一种木质纤维吸油材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种木质纤维吸油材料的制备方法，将木质纤维和酯化试剂在吡啶催化作用和球磨条件下进行酯化反应，得到木质纤维吸油材料，反应过程中无需使用有机溶剂，产物分离纯化处理简单，且制备工艺操作方便，改性时间短，反应程度高，有较好的吸油效果，对柴油的吸附率为9.86g/g，对大豆油的吸附率为10.21g/g。

Preparation method of wood fiber oil absorbing material

The invention provides a preparation method of wood fiber absorbing materials, wood fiber and esterification reagent for esterification reaction in pyridine as catalyst and milling conditions, get the wood fiber oil absorption material, without the use of organic solvents in the reaction process, separation of the products and the preparation process is simple, convenient operation, modification time in short, the reaction degree is high, have good effect on oil, diesel adsorption rate is 9.86g/g, the adsorption rate of 10.21g/g on soybean oil.

【技术实现步骤摘要】
一种木质纤维吸油材料的制备方法
本专利技术涉及生物质精炼
，尤其涉及一种木质纤维吸油材料的制备方法。
技术介绍
木质纤维是一种环境友好的可再生资源，具备储量丰富且再生速度快等特点。其中木材原料已被广泛应用于建筑业、家居装修及造纸工业等领域，而麦草、农作物秸秆、果壳等农业残余物由于其制浆污染相对较高，逐步被造纸工业淘汰，其处理问题仍然亟待解决。木质纤维植物细胞壁由三大主要成分构成，即纤维素、半纤维素和木质素，纤维素上的羟基具有亲水性，因此在存在水分的情况下，未经改性的木质纤维生物质原料机械性能和外观形态易发生改变，还容易被微生物降解或腐蚀。通过化学改性将疏水的烷烃基团引入到纤维素表面，可改善其亲水性并使其具备较好的吸油性能。现有技术中木质纤维吸油材料的制备方法主要分为均相改性和传统非均相改性两种。均相改性体系是将木质纤维溶解于有机溶剂等纤维素溶剂体系，从而有效分散纤维，进而提高反应效率，但是存在有机溶剂用量高且价格过于昂贵，且对人体有害，不适合工业化生产的。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种木质纤维吸油材料的制备方法，利用球磨产生的高能量为反应提供活化能，同时有效分散纤维，从而提高反应效率。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种木质纤维吸油材料的制备方法，包括以下步骤：将木质纤维和酯化试剂在吡啶催化作用和球磨条件下进行酯化反应，得到木质纤维吸油材料。优选地，所述球磨的温度为20～30℃。优选地，所述球磨的转速为800～1200rpm，所述球磨的时间为2～4h。优选地，所述酯化试剂包括酸酐或酰氯。优选地，所述酸酐包括乙酸酐、丙酸酐或丁酸酐。优选地，所述酰氯包括乙酰氯、丙酰氯或丁酰氯。优选地，所述酯化试剂与木质纤维的质量比为0.25～3.5：1。优选地，所述吡啶与木质纤维的质量比为0.25～3：1。优选地，所述木质纤维由木质纤维生物质原料抽提得到，所述抽提使用的溶剂为甲苯和乙醇混合溶剂，所述甲苯和乙醇的体积比为2:1。优选地，所述木质纤维生物质原料包括桉木、杨木、松木、竹子、甘蔗渣、稻草、玉米杆和麦秆中的一种或几种的混合物。优选地，所述酯化反应后还包括：对所述酯化反应的产物依次进行洗涤和干燥。优选地，所述干燥的温度为50～110℃，所述干燥的时间为24～48h。本专利技术提供了一种木质纤维吸油材料的制备方法，将木质纤维和酯化试剂在吡啶催化作用和球磨条件下进行酯化反应，得到木质纤维吸油材料，反应过程中无需使用有机溶剂，产物分离纯化处理简单，且制备工艺操作方便，改性时间短，反应程度高，有较好的吸油效果，对柴油的吸附率为9.86g/g，对大豆油的吸附率为10.21g/g。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1为本专利技术实施例1抽提后甘蔗渣、不同反应时间甘蔗渣的扫描电镜图；图2为本专利技术实施例1球磨后甘蔗渣以及甘蔗渣乙酸酯的红外光谱谱图；图3为本专利技术实施例2球磨后甘蔗渣以及甘蔗渣丙酸酯的红外光谱谱图；图4为本专利技术实施例3球磨后甘蔗渣以及甘蔗渣丁酸酯的红外光谱谱图；图5为本专利技术实施例4球磨后甘蔗渣以及甘蔗渣乙酸酯的红外光谱谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种木质纤维吸油材料的制备方法，包括以下步骤：将木质纤维和酯化试剂在吡啶催化作用和球磨条件下进行酯化反应，得到木质纤维吸油材料。本专利技术对所述木质纤维的来源没有任何特殊限制，采用本领域技术人员熟知的木质纤维的来源或市售商品即可；在本专利技术实施例中优选由木质纤维生物质原料抽提得到所述木质纤维，所述抽提使用的溶剂为甲苯和乙醇混合溶剂，所述甲苯和乙醇的体积比为2:1。在本专利技术中，所述抽提的时间优选为10～12h，更优选为11～11.5h；所述抽提的温度优选为85～95℃，更优选为88～90℃。本专利技术对所述抽提的装置没有任何特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的抽提装置即可；在本专利技术实施例中优选在索氏抽提器中进行抽提。在本专利技术中，所述木质纤维生物质原料包括桉木、杨木、松木、竹子、甘蔗渣、稻草、玉米杆和麦秆中的一种或几种的混合物，本专利技术对所述混合物中各木质纤维生物质原料的质量比没有任何特殊的限制，本领域技术人员可根据实际需要选择任意质量比的木质纤维生物质原料的混合物。在本专利技术中，所述球磨的温度优选为20～30℃，更优选为25～28℃。在本专利技术中，所述球磨的转速优选为800～1200rpm，更优选为1000～1100rpm。在本专利技术中，所述球磨的时间优选为2～4h，更优选为3～3.5h。在本专利技术中，所述球磨的球大小优选为5～15mm，更优选为7～10mm；球磨的球料比优选为40～60：1，更优选为45～55：1。本专利技术对所述球磨的设备没有任何特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的球磨装置即可；在本专利技术实施例中优选在球磨罐中进行。在本专利技术中，所述酯化试剂与木质纤维的质量比优选为0.25～3.5：1，更优选为1～3：1，最优选为2.5～2.8：1。在本专利技术中，所述吡啶与木质纤维的质量比优选为0.25～3：1，更优选为1～2.5：1，最优选为1.5～2：1。在本专利技术中，所述酯化试剂优选包括酸酐和/或酰氯，当所述酯化试剂包括酸酐和酰氯两种物质时，本专利技术对所述酯化试剂中酸酐和酰氯的质量比没有任何特殊的限制，本领域技术人员可根据实际需要选择任意质量比的酸酐和酰氯的混合物。在本专利技术中，所述酸酐优选包括乙酸酐、丙酸酐和丁酸酐中的一种。在本专利技术中，所述酰氯优选包括乙酰氯、丙酰氯和丁酰氯中的一种。所述酯化反应后，本专利技术优选对所述酯化反应的产物依次进行洗涤和干燥，得到木质纤维吸油材料。在本专利技术中，所述洗涤使用的洗涤剂优选包括去离子水、甲醇和乙醇中的一种。在本专利技术中，所述洗涤后酯化反应的产物的pH值为中性。在本专利技术中，所述干燥的温度优选为50～110℃，更优选为70～100℃，最优选为90～95℃；所述干燥的时间优选为24～48h，更优选为30～45h，最优选为35～40h。本专利技术制得的木质纤维吸油材料可用于消除环境中的废弃油。本专利技术提供了一种木质纤维吸油材料的制备方法，将木质纤维和酯化试剂在吡啶催化作用和球磨条件下进行酯化反应，得到木质纤维吸油材料，反应过程中无需使用有机溶剂，产物分离纯化处理简单，且制备工艺操作方便，改性时间短，反应程度高，有较好的吸油效果，对柴油的吸附率为9.86g/g，对大豆油的吸附率为10.21g/g。下面结合实施例对本专利技术提供的木质纤维吸油材料的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。实施例1用甲苯和乙醇的体积比为2:1的混合溶液抽提甘蔗渣，得到甘蔗渣原料，取3mL乙酸酐、3mL吡啶和1g粉碎的甘蔗渣原料置于球磨罐中，设定球磨转速为1200rpm，以连续方式进行4h球磨，使用去离子水产物洗涤多次后先于70℃烘箱中干燥12h，后转移至105℃烘箱中继续干燥12h得到甘蔗渣乙酸酯吸油材料。对抽提后甘蔗渣、反应0.5h后甘蔗渣、反应2h后甘蔗渣、反应4h后甘蔗渣分别进行扫描电镜分析，结果如图1所示，经过球磨改性后，甘蔗渣的表面形貌发生了变化，甘蔗渣被完全粉碎，充分增大了甘蔗渣表面积。经称量，甘蔗渣乙酸酯吸油材料增重率为33.3％，对柴油的吸附率为8.94g/g，对大豆油的吸附率为9.32g/g，对其进行红本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种木质纤维吸油材料的制备方法，包括以下步骤：将木质纤维和酯化试剂在吡啶催化作用和球磨条件下进行酯化反应，得到木质纤维吸油材料。

【技术特征摘要】
1.一种木质纤维吸油材料的制备方法，包括以下步骤：将木质纤维和酯化试剂在吡啶催化作用和球磨条件下进行酯化反应，得到木质纤维吸油材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的温度为20～30℃。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为800～1200rpm，所述球磨的时间为2～4h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酯化试剂包括酸酐和/或酰氯。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述酸酐包括乙酸酐、丙酸酐或丁酸酐；所述酰氯包括乙酰氯、丙酰氯或丁酰氯。6.根据权利要求1、4或5所述的制备方法，其特征在于，所述酯化试剂与木质纤维的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张强，刘传富，孙润仓，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44