一种叠层吸波复合材料的制备方法技术

一种叠层吸波复合材料的制备方法，首先通过熔盐法制备了(001)Ba

【技术实现步骤摘要】
一种叠层吸波复合材料的制备方法
本专利技术属于材料科学领域，涉及一种叠层吸波复合材料的制备方法。
技术介绍
随着电子技术、雷达和通信技术的迅速发展，电磁波辐射已成为继噪声污染、大气污染、水污染、固体废物污染之后的又一大公害。电磁波辐射产生的电磁干扰(EMI)不仅会影响各种电子设备的正常运行，而且对人类的身体健康也有危害。因此，开发性能良好的电磁波防护材料、进化电磁环境具有非常迫切的科学意义和现实需要。传统吸波材料具有吸波能力弱、密度大、吸波频带窄等缺点，无法满足新型吸波材料“薄、轻、宽、强”的要求。因此，对传统吸波材料改进优化的同时，竭力探索新型复合材料是目前吸波材料研究的焦点。复合化是现代材料发展的趋势通过多种材料功能的复合实现性能互补和优化可望制备性能优异的材料。吸波材料需要满足两个原则：阻抗匹配，电磁波入射到材料表面时能最大程度的进入材料内部；衰减特性，进入材料的电磁波需要迅速有效的衰减。铁氧体是研究应用较为广泛的一种，无机磁粉与有机物的复合相关的研究已经很多，其单一的铁氧体的反射损耗小、频带宽度窄，为了改进其吸波性能，主要采取的方法是化学复合法(有两种或两种以上的铁氧体或者是铁氧体与导电体复合)，其制备工艺复杂，复合过程中容易出现化学反应，界面效应复杂，吸附性能较差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种叠层吸波复合材料的制备方法，该复合吸波材料具有优良的吸波性能，最大反射损耗达-32.2dB，并且制备工艺简单。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下的技术方案：一种叠层吸波复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将随机Ba2Co2Fe12O22粉体与(001)BaFe12O19片状粉体按照摩尔比为1:1混合，采用NaCl为熔盐介质，在1250～1300℃，保温6～10h使氧化物进行充分熔盐反应，得到(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体；步骤2：将溶剂和分散剂，进行一次球磨后，加入粘接剂和增塑剂，进行二次球磨，然后加入(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体和颗粒状Ba3Co2Fe24O41粉体，进行流延，得到第一层膜；其中，按质量百分数计，颗粒状Ba3Co2Fe24O41粉体的质量百分数为5％～35％，(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体的质量百分数为65％～95％；步骤3：将溶剂和分散剂，进行一次球磨后，加入粘接剂和增塑剂，进行二次球磨，然后加入Ti3C2-MXene纳米片，在第一层膜上进行流延，得到叠层吸波复合材料。本专利技术进一步的改进在于，溶剂为无水乙醇，分散剂为丁酮与三油酸甘油酯的混合物；粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇的混合物。本专利技术进一步的改进在于，无水乙醇、丁酮与三油酸甘油酯的质量比为(1～3):(2～3):(0.05～1.5)；聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇的质量比为(2.5～3.0):1:1，步骤1中溶剂、分散剂、粘接剂和增塑剂的总质量与(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体和颗粒状Ba3Co2Fe24O41粉体的总质量比为7:3；步骤2中溶剂、分散剂、粘接剂和增塑剂的总质量与Ti3C2-MXene纳米片的质量比为8:2。本专利技术进一步的改进在于，步骤2中流延时刮刀的高度200-250μm，步骤3中流延时刮刀的高度230-280μm。本专利技术进一步的改进在于，所述随机Ba2Co2Fe12O22粉体通过以下过程制备：按化学式式将Ba2Co2Fe12O22分析纯的CoO、BaCO3、Fe2O3配制后通过球磨20～24h混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1230～1270℃预烧3～6小时，得到块状固体，然后将块状固体粉碎后过120目筛得到Ba2Co2Fe12O22粉体。本专利技术进一步的改进在于，(001)BaFe12O19片状粉体通过以下过程制备：步骤1：将按照BaFe12O19中的摩尔配比分别称取BaCO3、Fe2O3以及熔盐球磨混合均匀，然后在1150～1200℃下保温2～4h，得到BaFe12O19前驱体；步骤2：将Fe2O3和BaCl2·2H2O混合，然后加入BaFe12O19前驱体，球磨混合均匀后，在1200～1250℃下保温6～10h，得到在(001)方向具有取向的BaFe12O19片状粉体，记为(001)BaFe12O19片状粉体；其中，BaFe12O19前驱体的质量是Fe2O3和BaCl2·2H2O总质量的5～10％；BaCl2·2H2O的加入量为Fe2O3质量的2～3倍。本专利技术进一步的改进在于，步骤1中熔盐为NaCl，NaCl的质量是BaCO3与Fe2O3总质量的1～2倍。本专利技术进一步的改进在于，颗粒状Ba3Co2Fe24O41粉体通过以下过程制备：按照化学通式Ba3Co2Fe24O41，将硝酸钡、五水硝酸钴、九水硝酸铁加入到超纯水中，再加入柠檬酸配制成溶液，在80℃下搅拌均匀，然后将氨水逐滴滴加到溶液中，使pH＝7，搅拌3～6h，形成溶胶，干燥，得到黑色干凝胶；然后在1230～1260℃下煅烧3～6h，得到颗粒状Ba3Co2Fe24O41粉体；其中，柠檬酸的物质的量与钡离子、钴离子以及铁离子的总的物质的量相同；硝酸钡、五水硝酸钴与九水硝酸铁的总质量与超纯水的比为20g：(40-60)mL。本专利技术进一步的改进在于，Ti3C2-MXene纳米片通过以下过程制备：按摩尔比Ti:Al:TiC＝1.0:1.2:2.0，称取Ti、Al和TiC，混合均匀后，以5～8℃/min的升温速率加热至1300～1360℃，并保温3～6h，得到Ti3AlC2粉体，将所得Ti3AlC2粉体取4～7g浸没在60～80mL的氢氟酸中，进行腐蚀反应3～6h，得到经氢氟酸腐蚀后的Ti3C2粉体。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果：本专利技术首先通过熔盐法制备了(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体，通过溶胶凝胶法制备Ba3Co2Fe24O41颗粒状粉体，通过腐蚀法制备Ti3C2-MXene纳米片状粉体，其中，(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体的质量百分数占总量的10％，0.1(001)Ba3Co2Fe24O41-0.9Ba3Co2Fe24O41膜(即第一层膜)与Ti3C2-MXene膜之间是通过表面膜层结合力有效的叠加在一起，流延成型后，制得吸波性能优异的0.1(001)Ba3Co2Fe24O41-0.9Ba3Co2Fe24O41/Ti3C2-MXene叠层复合吸波材料。本专利技术采用流延工艺，物料分散均匀而且膜的厚度均一，并且制备所用的流延浆料无毒性，不会对人体造成伤害。本专利技术设备简单，工艺稳定，可连续操作，生产效率高，可实现高度自动化，降低了成本，材料致密性和均匀性良好，并且制备方法简单。本专利技术的目的在于提供一种0.1(001)Ba3Co2Fe24O41-0.9Ba3Co2Fe24O41/Ti3C2-MXene的吸波材料的其制备方法，本专利技术制得的流延厚膜的均匀性较好，使片状粉体均匀的平铺在流延膜带上。复合材料的饱和磁化强度为7.15emu/g，剩余磁化强度为1.57emu/g，吸波材料的厚度为2mm，吸波性能最好，最大吸收可达到-32.2dB，-10dB以下的吸收频带宽度为7GHz。进一步的，本专利技术中采用熔盐法制备片状B本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种叠层吸波复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将随机Ba

【技术特征摘要】
1.一种叠层吸波复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将随机Ba2Co2Fe12O22粉体与(001)BaFe12O19片状粉体按照摩尔比为1:1混合，采用NaCl为熔盐介质，在1250～1300℃，保温6～10h使氧化物进行充分熔盐反应，得到(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体；步骤2：将溶剂和分散剂，进行一次球磨后，加入粘接剂和增塑剂，进行二次球磨，然后加入(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体和颗粒状Ba3Co2Fe24O41粉体，进行流延，得到第一层膜；其中，按质量百分数计，颗粒状Ba3Co2Fe24O41粉体的质量百分数为5％～35％，(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体的质量百分数为65％～95％；步骤3：将溶剂和分散剂，进行一次球磨后，加入粘接剂和增塑剂，进行二次球磨，然后加入Ti3C2-MXene纳米片，在第一层膜上进行流延，得到叠层吸波复合材料。2.根据权利要求1所述的一种叠层吸波复合材料的制备方法，其特征在于，溶剂为无水乙醇，分散剂为丁酮与三油酸甘油酯的混合物；粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇的混合物。3.根据权利要求2所述的一种叠层吸波复合材料的制备方法，其特征在于，无水乙醇、丁酮与三油酸甘油酯的质量比为(1～3):(2～3):(0.05～1.5)；聚乙烯醇缩丁醛、邻苯二甲酸二丁脂和聚乙二醇的质量比为(2.5～3.0):1:1，步骤1中溶剂、分散剂、粘接剂和增塑剂的总质量与(001)Ba3Co2Fe24O41片状粉体和颗粒状Ba3Co2Fe24O41粉体的总质量比为7:3；步骤2中溶剂、分散剂、粘接剂和增塑剂的总质量与Ti3C2-MXene纳米片的质量比为8:2。4.根据权利要求1所述的一种叠层吸波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中流延时刮刀的高度200-250μm，步骤3中流延时刮刀的高度230-280μm。5.根据权利要求1所述的一种叠层吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述随机Ba2Co2Fe12O22粉体通过以下过程制备：按化学式式将Ba2Co2Fe12O22分析纯的CoO、BaCO3、Fe2O3配制后通过球磨20～24h混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1230～1270℃预...

【专利技术属性】
技术研发人员：林营，刘潇，戴菁菁，杨海波，韩宁，王幸，孙雨佳，高淑雅，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61