一种耐高温的聚碳酸酯材料的制造方法技术

本发明专利技术提供一种耐高温的聚碳酸酯材料的制造方法，包括下列步骤：(1)将石英纤维用无水乙醇浸泡后热处理得到预处理石英纤维A；(2)将预处理石英纤维A用过氧化氢水溶液浸泡处理得到预处理石英纤维B；(3)将偏苯酸酐、二氯甲烷、乙酸酐、三乙胺反应制得中间产物，将中间产物、偶联剂反应制得复合偶联剂；(4)用复合偶联剂对预处理石英纤维B进行改性得到改性石英纤维；(4)称取原料；(5)将原料混合、挤出造粒，得到耐高温的聚碳酸酯材料。本发明专利技术制造出的聚碳酸酯材料具有非常好的耐高温性能，能用于高温环境。

Process for producing high temperature resistant polycarbonate material

The invention provides a manufacturing method of high temperature resistant polycarbonate material, which comprises the following steps: (1) the quartz fiber by ethanol after heat treatment by pretreatment of A quartz fiber; (2) the pretreatment of A quartz fiber pretreatment B quartz fiber obtained by aqueous hydrogen peroxide solution; (3) the trimellitic anhydride, methylene chloride, acetic anhydride, three triethylamine was prepared by the reaction of intermediate product, intermediate product, coupling agent was prepared by the reaction of compound coupling agent; (4) was modified by modified quartz fiber pretreatment of quartz fiber B composite coupling agent; (4) preparing raw materials; (5) raw material mixing, extrusion granulation, obtained polycarbonate material with high temperature resistance. The polycarbonate material prepared by the invention has excellent high-temperature resistance and can be used in high temperature environment.

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温的聚碳酸酯材料的制造方法
本专利技术涉及一种高分子材料，特别是涉及一种耐高温的聚碳酸酯材料的制造方法。
技术介绍
聚碳酸酯材料是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，无色透明，耐热，抗冲击，阻燃，在普通使用温度内都有良好的机械性能；冲击强度高，尺寸稳定性好，着色性好，电绝缘性、耐腐蚀性、耐磨性好，但自润滑性差，有应力开裂倾向，高温易水解，与其它树脂相溶性差，适于制作仪表小零件、绝缘透明件和耐冲击零件。同性能接近聚甲基丙烯酸甲酯相比，聚碳酸酯材料的耐冲击性能好，折射率高，加工性能好，不需要添加剂就具有UL94V-0级阻燃性能。但是聚甲基丙烯酸甲酯相对聚碳酸酯价格较低，并可通过本体聚合的方法生产大型的器件。随着聚碳酸酯生产规模的日益扩大，聚碳酸酯同聚甲基丙烯酸甲酯之间的价格差异在日益缩小。现阶段，聚碳酸酯材料的耐高温性能不甚理想，不能用于高温环境。公开号为CN101812225B、公开日为2011.12.07、申请人为华南理工大学的中国专利技术公开了“具有高表面硬度与光泽度的阻燃聚碳酸酯材料及制备方法”，按重量份数计，该具有高表面硬度与光泽度的阻燃聚碳酸酯由78～85.4份的树脂、8～15份的阻燃剂、6份的相容剂、0.3～0.5份的抗滴剂和0.3～0.5份的抗氧剂组成，其制备方法是将各组分混合均匀，然后在250℃～270℃下进行挤出、牵引、造粒，制得具有高表面硬度与光泽度的阻燃聚碳酸酯。在相容剂的作用下，聚甲基丙烯酸甲酯在聚碳酸酯基体内部分散均匀、形成网络状，从而保证体系具有优良的力学性能，该专利技术配方改善体系的表面硬度，并可有效地提高体系的光泽度，然而，该聚碳酸酯材料的耐高温性能也欠佳。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种耐高温的聚碳酸酯材料的制造方法，制造出的聚碳酸酯材料具有非常好的耐高温性能，能用于高温环境。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种耐高温的聚碳酸酯材料的制造方法，包括以下步骤：(1)将石英纤维室温浸泡于无水乙醇中24小时后取出，待无水乙醇完全挥发后置于马弗炉中，以10℃/分的速度升温至600℃后保温2小时，冷却至室温后用稀盐酸洗涤5分钟，然后用去离子水洗涤5分钟，置于烘箱中90℃下烘干得到预处理石英纤维A；(2)将步骤(1)得到的预处理石英纤维A加入到过氧化氢水溶液中，室温下浸泡1小时后取出，用去离子水洗涤5分钟后用鼓风干燥机烘干得到预处理石英纤维B；(3)通氮气保护下将偏苯酸酐、二氯甲烷加入烧瓶中，50℃下搅拌至混合均匀后加入乙酸酐、三乙胺，升温至75℃后反应5小时后将得到的产物抽滤，用二氯甲烷、去离子水反复洗涤后用无水乙醇重结晶得到中间产物，通氮气保护下将中间产物、丙酮、偶联剂KH550加入烧瓶中，50℃下反应7小时后将得到的产物蒸除丙酮得到复合偶联剂；(4)将步骤(3)得到的复合偶联剂溶解于四氢呋喃中，调节ph值为4后加入步骤(2)得到的预处理石英纤维B，封闭浸泡2小时后取出，抽滤后分别用去离子水和四氢呋喃洗涤5分钟，置于真空干燥箱中150℃下干燥3小时得到改性石英纤维；(5)按照以下重量份称取原料：聚碳酸酯100份，增韧剂3-5份，抗紫外线剂1.5-2份，润滑剂1-1.5份，主抗氧剂0.1-0.6份，辅抗氧剂0.1-0.6份，相容剂3-4份，步骤(4)得到的改性石英纤维16-21份；(6)将除了聚碳酸酯之外的原料投入搅拌机中，200转/分搅拌速度下搅拌3分钟，加入聚碳酸酯后继续搅拌5分钟得到混合物料，将混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒得到耐高温的聚碳酸酯材料，双螺杆挤出机沿加料口到口模方向温度为230-290℃，口模温度为260-280℃，螺杆转速为120转/分，真空度为0.7MPa。优选地，本专利技术所述步骤(2)中，过氧化氢水溶液的质量浓度为30％。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，偏苯酸酐、二氯甲烷、乙酸酐、三乙胺的质量比为1:240:4:3，中间产物、丙酮、偶联剂KH550的摩尔比为1:10:1。优选地，本专利技术所述步骤(4)中，复合偶联剂与预处理石英纤维B的质量比为1:40。优选地，本专利技术所述步骤(4)中，增韧剂为MBS。优选地，本专利技术所述步骤(5)中，抗紫外线剂为UV-329。优选地，本专利技术所述步骤(5)中，润滑剂为PE蜡。优选地，本专利技术所述步骤(5)中，主抗氧剂为抗氧剂1010。优选地，本专利技术所述步骤(5)中，辅抗氧剂为抗氧剂168。优选地，本专利技术所述步骤(5)中，相容剂为ABS-g-MAH。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1)石英纤维是一种二氧化硅含量极高的无机纤维，其软化点温度高达1700℃左右，耐高温性能极佳，不过石英纤维在制备过程中必须添加浸润剂，浸润剂的存在会影响石英纤维与聚碳酸酯之间的结合力，此外，石英纤维表面比较光滑，且呈亲水性，难以很好地与聚碳酸酯形成较强的结合，因此本专利技术先将石英纤维用无水乙醇浸泡后再进行热处理有效去除了浸润剂得到预处理石英纤维A，然后用过氧化氢水溶液对预处理石英纤维进行浸泡处理，过氧化氢水溶液产生了蚀刻作用，增强了石英纤维表面的粗糙度，有利于提高其与聚碳酸酯之间的结合得到了预处理石英纤维B，再通过复合偶联剂对预处理石英纤维B进行改性处理，将石英纤维表面的亲水性变成了疏水性，有效改善了其与聚碳酸酯之间的相容性以及结合力，与聚碳酸酯共混后大大提高了聚碳酸酯材料的耐高温性能。2)普通的偶联剂对石英纤维能达到改性效果，但是在高温环境中普通的偶联剂的热稳定性不佳，使得聚碳酸酯材料在高温环境中的力学强度受到损伤，因此本专利技术将偏苯酸酐、二氯甲烷、乙酸酐、三乙胺反应制得中间产物，再将中间产物、偶联剂KH550反应制得复合偶联剂，复合偶联剂中引入了高热稳定性的酰亚胺环，提高了偶联剂KH50的耐高温性，从而进一步提高了聚碳酸酯材料的耐高温性能。具体实施方式下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1按照以下步骤制备耐高温的聚碳酸酯材料：(1)将石英纤维室温浸泡于无水乙醇中24小时后取出，待无水乙醇完全挥发后置于马弗炉中，以10℃/分的速度升温至600℃后保温2小时，冷却至室温后用稀盐酸洗涤5分钟，然后用去离子水洗涤5分钟，置于烘箱中90℃下烘干得到预处理石英纤维A；(2)将步骤(1)得到的预处理石英纤维A加入到质量浓度为30％的过氧化氢水溶液中，室温下浸泡1小时后取出，用去离子水洗涤5分钟后用鼓风干燥机烘干得到预处理石英纤维B；(3)通氮气保护下将偏苯酸酐、二氯甲烷加入烧瓶中，50℃下搅拌至混合均匀后加入乙酸酐、三乙胺，偏苯酸酐、二氯甲烷、乙酸酐、三乙胺的质量比为1:240:4:3，升温至75℃后反应5小时后将得到的产物抽滤，用二氯甲烷、去离子水反复洗涤后用无水乙醇重结晶得到中间产物，通氮气保护下将摩尔比为1:10:1的中间产物、丙酮、偶联剂KH550加入烧瓶中，50℃下反应7小时后将得到的产物蒸除丙酮得到复合偶联剂；(4)将步骤(3)得到的复合偶联剂溶解于四氢呋喃中，调节ph值为4后加入步骤(2)得到的预处理石英纤维B，复合偶联剂与预处理石英纤维B的质量比为1:40，封闭浸泡2小时后取出，抽滤后分别用去离子水和四氢呋喃洗涤5分钟，置于真空干燥箱中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温的聚碳酸酯材料的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将石英纤维室温浸泡于无水乙醇中24小时后取出，待无水乙醇完全挥发后置于马弗炉中，以10℃/分的速度升温至600℃后保温2小时，冷却至室温后用稀盐酸洗涤5分钟，然后用去离子水洗涤5分钟，置于烘箱中90℃下烘干得到预处理石英纤维A；(2)将步骤(1)得到的预处理石英纤维A加入到过氧化氢水溶液中，室温下浸泡1小时后取出，用去离子水洗涤5分钟后用鼓风干燥机烘干得到预处理石英纤维B；(3)通氮气保护下将偏苯酸酐、二氯甲烷加入烧瓶中，50℃下搅拌至混合均匀后加入乙酸酐、三乙胺，升温至75℃后反应5小时后将得到的产物抽滤，用二氯甲烷、去离子水反复洗涤后用无水乙醇重结晶得到中间产物，通氮气保护下将中间产物、丙酮、偶联剂KH550加入烧瓶中，50℃下反应7小时后将得到的产物蒸除丙酮得到复合偶联剂；(4)将步骤(3)得到的复合偶联剂溶解于四氢呋喃中，调节ph值为4后加入步骤(2)得到的预处理石英纤维B，封闭浸泡2小时后取出，抽滤后分别用去离子水和四氢呋喃洗涤5分钟，置于真空干燥箱中150℃下干燥3小时得到改性石英纤维；(5)按照以下重量份称取原料：聚碳酸酯100份，增韧剂3‑5份，抗紫外线剂1.5‑2份，润滑剂1‑1.5份，主抗氧剂0.1‑0.6份，辅抗氧剂0.1‑0.6份，相容剂3‑4份，步骤(4)得到的改性石英纤维16‑21份；(6)将除了聚碳酸酯之外的原料投入搅拌机中，200转/分搅拌速度下搅拌3分钟，加入聚碳酸酯后继续搅拌5分钟得到混合物料，将混合料加入双螺杆挤出机中挤出造粒得到耐高温的聚碳酸酯材料，双螺杆挤出机沿加料口到口模方向温度为230‑290℃，口模温度为260‑280℃，螺杆转速为120转/分，真空度为0.7MPa。...

【技术特征摘要】
1.一种耐高温的聚碳酸酯材料的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将石英纤维室温浸泡于无水乙醇中24小时后取出，待无水乙醇完全挥发后置于马弗炉中，以10℃/分的速度升温至600℃后保温2小时，冷却至室温后用稀盐酸洗涤5分钟，然后用去离子水洗涤5分钟，置于烘箱中90℃下烘干得到预处理石英纤维A；(2)将步骤(1)得到的预处理石英纤维A加入到过氧化氢水溶液中，室温下浸泡1小时后取出，用去离子水洗涤5分钟后用鼓风干燥机烘干得到预处理石英纤维B；(3)通氮气保护下将偏苯酸酐、二氯甲烷加入烧瓶中，50℃下搅拌至混合均匀后加入乙酸酐、三乙胺，升温至75℃后反应5小时后将得到的产物抽滤，用二氯甲烷、去离子水反复洗涤后用无水乙醇重结晶得到中间产物，通氮气保护下将中间产物、丙酮、偶联剂KH550加入烧瓶中，50℃下反应7小时后将得到的产物蒸除丙酮得到复合偶联剂；(4)将步骤(3)得到的复合偶联剂溶解于四氢呋喃中，调节ph值为4后加入步骤(2)得到的预处理石英纤维B，封闭浸泡2小时后取出，抽滤后分别用去离子水和四氢呋喃洗涤5分钟，置于真空干燥箱中150℃下干燥3小时得到改性石英纤维；(5)按照以下重量份称取原料：聚碳酸酯100份，增韧剂3-5份，抗紫外线剂1.5-2份，润滑剂1-1.5份，主抗氧剂0.1-0.6份，辅抗氧剂0.1-0.6份，相容剂3-4份，步骤(4)得到的改性石英纤维16-21份；(6)将除了聚碳酸酯之外的原料投入搅拌机中，200转/分搅拌速度下搅拌3分钟，加入聚碳酸酯后继续搅拌5分钟得到混合物料，将混合料...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶青，
申请(专利权)人：佛山市飞时达新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44