金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)、将衬底在去离子水、乙醇和丙酮中分别进行超声处理，干燥；2)、取浓度为1～5mg/mL的银纳米线分散液涂布在步骤1)所得的处理后衬底上，干燥后，形成厚度为80～160nm银纳米线透明导电薄膜；3)、将固相含量为0.1～0.5％的金属氧化物溶胶均匀涂布在步骤2)所得的银纳米线透明导电薄膜上形成覆盖膜，干燥后，覆盖膜的厚度为2～6nm；4)、将步骤3)的所得物于50～100℃退火2±0.1h，得金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜。

Method for preparing metal oxide composite silver nanowire transparent conductive film

The invention discloses a method for preparing a composite metal oxide silver nanowire transparent conductive film, which comprises the following steps: 1), the substrate in deionized water, ethanol and acetone were treated with ultrasonic drying; 2), the concentration is 1 ~ 5mg/mL silver nanowires dispersion coating in step 1) the treated substrate, after drying, forming 80 ~ 160nm thickness of silver nanowire transparent conductive film; 3), the solid content is 0.1 ~ 0.5% of the metal oxide sol coating uniformity in step 2) cover film, transparent conductive film formed on the silver nanowires after drying, the thickness of the covering film 2 ~ 6nm; 4), step 3) income to 50 to 100 DEG C to 2 + 0.1h annealing, transparent conductive thin film metal oxide composite silver nanowires.

【技术实现步骤摘要】
金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种银纳米线透明导电薄膜的制备方法，具体涉及一种金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备方法。
技术介绍
有机发光二极管(OrganicLight-EmittingDiode,OLED)技术具有全固态、主动发光、色彩丰富、可实现柔软显示等诸多优点，被认为是最有发展前景的新型平板显示技术之一，且逐步在全球形成规模化生产，已经成为有机电子设备最重要的领域之一。OLED器件由被阴极和阳极包围着运输层和发射层所组成的活跃层等组成，各设备均需利用高导电性、高透过率、机械性能和化学性能稳定的透明电极。银纳米线透明导电薄膜具有更好的导电性，有望代替目前广泛应用的掺锡氧化铟(ITO)导电玻璃电极，在OLED、可穿戴设备以及太阳能电池等领域获得广泛的应用。目前，银纳米线透明导电薄膜的制备方法多采用旋涂、刮涂或喷涂等方法，制备的银纳米线透明导电薄膜中，银纳米线只是简单堆叠，银纳米线间的接触电阻较大，对薄膜的导电性有较大影响。为提高银纳米线透明导电薄膜的导电性，可以采用石墨烯覆盖在银纳米线表面，或者在衬底上增加一层纤维素层等方法。但上述方法均存在操作复杂，对薄膜的透过率影响较大。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备方法，以提高透明导电薄膜的导电性。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)、透明导电薄膜衬底的处理：将衬底在去离子水、乙醇和丙酮中分别进行超声处理10～20min(较佳为15min)，干燥(例如为氮气吹干)，得处理后衬底；2)、银纳米线透明导电薄膜的制备：取浓度为1～5mg/mL的银纳米线分散液涂布在步骤1)所得的处理后衬底上，干燥(例如在空气中自然晾干)后，形成厚度为80～160nm银纳米线透明导电薄膜；3)、金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备：将固相含量为0.1～0.5％(wt％)的金属氧化物溶胶均匀涂布在步骤2)所得的银纳米线透明导电薄膜上形成覆盖膜，干燥后，覆盖膜的厚度为2～6nm；4)、金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的后处理：将步骤3)的所得物于50～100℃退火2±0.1h，得金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜。作为本专利技术的金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备方法的改进：所述步骤2)中的银纳米线分散液为将银纳米线分散在乙醇、丙酮、乙二醇、聚乙二醇中的至少一种溶剂中所得。作为本专利技术的金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备方法的进一步改进：所述步骤3)中的金属氧化物溶胶是固相含量为0.1～0.5％(wt％)的铝掺杂氧化锌溶胶(AZO)或掺锡氧化铟溶胶(ITO)。备注说明：铝掺杂氧化锌溶胶(AZO)中，铝的掺杂量约为固相重量的10％；掺锡氧化铟溶胶(ITO)中，锡的掺杂量约为固相重量的10％。作为本专利技术的金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备方法的进一步改进：所述步骤1)中的衬底为玻璃衬底、PET衬底、布、纸张、PVA薄膜、PDMS薄膜。作为本专利技术的金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备方法的进一步改进：所述步骤2)中，涂布方式为：旋涂、刮涂、喷涂或浸渍-提拉法；所述步骤3)中，涂布方式为：旋涂或喷涂。在本专利技术中，银纳米线的直径为70～90纳米、长度为25～30μm。本专利技术具有如下技术优势：1、本专利技术的金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜通过金属氧化物干燥时形成的毛细管力，使银纳米线相互紧密连接，降低了银纳米线间的接触电阻，提高了薄膜的导电性。2、本专利技术制备方法简单可靠，重复性高。采用金属氧化物溶胶，价格低廉，有利于降低生产成本。综上所述，本专利技术采用廉价的金属氧化物溶胶和银纳米线透明导电薄膜进行复合，工艺简单，可以有效的提高薄膜的导电性。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。图1是制备透明导电薄膜所用的银纳米线的微观形貌图；图2是未复合金属氧化物溶胶的银纳米线透明导电薄膜(实施例1步骤2所得)的微观形貌图；图3是未复合金属氧化物溶胶的银纳米线透明导电薄膜(实施例1步骤2所得)的X射线衍射测试结果图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。以下案例中，银纳米线的直径为70～90纳米、长度为25～30μm，其微观形貌图如图1所示；铝掺杂氧化锌溶胶(AZO)中，铝的掺杂量为固相重量的10％；掺锡氧化铟溶胶(ITO)中，锡的掺杂量为固相重量的10％。实施例1、一种金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备方法，依次进行以下步骤：1)、透明导电薄膜衬底的处理：将玻璃衬底(大小为60×60mm)在去离子水、乙醇和丙酮中分别超声15min，用氮气吹干。2)、银纳米线透明导电薄膜的制备：取分散在乙醇的银纳米线分散液约0.5mL于步骤1)所得的处理后衬底上进行旋涂，该分散液浓度为3mg/mL，旋涂速度为4500r/s，旋涂时间为30s。随后在空气中自然晾干(至恒重)；从而形成厚度为100nm的银纳米线透明导电薄膜。3)、金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备：将固相含量为0.2wt％的铝掺杂氧化锌(AZO)溶胶约0.3mL旋涂在步骤2)所得的银纳米线透明导电薄膜上(形成覆盖膜)，旋涂速度为3000r/s，旋涂时间为10s；随后在70℃下烘干10s，覆盖膜的厚度为6nm；4)、金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的后处理：将步骤3)所得物在50℃下退火2h，最终获得二氧化钛复合银纳米线透明导电薄膜。该透明导电薄膜的方阻为61Ω/sq，550nm透过率为86％。实施例2、一种金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备方法，依次进行以下步骤：1)、透明导电薄膜衬底的处理：将PET衬底(大小为60×60mm)在去离子水、乙醇和丙酮中分别超声15min，用氮气吹干。2)、银纳米线透明导电薄膜的制备：取分散在异丙醇的银纳米线分散液约0.5mL用迈耶棒于步骤1)所得的处理后衬底上进行刮涂，分散液浓度为1mg/mL，刮涂速度为0.5cm/s，高度为10μm；随后在空气中自然晾干(至恒重)；从而形成厚度为100nm的银纳米线透明导电薄膜。3)、金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备：将固相含量为0.2wt％的铝掺杂氧化锌(AZO)溶胶约0.5mL旋涂在步骤2)所得的银纳米线透明导电薄膜上(形成覆盖膜)，旋涂速度为4500r/s，旋涂时间为10s；随后在100℃下烘干10s，覆盖膜的厚度为3nm；4)、金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的后处理：将步骤3)所得物在50℃下退火2h，最终获得二氧化硅复合银纳米线透明导电薄膜。该透明导电薄膜的方阻为43Ω/sq，550nm透过率为81％。实施例3、一种金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备方法，依次进行以下步骤：1)、透明导电薄膜衬底的处理：将PVA衬底(大小为60×60mm)在去离子水、乙醇和丙酮中分别超声15min，用氮气吹干。2)、银纳米线透明导电薄膜的制备：将步骤1)所得的处理后衬底于分散在去离子水的银纳米线分散液缓慢浸渍-提拉，分散液浓度为1mg/mL，提拉速度为1.5cm/min；随后在空气中自然晾干(至恒重)；从而形成厚度为1本文档来自技高网...

【技术保护点】
金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)、透明导电薄膜衬底的处理：将衬底在去离子水、乙醇和丙酮中分别进行超声处理10～20min，干燥，得处理后衬底；2)、银纳米线透明导电薄膜的制备：取浓度为1～5mg/mL的银纳米线分散液涂布在步骤1)所得的处理后衬底上，干燥后，形成厚度为80～160nm银纳米线透明导电薄膜；3)、金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备：将固相含量为0.1～0.5％的金属氧化物溶胶均匀涂布在步骤2)所得的银纳米线透明导电薄膜上形成覆盖膜，干燥后，覆盖膜的厚度为2～6nm；4)、金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的后处理：将步骤3)的所得物于50～100℃退火2±0.1h，得金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜。

【技术特征摘要】
1.金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)、透明导电薄膜衬底的处理：将衬底在去离子水、乙醇和丙酮中分别进行超声处理10～20min，干燥，得处理后衬底；2)、银纳米线透明导电薄膜的制备：取浓度为1～5mg/mL的银纳米线分散液涂布在步骤1)所得的处理后衬底上，干燥后，形成厚度为80～160nm银纳米线透明导电薄膜；3)、金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的制备：将固相含量为0.1～0.5％的金属氧化物溶胶均匀涂布在步骤2)所得的银纳米线透明导电薄膜上形成覆盖膜，干燥后，覆盖膜的厚度为2～6nm；4)、金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜的后处理：将步骤3)的所得物于50～100℃退火2±0.1h，得金属氧化物复合银纳米线透明导电薄膜。2.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭兴忠，白盛池，汪海风，杨辉，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33