸锌、十四烷基磷酸镉、十四烷基磷酸锌、十四烷基磷酸铅、十八烷基磷酸镉、十八烷基磷酸锌、十八烷基磷酸铅中的一种或多种。所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法，其中，所述的量子点为二元相量子点、三元相量子点或四元相量子点；所述二元相量子点为CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、InP、Ag2S、PbS、PbSe中的一种或几种，所述三元相量子点为ZnxCd1-xS、CuxIn1-xS、ZnxCd1-xSe、ZnxSe1-xS、ZnxCd1-xTe、PbSexS1-x中的一种或几种，所述四元相量子点为ZnxCd1-xS/ZnSe、CuxIn1-xS/ZnS、ZnxCd1-xSe/ZnS、CuInSeS、ZnxCd1-xTe/ZnS、PbSexS1-x/ZnS中的一种或几种。所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法，其中，在提纯后的量子点中加入非极性溶剂重新溶解，然后加入萃取剂和沉淀剂进行水浴加热，待出现分层后进行离心分离。所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法，其中，在提纯后的量子点中加入非极性溶剂重新溶解，然后加入沉淀剂进行水浴加热，然后进行离心分离。一种量子点，其中，采用如上任一项所述的方法去除量子点混合液中残余阳离子前驱体得到。有益效果：采用本专利技术的方法，可有效去除量子点混合液中含有的大量未反应的阳离子前躯体，从而提高量子点的稳定性，将其作为量子点器件的发光材料，可提高器件效率和使用寿命，且过程简单，操作简便易重复。附图说明图1为本专利技术一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法较佳实施例的流程图。图2为本专利技术实施例2的绿色量子点混合液清洗前后的荧光光谱对比图。具体实施方式本专利技术提供一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法及量子点，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术还提供一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法较佳实施例，其包括步骤：在量子点混合液中加入萃取剂和沉淀剂，然后进行水浴加热，待出现分层后进行离心分离，以去除量子点混合液中残余的阳离子前驱体，得到提纯后的量子点。本专利技术在量子点混合液中加入萃取剂和沉淀剂，然后进行水浴加热，待量子点混合液出现分层（上层是澄清液体，下层是聚集的量子点）时进行离心分离，此时上清液中含有大量未反应的阳离子前躯体，所以离心分离后保留聚集的量子点，可以对量子点混合液进行有效的提纯。本专利技术采用水浴加热的方法进行加热，能提高量子点溶液的稳定性，提高量子点器件的发光效率和使用寿命。优选的，水浴加热的温度为50-100℃，例如60-80℃。优选的，水浴加热的时间为2-20min，例如5-10min。在上述条件下，能够较佳的保证量子点溶液的稳定性。所述萃取剂优选为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酸乙酯中的一种或多种，但不限于此。所述沉淀剂优选为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、异丙醇中的一种或多种，但不限于此。所述阳离子前躯体为油酸锌、油酸镉、油酸铅、油酸铟、硬脂酸镉、硬脂酸锌、十四烷基磷酸镉、十四烷基磷酸锌、十四烷基磷酸铅、十八烷基磷酸镉、十八烷基磷酸锌、十八烷基磷酸铅中的一种或多种，但不限于此。所述的量子点为二元相量子点、三元相量子点或四元相量子点。其中，所述二元相量子点为CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、InP、Ag2S、PbS、PbSe中的一种或几种，但不限于此；所述三元相量子点为ZnxCd1-xS、CuxIn1-xS、ZnxCd1-xSe、ZnxSe1-xS、ZnxCd1-xTe、PbSexS1-x中的一种或几种，但不限于此；所述四元相量子点为ZnxCd1-xS/ZnSe、CuxIn1-xS/ZnS、ZnxCd1-xSe/ZnS、CuInSeS、ZnxCd1-xTe/ZnS、PbSexS1-x/ZnS中的一种或几种，但不限于此。进一步，在提纯后的量子点中加入非极性溶剂重新溶解，然后加入萃取剂和沉淀剂进行水浴加热，待出现分层后进行离心分离。也就是说，水浴加热可以只进行一次，也可以进行两次，在一次水浴加热处理后，可再次溶解量子点，并再加入萃取剂和沉淀剂，并再次进行水浴加热，从而本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法，其特征在于，包括步骤：在量子点混合液中加入萃取剂和沉淀剂，然后进行水浴加热，待出现分层后进行离心分离，以去除量子点混合液中残余的阳离子前驱体，得到提纯后的量子点。

【技术特征摘要】
1.一种有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法，其特征在于，包括步骤：在量子点混合液中加入萃取剂和沉淀剂，然后进行水浴加热，待出现分层后进行离心分离，以去除量子点混合液中残余的阳离子前驱体，得到提纯后的量子点。2.根据权利要求1所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法，其特征在于，所述萃取剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酸乙酯中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法，其特征在于，所述沉淀剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、异丙醇中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法，其特征在于，所述水浴加热的温度为50-100℃。5.根据权利要求1所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法，其特征在于，所述水浴加热的时间为2-20min。6.根据权利要求1所述的有效去除量子点中残余阳离子前驱体的方法，其特征在于，所述阳离子前躯体为油酸锌、油酸镉、油酸铅、油酸铟、硬脂酸镉、硬脂酸锌、十四烷基磷酸镉、十四烷基磷酸锌、十四烷基磷酸铅、十八烷基磷酸镉、十八烷基磷酸锌、十八烷基磷酸铅中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的有效去除量子点中...

【专利技术属性】
技术研发人员：覃辉军，
申请(专利权)人：TCL集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44