一种石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料及其制备方法技术

本发明专利技术适用于吸波材料领域，提供了一种石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：制备氧化石墨烯分散液、FeCl

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料及其制备方法
本专利技术属于吸波材料领域，尤其涉及一种石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料及其制备方法。
技术介绍
吸波材料是指能吸收投射到它表面的电磁波能量，并通过材料的介质损耗将电磁波能量转换为热能或其他形式的能量的材料。随着现代科技技术的飞速发展以及人们对健康质量要求的不断提高，新型高效吸波材料的研究与开发被广泛关注。石墨烯是一种只有单个碳原子厚度的二维材料，石墨烯不仅具有优异的力学、热学和电学性能，而且还具有良好的微波吸收特性。石墨烯的片层结构有利于提高多次反射损耗，石墨烯的高导电率有利于形成良好的导电网络，达到电磁波吸收的效果，尤其在X波段效果更为明显，二维片层结构的石墨烯在吸波材料领域具有得天独厚的优势。铁氧体吸波材料是铁系金属氧化物或复合氧化物，属于亚铁磁性材料。其吸波性能来源于铁磁性和介电性能，其相对磁导率和相对介电常数均呈复数形式，既能产生介电损耗又能产生磁损耗，因此具有良好的吸波性能。同时由于其电阻率较高，电磁波易于进入并快速衰减，可使其在高频时仍能保持高的磁导率。但是由于其密度大，高温特性差等不足，通常将其复合来得到良好的吸波材料。传统的方法制备的石墨烯/四氧化三铁复合材料中，四氧化三铁磁性纳米颗粒难以在氧化石墨烯基底上得到充分分散；而且还原过程中，由于水合肼等还原剂的加入，不仅具有毒性，而且污染环境，还原时间长，浪费能源；制备的石墨烯/四氧化三铁复合材料电导率低，从而影响了吸波效果。另外，传统方法制备的石墨烯/四氧化三铁复合材料通常为粉末结构，密度大，难以成膜，吸收频带窄，吸波性能差。因此，现有技术还有待改进。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供一种石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料及其制备方法，旨在改善现有石墨烯/Fe3O4复合材料的性能。本专利技术是这样实现的，一种石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：制备氧化石墨烯分散液、FeCl2溶液及FeCl3溶液；将上述三种液体混合，在80-120度搅拌混合，获得氧化石墨烯/Fe3O4分散液；将所述氧化石墨烯/Fe3O4分散液真空干燥，获得氧化石墨烯/Fe3O4气凝胶；将所述氧化石墨烯/Fe3O4气凝胶加热，获得石墨烯/Fe3O4气凝胶，将所述石墨烯/Fe3O4气凝胶进行机械压片，获得石墨烯/Fe3O4复合材料；所述石墨烯/Fe3O4复合材料为片层堆叠的层状结构。进一步地，所述氧化石墨烯分散液的制备过程包括：将氧化石墨烯溶于水中，超声处理30-40min；所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.1-10mg/ml，FeCl2溶液的浓度为10-20mg/ml，FeCl3溶液的浓度为20-30mg/ml。进一步地，所述氧化石墨烯分散液、FeCl2溶液及FeCl3溶液的体积比为5-10:1-3:2-4。进一步地，所述氧化石墨烯/Fe3O4分散液中的Fe3O4含量为10-50％，所述Fe3O4的粒径为20-60nm。进一步地，所述真空干燥的温度为60-80度，时间为18-24h。进一步地，所述加热温度为200-400℃，时间为2-4小时。进一步地，所述石墨烯/Fe3O4气凝胶的密度为0.1-1g/cm3。进一步地，所述石墨烯/Fe3O4复合材料的厚度为0.01-5nm。进一步地，所述石墨烯/Fe3O4复合材料的厚度为1-2μm，吸波效能为25-62dB。本专利技术还提供了一种石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料，采用上述的制备方法制成。本专利技术与现有技术相比，有益效果在于：本专利技术实施例提供的石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，充分利用氧化石墨烯中富含-OH，-COOH等官能团，可以作为成核位点，与铁离子和亚铁离子反应生成Fe3O4。所述制备方法先使用氧化石墨烯分散液、FeCl2溶液及FeCl3溶液制备氧化石墨烯/Fe3O4气凝胶，Fe3O4均匀负载在石墨烯载体的表面和片层；再将氧化石墨烯/Fe3O4气凝胶中的氧化石墨烯还原，由此获得片层堆叠的层状结构的石墨烯/Fe3O4复合吸波材料。在所述石墨烯/Fe3O4复合吸波材料中，磁性纳米颗粒——Fe3O4均匀负载在石墨烯载体的表面和片层，形成的复合吸波材料不仅密度轻、强度高，而且兼具磁损耗与电损耗，并且介电常数可调。所述石墨烯/Fe3O4复合吸波材料的电磁性能匹配特点使其更多的吸收而不是反射电磁波，从而降低了电磁波对环境的二次污染。附图说明图1是本专利技术实施例提供的石墨烯/Fe3O4复合吸波材料的照片；图2是本专利技术实施例提供的石墨烯/Fe3O4复合吸波材料的SEM图，其中图2a为表面形貌图，图2b为侧面结构图；图3a是本专利技术实施例提供的为石墨烯/Fe3O4复合吸波材料的XRD图，图3b为石墨烯/Fe3O4复合吸波材料的拉曼光谱图；图4是本专利技术实施例提供的不同厚度的石墨烯/Fe3O4复合材料的吸波效能测试结果图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供了一种石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：制备氧化石墨烯分散液、FeCl2溶液及FeCl3溶液；将上述三种液体混合，在80-120度(优选100度)下搅拌混合2-3小时，获得氧化石墨烯/Fe3O4分散液；将所述氧化石墨烯/Fe3O4分散液真空干燥，获得氧化石墨烯/Fe3O4气凝胶；将所述氧化石墨烯/Fe3O4气凝胶加热，获得石墨烯/Fe3O4气凝胶，将所述石墨烯/Fe3O4气凝胶进行机械压片，获得石墨烯/Fe3O4复合材料；所述石墨烯/Fe3O4复合材料为片层堆叠的层状结构。本专利技术实施例提供的石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，充分利用氧化石墨烯中富含-OH，-COOH等官能团，可以作为成核位点，与铁离子和亚铁离子反应生成Fe3O4。所述制备方法先使用氧化石墨烯分散液、FeCl2溶液及FeCl3溶液制备氧化石墨烯/Fe3O4气凝胶，Fe3O4均匀负载在石墨烯载体的表面和片层；再将氧化石墨烯/Fe3O4气凝胶中的氧化石墨烯还原，由此获得片层堆叠的层状结构的石墨烯/Fe3O4复合吸波材料。在所述石墨烯/Fe3O4复合吸波材料中，磁性纳米颗粒——Fe3O4均匀负载在石墨烯载体的表面和片层，形成的复合吸波材料不仅密度轻、强度高，而且兼具磁损耗与电损耗，并且介电常数可调。所述石墨烯/Fe3O4复合吸波材料的电磁性能匹配特点使其更多的吸收而不是反射电磁波，从而降低了电磁波对环境的二次污染。具体地，所述氧化石墨烯分散液的制备过程包括：将氧化石墨烯溶于水中，超声处理30-40min；所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.1-10mg/ml，FeCl2溶液的浓度为10-20mg/ml，FeCl3溶液的浓度为20-30mg/ml。所述氧化石墨烯分散液、FeCl2溶液及FeCl3溶液的体积比为5-10:1-3:2-4，优选6:1:2。所述氧化石墨烯/Fe3O4分散液中的Fe3O4含量为10-50％。Fe3O4含量过低，磁性纳米粒子的吸波效果不明显；含量过高不仅浪费耗材，而且增加复合材料的重量。所述Fe3O4的粒径为20-60nm，所述粒径通过铁离子和亚铁离子的浓本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备氧化石墨烯分散液、FeCl

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备氧化石墨烯分散液、FeCl2溶液及FeCl3溶液；将上述三种液体混合，在80-120度搅拌混合，获得氧化石墨烯/Fe3O4分散液；将所述氧化石墨烯/Fe3O4分散液真空干燥，获得氧化石墨烯/Fe3O4气凝胶；将所述氧化石墨烯/Fe3O4气凝胶加热，获得石墨烯/Fe3O4气凝胶，将所述石墨烯/Fe3O4气凝胶进行机械压片，获得石墨烯/Fe3O4复合材料；所述石墨烯/Fe3O4复合材料为片层堆叠的层状结构。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的制备过程包括：将氧化石墨烯溶于水中，超声处理30-40min；所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.1-10mg/ml，所述FeCl2溶液的浓度为10-20mg/ml，所述FeCl3溶液的浓度为20-30mg/ml。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液、...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘新科，刘睿，李奎龙，何佳铸，陈乐，何祝兵，俞文杰，吕有明，洪家伟，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东,44