一种环氧树脂导热复合材料及其制备与应用制造技术

本发明专利技术公开了一种环氧树脂导热复合材料及其制备与应用，其中，该环氧树脂导热复合材料是在环氧树脂中分散有体积比例5％至20％的无机填料，所述无机填料包括二维片层无机填料和球形无机填料。本发明专利技术通过对该环氧树脂导热复合材料内关键的导热填料结构、以及添加量等进行改进，并采用相应的制备方法，与现有技术相比能够有效解决环氧树脂复合材料导热性能不佳，粘度高等的问题，通过不同种类和形貌的导热填料复合添加，制备得到兼具高导热性、低粘度的环氧树脂基导热复合材料，尤其适用于作为电子封装材料。

Epoxy resin heat conducting composite material and preparation and application thereof

The invention discloses a preparation and application, wherein an epoxy resin composite material and method of heat conduction, the heat conduction of epoxy resin composite material is dispersed in the epoxy resin volume ratio of 5% to 20% of the inorganic filler, the inorganic filler including two layers of inorganic filler and spherical inorganic filler. The present invention of the epoxy resin composite thermal conductive filler, and the key structure amount was improved, and the corresponding preparation methods, can effectively solve the epoxy resin composite material thermal performance compared with the existing technology, the problem of higher viscosity, the different types and morphologies of the composite conductive filler is added for preparation of epoxy resin based thermal conductive composite material with high thermal conductivity, low viscosity, especially suitable for electronic packaging materials.

【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂导热复合材料及其制备与应用
本专利技术属于热界面材料领域，更具体地，涉及一种环氧树脂导热复合材料及其制备与应用。
技术介绍
如今电子产品的使用正在变得越来越普遍，同时也朝着微型化的方向发展，其应用时会产生大量的热量，电子器件温度的升高对寿命、效率以及耗能方面都会有非常大的影响，因此提高散热能力成为研究工作的热点。具有高散热性能的导热绝缘封装材料是提高电子元器件工作稳定性和使用寿命的关键环节。塑料封装以其优良的电绝缘性能、加工性能与成本优势广泛应用于热界面材料及电子封装领域，其中环氧树脂由于具有收缩率低、粘结性能好、耐腐蚀性能好等优点，占塑料封装材料的90％以上。然而环氧树脂导热性能差，造成电子元件散热困难，容易老化，使用寿命短。向环氧树脂中添加高热导率的无机填料(如氧化铝、氮化铝、氮化硼、氧化镁)可以有效的提高基体材料的热导率。但通常需要在很高的填充量才能明显提高复合材料热导率。无机填料的高填充量导致了复合材料的力学性能和加工性能大幅下降。具体而言，这将导致环氧树脂复合体系的高粘度，难以有效地进行电子元器件的封装。在这种背景下，研究一种具有低粘度和高导热特性的环氧树脂基复合材料便有重大的科学和实用价值。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术的目的在于提供一种环氧树脂导热复合材料及其制备与应用，其中通过对该环氧树脂导热复合材料内关键的导热填料结构、以及添加量等进行改进，并采用相应的制备方法，与现有技术相比能够有效解决环氧树脂复合材料导热性能不佳，粘度高等的问题，通过不同种类和形貌的导热填料复合添加，制备兼具低粘度和高导热特性的环氧树脂基导热复合材料；该环氧树脂导热复合材料内的无机填料添加量低至5％至20％的体积比，而导热系数却不低于0.91W/m·K，在30℃下其黏度小于20Pa·s，导热性好，粘度低，确保了该复合材料良好的力学性能和加工性能制备，尤其适用于作为电子封装材料。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种环氧树脂导热复合材料，其特征在于，在环氧树脂中分散有体积比例5％至20％的无机填料，所述无机填料包括二维片层无机填料和球形无机填料。作为本专利技术的进一步优选，所述二维片层无机填料的平均粒径在10微米至40微米之间，所述球形无机填料的平均粒径在5微米至40微米之间。作为本专利技术的进一步优选，所述二维片层无机填料与所述球形无机填料的体积比在4:1至1:1之间。作为本专利技术的进一步优选，所述无机填料为氧化铝、氮化硼、氮化铝、氧化镁、氧化锌、二氧化硅中的至少一种。作为本专利技术的进一步优选，所述环氧树脂为双酚A型或双酚F型环氧树脂。作为本专利技术的进一步优选，所述环氧树脂导热复合材料的导热系数不低于0.91W/m·K，在30℃下其黏度小于20Pa·s。按照本专利技术的另一方面，本专利技术提供了制备如上述环氧树脂导热复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将二维片层无机填料和球形无机填料按4:1至1:1的体积比进行配料，充分干燥后均匀混合，得到混合填料；(2)将步骤(1)中的混合填料添加到环氧树脂中，均匀分散，脱气泡后固化，即得到所述环氧树脂导热复合材料。作为本专利技术的进一步优选，所述步骤(2)中，所述均匀分散是采用超声分散和高速搅拌的方法，使得所述混合填料均匀分散于环氧树脂基体材料中；优选的，所述高速搅拌所采用的转速不低于1000转每分钟。按照本专利技术的又一方面，本专利技术提供了上述环氧树脂导热复合材料作为电子封装材料的应用。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：(1)本专利技术提供的二维片层无机填料和球形无机填料改性环氧树脂复合材料，由于球形填料在基体中有更好的流动性，球形填料加入后能有效降低复合体系粘度，从而在提高体系热导率的同时降低了环氧树脂复合材料的粘度。本专利技术所采用的二维片层无机填料，平均粒径在10微米至40微米之间(即，二维片层无机填料的片层平面上最大长度在10微米至40微米之间)，该二维片层无机填料的厚度至少需要小于片层平面的长度和宽度一个数量级，例如可以为100nm至800nm。(2)本专利技术提供的二维片层无机填料和球形无机填料改性环氧树脂复合材料，由于不同形貌的填料以合适的比例混合后填充到环氧树脂中，优化了体系填料的分散性，从而降低了复合体系的粘度，提高了加工性能。(3)本专利技术提供的二维片层无机填料和球形无机填料改性环氧树脂复合材料，二维片层无机填料主要是构筑导热通道形成导热网络，球形填料的加入，表现出了明显的协同效应，提高了填料与环氧树脂基体间的相互作用，在构建有效的导热阈渗网络的同时降低了体系粘度，实现导热性能大幅提高。(4)本专利技术提供的所述复合材料制备方法，步骤简单，反应条件温和，适合工业大规模生产。(5)本专利技术提供的二维片层无机填料和球形无机填料改性环氧树脂复合材料，应用于热界面材料，能加强导热性，提交热交换效率。尤其适合于电子封装材料，例如用于集成电路板封装等，可在保证加工性能的前提下，大幅改善电子元件散热性能，延缓电子元件热老化并保证其工作稳定性，从而延长电子产品的使用寿命。优选方案，通过调整二维片层无机填料和球形无机填料的混合比例，调整所述复合材料的加工性能和导热性能。优选方案，通过调节环氧树脂和固化剂类型，调整所述复合材料的固化条件，从而满足不同施工场所的特殊要求。优选方案，通过选择不同类型的环氧树脂，使得所述复合材料具有不同的加工性能和物化性能，满足不同的工业要求。附图说明图1是本专利技术实施例1、2、4、5、6、7中37微米氮化硼片和40微米球形氧化铝按不同配比得到的环氧树脂复合材料的粘度对比图；图2是本专利技术实施例1、2、3、7中37微米氮化硼片和40微米球形氧化铝按不同配比得到的环氧树脂复合材料的粘度对比图；图3是本专利技术实施例1、2、3、4、5、6、7中37微米氮化硼片和40微米球形氧化铝按不同配比得到的环氧树脂复合材料的热导率对比图；图4是本专利技术实施例7中37微米氮化硼片和40微米球形氧化铝环氧树脂复合材料的断面扫描电镜图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。本专利技术提供的环氧树脂复合材料，在环氧树脂中均匀分散有体积比例5％至20％的无机填料，所述无机填料包括二维片层无机填料和球形无机填料(这些无机填料均可从市场上购入)，所述二维片层无机填料的平均粒径在10微米至40微米之间，所述球形无机填料的平均粒径在5微米至40微米之间，所述二维片层无机填料和球形无机填料的体积比例在4:1至1:1之间。优选地，所述二维片层无机填料的平均粒径在30微米至40微米，所述球形无机填料的平均粒径在30微米至40微米，所述二维片层无机填料和球形无机填料的体积比在2:1至1:1之间。所述无机填料可以为氧化铝、氮化硼、氮化铝、氧化镁、氧化锌、二氧化硅中的一种或两种，优选为氧化铝、氮化硼、氮化铝中的一种或两种。本专利技术提供的环氧树脂复合材料，其导热性能按照测试标准ASTMC1113测试，导热系数不低于0.9本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环氧树脂导热复合材料，其特征在于，在环氧树脂中分散有体积比例5％至20％的无机填料，所述无机填料包括二维片层无机填料和球形无机填料。

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂导热复合材料，其特征在于，在环氧树脂中分散有体积比例5％至20％的无机填料，所述无机填料包括二维片层无机填料和球形无机填料。2.如权利要求1所述环氧树脂导热复合材料，其特征在于，所述二维片层无机填料的平均粒径在10微米至40微米之间，所述球形无机填料的平均粒径在5微米至40微米之间。3.如权利要求1所述环氧树脂导热复合材料，其特征在于，所述二维片层无机填料与所述球形无机填料的体积比在4:1至1:1之间。4.如权利要求1所述环氧树脂导热复合材料，其特征在于，所述无机填料为氧化铝、氮化硼、氮化铝、氧化镁、氧化锌、二氧化硅中的至少一种。5.如权利要求1所述环氧树脂导热复合材料，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型或双酚F型环氧树脂。6.如权利要求1所述环氧树脂导热复合材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：解孝林，姜昀良，薛志刚，周兴平，刘卓勇，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42