单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，该方法包括超声波清洗、高纯氮气吹干、平放于退火炉中的退火陶瓷承载盘上，通入保护气体氧气，排除退火炉内的空气、分段升温、退火处理和降温出炉等步骤。本发明专利技术工艺设计合理，可操作性强，可成功的在衬底基片表面制作出原子级台阶结构，可有效改善衬底基片的表面形貌，可提高其表面氮化镓薄膜外延生长的质量和效率。

Preparation method of atomic step structure of monocrystalline gallium oxide substrate surface

The invention discloses a method for preparing a single crystal gallium oxide substrate surface atomic step structure, the method comprises annealing ceramic ultrasonic cleaning, high purity nitrogen dry, flat on the annealing furnace of the bearing plate, under the protection of gas oxygen, remove the air in the furnace, annealing stage heating and annealing and the cooling and discharging steps. The process of the invention has reasonable design, strong operability, can be successful in the substrate surface to produce atomic step structure, can effectively improve the surface morphology of the substrate, can improve the surface of GaN thin film epitaxial growth quality and efficiency.

【技术实现步骤摘要】
单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法
本专利技术属于微电子
，涉及半导体单晶材料衬底基片的表面处理技术，特别是一种单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制作方法。
技术介绍
半导体单晶氧化镓(β-Ga2O3)材料击穿场强高、禁带宽度达4.9eV、与氮化镓(GaN)的晶格失配率仅为8.5％，且兼具蓝宝石(Al2O3)的透光性和碳化硅(SiC)的导电性等优良特性，满足发光二极管或激光二极管的垂直电流结构对衬底材料高透明度和导电性的需求，使得氧化镓(β-Ga2O3)成为代替蓝宝石(Al2O3)和碳化硅(SiC)理想的氮化镓同质衬底材料。有利于突破氮化镓(GaN)外延薄膜与衬底材料物理性能匹配方面缺陷的限制，促进其在更大范围内的应用推广。高质量的衬底表面不但有助于提高外延薄膜的生长效率，还可以有效提升外延薄膜的生长质量，因此衬底基片表面结晶度和表面微结构的规律控制变得越来越重要。并且不同材料的半导体，由于其物理性质明显不同，因此加工方法存在较大的区别。而目前为止还没有关于氧化镓衬底基片化学机械抛光过后表面原子级结构形态重建方法的相关报告。因此，对于单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制作方法的研究，显得尤为迫切！本专利技术鉴于此需求，经大量退火实验筛选，优选出一种单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制作方法。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的是为了克服现有技术中，单晶氧化镓衬底基片化学机械抛光后，没有对衬底基片表面进行原子级台阶结构化处理，直接用于氮化镓外延薄膜的生长，生长的效率和质量难以进一步提高，提出一种单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法。技术方案：为了实现以上目的，本专利技术所采用的主要技术方案为：一种单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，包括以下步骤：步骤1：单晶氧化镓衬底基片的化学机械抛光处理步骤2：超声波清洗依次使用丙酮，硫酸与双氧水的混合溶液，去离子水，对单晶氧化镓衬底基片表面进行超声波清洗，去除衬底基片表面的有机物、杂质颗粒；步骤3：超声波清洗完成后，采用高纯氮气吹干衬底基片表面；步骤4，将清洗吹干后的单晶氧化镓衬底基片，按顺序整齐平放于退火陶瓷承载盘上，将经过化学机械抛光处理的光滑表面向上，并使各单晶氧化镓衬底基片之间无重叠，关闭退火炉炉门，缓慢通入保护气体氧气，排除退火炉内的空气，确保退火在氧气氛围中进行，结束后关闭导气阀；步骤5，分段升温退火处理：第一阶段将退火炉内的温度以不高于每小时200℃的速度升温至300～600℃，保温1.5～2h；第二阶段将退火炉内的温度以不高于每小时130℃的速度将退火炉内的温度升温至600～800℃，继续保温2～3h；第三阶段将退火炉内的温度以不高于每小时100℃的速度将退火炉内的温度升温至900～1000℃，再次保温3～4h；第四阶段将退火炉内的温度以每小时15～20℃的速度将退火炉内的温度升温至1100～1200℃，转入最终成形退火保温状态，保温5～6h，使得衬底基片表面材料生成规则间隔和台阶结构排列；每次升温过程持续均匀，增强并促进化学机械抛光处理后的衬底基片表面材料迁移；步骤6：表面结构成形退火完成后，以每小时10～20℃降温至室温，出炉。作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤1中单晶氧化镓衬底基片为浮法生长的(100)晶面，且经30～120min的化学机械抛光处理，加工表面完整、无解理缺陷，使用VK-X100/X200形状测量激光显微镜检测5×5μm平面区域内表面粗糙度Ra＜1nm。作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤1中化学机械抛光(ChemicalMechanicalPolishing，CMP)处理在Unipol-1502精密抛光机上进行，采用网格型无磨料聚氨酯抛光垫和自制抗解理抛光液。作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤1中化学机械抛光(ChemicalMechanicalPolishing，CMP)抛光压力350g/cm2，抛光盘转速为60r/min，抛光液流量为20ml/min。作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤1中化学机械抛光(ChemicalMechanicalPolishing，CMP)抗解理抛光液的成分配置为纳米级硅溶胶40％～50％，纳米级辅助混合磨料3％～5％，pH值调节剂0.5％～3％，表面活性剂2％～3％，络合剂：1％～2％，消泡剂：0.01％～0.02％，杀菌剂0.01％～0.02％，助清洗剂：0.01％～0.05％，其余的为去离子水。其中纳米级硅溶胶粒径为10～15nm，二氧化硅胶团颗粒粒径≤50nm；纳米级辅助混合磨料为氧化铈，磨料粒径≤50nm；抗解理抛光液pH值为11±0.5。作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤2中硫酸与双氧水的混合溶液的配置方法为：按体积比为1:4:1取去离子水，硫酸和双氧水混合制成，其中硫酸的体积浓度为95％，双氧水的体积浓度为30％。作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤2中丙酮超声波清洗温度为40～60℃，硫酸与双氧水的混合溶液超声波清洗温度为35～50℃，去离子水超声波清洗温度为25～40℃。作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤2中丙酮超声波清洗时间为10～15min，硫酸与双氧水的混合溶液超声波清洗时间为10～15min，去离子水超声波清洗时间为5min，所述清洗均采用定时方式。作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤2中清洗液液面至少高于振动子表面100mm，且所清洗的单晶氧化镓衬底基片组其总的横截面积不得超过超声槽横截面积的70％。作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤4中的氧气氛围，可以有效抑制衬底基片表面材料内部氧空位的产生，氧空位的大量产生会对晶体内部结构造成很大影响。作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤5中退火炉内的温度第一阶段升温至600℃，保温1.5～2h；第二阶段升温至800℃，继续保温2～3h；第三阶段升温至1000℃，再次保温3～4h；第四阶段升温至1100℃，保温5～6h。作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤5中退火炉内温度先以3℃/min的速度升温至600℃；然后以2℃/min的速度从600℃升至800℃；再以1.5℃/min的速度从800℃升至1000℃；最后以0.25℃/min的速度从1000℃升至最终温度1100℃。作为优选方案，以上所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，步骤6中退火炉以20℃/h的速度降温至室温。本专利技术的有益效果和优点：(1)本专利技术提供的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制作方法，在不增加衬底基片化学机械抛光表面的粗糙度的基础上，成功的在衬底基片表面制作出原子级台阶结构，可有效改善衬底基片的表面形貌。(2)本专利技术方法制作的具有原子级台阶结构的衬底基本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：单晶氧化镓衬底基片的化学机械抛光处理步骤2：超声波清洗依次使用丙酮，硫酸与双氧水的混合溶液，去离子水，对单晶氧化镓衬底基片表面进行超声波清洗，去除衬底基片表面的有机物、杂质颗粒；步骤3：超声波清洗完成后，采用高纯氮气吹干衬底基片表面；步骤4：将清洗吹干后的单晶氧化镓衬底基片，按顺序整齐平放于退火陶瓷承载盘上，将经过化学机械抛光处理的光滑表面向上，并使各单晶氧化镓衬底基片之间无重叠，关闭退火炉炉门，缓慢通入保护气体氧气，排除退火炉内的空气，确保退火在氧气氛围中进行，结束后关闭导气阀；步骤:5：分段升温退火处理：将退火炉内的温度以不高于每小时200℃的速度升温至300～600℃，保温1.5～2h；然后以不高于每小时130℃的速度将退火炉内的温度升温至600～800℃，继续保温2～3h；然后以不高于每小时100℃的速度将退火炉内的温度升温至900～1000℃，再次保温3～4h；最后以每小时15～20℃的速度将退火炉内的温度升温至1100～1200℃，转入最终成形退火保温状态，保温5～6h，使得衬底基片表面材料生成规则间隔和台阶结构排列；每次升温过程持续均匀，增强并促进化学机械抛光处理后的衬底基片表面材料迁移；步骤:6：表面结构成形退火完成后，以每小时10～20℃降温至室温，出炉。...

【技术特征摘要】
1.一种单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：单晶氧化镓衬底基片的化学机械抛光处理步骤2：超声波清洗依次使用丙酮，硫酸与双氧水的混合溶液，去离子水，对单晶氧化镓衬底基片表面进行超声波清洗，去除衬底基片表面的有机物、杂质颗粒；步骤3：超声波清洗完成后，采用高纯氮气吹干衬底基片表面；步骤4：将清洗吹干后的单晶氧化镓衬底基片，按顺序整齐平放于退火陶瓷承载盘上，将经过化学机械抛光处理的光滑表面向上，并使各单晶氧化镓衬底基片之间无重叠，关闭退火炉炉门，缓慢通入保护气体氧气，排除退火炉内的空气，确保退火在氧气氛围中进行，结束后关闭导气阀；步骤:5：分段升温退火处理：将退火炉内的温度以不高于每小时200℃的速度升温至300～600℃，保温1.5～2h；然后以不高于每小时130℃的速度将退火炉内的温度升温至600～800℃，继续保温2～3h；然后以不高于每小时100℃的速度将退火炉内的温度升温至900～1000℃，再次保温3～4h；最后以每小时15～20℃的速度将退火炉内的温度升温至1100～1200℃，转入最终成形退火保温状态，保温5～6h，使得衬底基片表面材料生成规则间隔和台阶结构排列；每次升温过程持续均匀，增强并促进化学机械抛光处理后的衬底基片表面材料迁移；步骤:6：表面结构成形退火完成后，以每小时10～20℃降温至室温，出炉。2.根据权利要求1所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台阶结构的制备方法，其特征在于，步骤1中单晶氧化镓衬底基片为浮法生长的晶面，且经30～120min的化学机械抛光处理，加工表面完整、无解理缺陷，使用VK-X100/X200形状测量激光显微镜检测5×5μm平面区域内表面粗糙度Ra＜1nm。3.根据权利要求2所述的单晶氧化镓衬底基片表面原子级台...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐晓明，周海，黄传锦，徐彤彤，夏斯伟，龚凯，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32