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一种氮化碳复合物、其制备方法及应用技术

技术编号:15507179 阅读:119 留言:0更新日期:2017-06-04 01:59
本发明专利技术公开了一种氮化碳纳米片及其制备方法,并将该氮化碳纳米片与聚合物复合形成氮化碳复合物。对氮化碳粉末进行研磨,加水得到氮化碳的悬浮液,离心,收集下层沉淀,干燥,得到初步球磨的氮化碳粉末;加入溶剂,超声,将超声得到氮化碳的悬浮液进行离心,得到的上层分散液A再次离心,收集上层分散液B即得到氮化碳纳米片溶液。将聚合物溶于溶剂中,与氮化碳纳米片混合、超声,干燥,即得到氮化碳复合物薄膜。氮化碳中的氨基与聚合物中的羟基或乙酰基形成的氢键可以得到稳定的氮化碳复合物,改善了氮化碳复合物的成膜性,氮化碳的加入提高了聚合物的热稳定性,提高了聚合物的防火性能。

Carbon nitride composite, preparation method and application thereof

The invention discloses a carbon nitride nanometer slice and a preparation method thereof, and the carbon nitride nanometer chip is compounded with a polymer to form a carbon nitride composite. Grinding of carbon nitride powder, water suspension is obtained, carbon nitride centrifugation, collecting lower precipitation, drying, carbon nitride powder has been milled; adding solvent, ultrasonic, ultrasonic suspension of carbon nitride was obtained by centrifugation, the upper dispersion again A centrifugation, collection of upper dispersion B nitride carbon nano sheet solution. The polymer is dissolved in the solvent, mixed with carbon nitride nano film, and dried by ultrasonic wave to obtain a carbon nitride composite film. Hydroxyl or acetyl amino polymer and carbon nitride in the formation of hydrogen bonds between the carbon nitride can get stable complexes, improve the film properties of carbon nitride compound, adding carbon nitride to improve the thermal stability of the polymer, improve the fire performance of polymer.

【技术实现步骤摘要】
一种氮化碳复合物、其制备方法及应用
本专利技术涉及具有高热稳定性材料、防火材料领域,具体涉及一种氮化碳复合物、其制备方法及应用。
技术介绍
随着合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展,阻燃剂在化学建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰等衣食住行各个领域中具有广阔的市场前景。此外,煤田、油田、森林灭火等领域也促进了阻燃、灭火剂生产较快的发展。溴磷系列阻燃剂,尤其是溴系阻燃剂,是非常重要且常用的阻燃剂类型。虽然阻燃剂中最常用的卤系阻燃剂具有其他阻燃剂系列无可比拟的高效性,但是它对环境和人的危害是不可忽视的。环保问题是助剂开发和应用商关注的焦点,因此,调整阻燃剂的产品结构,加大高效环保型阻燃剂的开发成为阻燃剂领域工作的重点。工程塑料是在20世纪50年代才得到迅速发展的。尼龙66树脂虽然早在1939年就已研制成功并投入生产,但当时它主要用于制造合成纤维,直到50年代才突破纯纤维传统用途,经过成型加工制造塑料。工程塑料真正得到迅速发展是在50年代后期聚甲醛和聚碳酸酯开发成功之后,它们的出现具有特别重大的意义。聚碳酸酯是具有优良综合性能的透明工程塑料,应用广泛,是发展最快的工程塑料之一,在工程塑料领域,其产量和消费量仅次于聚酰胺而居第二位。20世纪80年代中期开发成功热致液晶聚合物是特种工程塑料发展史上又一重大事件。液晶聚合物耐热性优异,使用温度可达200℃以上,具有自增强、高强度、高模量、耐化学药品等特性,熔体粘度低,成型方便,在电子工业领域具有非常广阔的应用前景。和通用塑料相比,工程塑料在机械性能、耐久性、耐腐蚀性、耐热性等方面能达到更高的要求,而且加工更方便并可替代金属材料。工程塑料被广泛应用于电子电气、汽车、建筑、办公设备、机械、航空航天等行业,以塑代钢、以塑代木已成为国际流行趋势。工程塑料已成为当今世界塑料工业中增长速度最快的领域,其发展不仅对国家支柱产业和现代高新技术产业起着支撑作用,同时也推动传统产业改造和产品结构的调整。石墨型氮化碳(g-C3N4)是氮化碳最稳定的同素异形体,具有层叠的二维结构,由于其具有相当高的热稳定性、化学稳定性、光学和电学稳定性而引起了越来越多的关注。g-C3N4结构中有富余的-NH2和-NH,这些基团的数目随着g-C3N4缩聚程度的降低而增加,并且这些基团可以作为活性位点与其它基团比如-SH、-OH、-COOH作用形成氢键。g-C3N4及其衍生物在光电催化、分解水产氢、光电装置、生物传感等方面都被广泛研究,此外,研究人员对g-C3N4类聚合物复合材料也进行了研究。
技术实现思路
专利技术目的:针对现有技术的不足,本专利技术所要解决的技术问题是提供一种氮化碳纳米片,并将其与聚合物材料复合,从而提高复合物的成膜性、热稳定性和防火性能。技术方案:为了实现上述目的,本专利技术的一个方面提供了一种氮化碳纳米片的制备方法,其包括以下步骤:(1)对氮化碳粉末进行研磨,然后加水得到氮化碳的悬浮液;(2)对步骤(1)得到的氮化碳的悬浮液进行离心,收集下层沉淀,干燥,得到初步球磨的氮化碳粉末;(3)向所述初步球磨的氮化碳粉末中加入溶剂,超声,将超声得到氮化碳的悬浮液进行离心,收集上层分散液A;(4)将步骤(3)得到的上层分散液A再次离心得到上层分散液B,所述上层分散液B即为氮化碳纳米片溶液。步骤(1)中,研磨是在球磨机中进行的,为了对氮化碳粉末进行充分研磨,将球磨机的转速设置为20~2000rpm/min,球磨时间设置为0.1~12h。本专利技术的另一个方面提供了一种由上述氮化碳纳米片的制备方法制得的氮化碳纳米片。本专利技术的另一个方面提供了一种氮化碳复合物,该氮化碳复合物为氮化碳纳米片与聚合物的复合物,氮化碳纳米片由上述氮化碳纳米片的制备方法制得,聚合物含有羟基和乙酰基中的一种或两种基团,氮化碳复合物中氮化碳所占质量比为0.5%~10%。其中,聚合物为高分子聚合物,高分子聚合物为醋酸纤维素、聚碳酸酯、聚丙烯、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚酰胺、聚甲醛中的一种或多种。本专利技术的又一个方面提供了一种制备氮化碳复合物的方法,包括以下步骤:(1)将聚合物溶于溶剂中,得到均匀的溶液,将此溶液与氮化碳纳米片混合、超声,得到混合物;(2)将步骤(1)处理后得到的混合物倒在水平的容器中,烘干,得到氮化碳复合物薄膜。为了使氮化碳纳米片与聚合物充分形成氢键,选择二次蒸馏水、丙酮、乙醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种作为步骤(1)中的溶剂,将超声功率设置为60~100W,超声时间设置为6~16小时。本专利技术的再一个方面提供了一种氮化碳复合物在高热稳定性材料、防火材料方面的应用。有益效果:与现有技术相比,本专利技术具有以下优点:本专利技术制备了氮化碳纳米片,可以有效提高氮化碳纳米片与聚合物溶液的复合,尤其是氮化碳中的氨基与聚合物中的羟基或乙酰基形成的氢键可以得到稳定的氮化碳复合物,改善了氮化碳复合物的成膜性,氮化碳的加入提高了聚合物的热稳定性,这在一定程度上提高了聚合物的防火性能。附图说明图1是实施例1通过水超声的方法,采用离心分离得到的上层液体中氮化碳的扫面电子显微镜(SEM)图像;图2是实验例4中不同含量氮化碳纳米片,醋酸纤维素(CA)作为聚合物制备的氮化碳复合物的TGA图。具体实施方式实施例1氮化碳纳米片的制备氮化碳纳米片按照以下步骤制备:将氮化碳粉末置于研磨罐中,向其中加入蒸馏水,盖上盖子,再将研磨罐固定于球磨机中球磨;所述球磨机的转速为300rpm/min,研磨时间为5h;然后向研磨罐中加入蒸馏水冲洗内壁得到氮化碳的悬浮液,将此氮化碳的悬浮液转移至离心管中离心得到的下层沉淀收集起来,烘干得到初步球磨的氮化碳粉末。取1g初步球磨的氮化碳粉末置于瓶中,向其中加入100mL丙酮,拧紧瓶盖,封好瓶口然后放于100W的高功率数控超声波清洗器中超声10~16h;超声结束得到氮化碳的悬浮液,将此氮化碳的悬浮液转移至离心管中离心,在3000rpm/min下离心15min,得到的上层分散液A收集起来,再把上层分散液A再次离心,得到的上层分散液B就是氮化碳纳米片溶液,氮化碳纳米片溶液中氮化碳的含量为0.12mg/mL。实施例2氮化碳纳米片的制备氮化碳纳米片按照以下步骤制备:将氮化碳粉末置于研磨罐中,向其中加入蒸馏水,盖上盖子,再将研磨罐固定于球磨机中球磨;所述球磨机的转速为300rpm/min,时间为5h;然后向研磨罐中加入蒸馏水冲洗内壁得到氮化碳的悬浮液,将此氮化碳的悬浮液转移至离心管中离心得到的下层沉淀收集起来,烘干得到初步球磨的氮化碳粉末。将2g初步球磨的氮化碳粉末置于瓶中,向其中加入100mL丙酮,拧紧瓶盖,封好瓶口然后放于100W的高功率数控超声波清洗器中超声10~16h;超声结束得到氮化碳的悬浮液,将此氮化碳的悬浮液转移至离心管中离心,在3000rpm/min下离心15min,得到的上层分散液A收集起来,再把上层分散液A再次离心,得到的上层分散液B就是氮化碳纳米片溶液,氮化碳纳米片溶液中氮化碳的含量为0.18mg/mL。实施例3氮化碳纳米片的制备氮化碳纳米片按照以下步骤制备:将氮化碳粉末置于研磨罐中,向其中加入蒸馏水,盖上盖子,再将研磨罐固定于球磨机中球磨;所述球磨机的转速为300rpm/min,时间为5h;然后向研磨本文档来自技高网
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一种氮化碳复合物、其制备方法及应用

【技术保护点】
一种氮化碳纳米片的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1)对氮化碳粉末进行研磨,然后加水得到氮化碳的悬浮液;(2)对步骤(1)得到的氮化碳的悬浮液进行离心,收集下层沉淀,干燥,得到初步球磨的氮化碳粉末;(3)向所述初步球磨的氮化碳粉末中加入溶剂,超声,将超声得到氮化碳的悬浮液进行离心,收集上层分散液A;(4)将步骤(3)得到的上层分散液A再次离心得到上层分散液B,所述上层分散液B即为氮化碳纳米片溶液。

【技术特征摘要】
1.一种氮化碳纳米片的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1)对氮化碳粉末进行研磨,然后加水得到氮化碳的悬浮液;(2)对步骤(1)得到的氮化碳的悬浮液进行离心,收集下层沉淀,干燥,得到初步球磨的氮化碳粉末;(3)向所述初步球磨的氮化碳粉末中加入溶剂,超声,将超声得到氮化碳的悬浮液进行离心,收集上层分散液A;(4)将步骤(3)得到的上层分散液A再次离心得到上层分散液B,所述上层分散液B即为氮化碳纳米片溶液。2.根据权利要求1所述的一种氮化碳纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,研磨是在球磨机中进行的,球磨机的转速为20~2000rpm/min,球磨时间为0.1~12h。3.一种氮化碳纳米片,其特征在于,所述氮化碳纳米片由权利要求1-2中任意一项所述的制备方法制得。4.一种氮化碳复合物,其特征在于,所述氮化碳复合物为氮化碳纳米片与聚合物的复合物,所述氮化碳纳米片由权利要求1-2中任意一项所述的制备方法制得,所述聚合物含...

【专利技术属性】
技术研发人员:张袁健刘昌丹其他发明人请求不公开姓名
申请(专利权)人:东南大学
类型:发明
国别省市:江苏,32

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