一种聚吡咯/秸秆导电复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚吡咯/秸秆导电复合材料的制备方法。首先将粉碎后的秸秆水洗，干燥，然后加入去离子水和吡咯单体，充分搅拌分散，再加入过硫酸铵溶液，通过氧化聚合使得聚吡咯包覆于秸秆颗粒表面，抽滤并用去离子水洗涤，最后真空干燥即可得到聚吡咯/秸秆导电复合材料，该聚吡咯/秸秆导电复合材料能够用作导电填料使用。本发明专利技术制备的将聚吡咯包覆在秸秆粉表面，制备的导电填料具有很高的导电率，并且秸秆环保易得，成本较低，适合大规模生产。

Preparation method of Polypyrrole / straw conductive composite material

The invention discloses a preparation method of Polypyrrole / straw conductive composite material. The straw washed, crushed dry, then add deionized water and pyrrole monomer, fully stirring dispersion, then add ammonium persulfate solution through oxidative polymerization of polypyrrole coated on the surface of the straw particles, filtration and washing with deionized water and vacuum drying can be obtained PPy / straw composites, the PPy / straw can be used as conductive filler of conductive composite material used. The conductive filler prepared by coating the surface of the straw powder with the invention has high conductivity, and the straw has the advantages of environmental protection, easy availability and low cost, and is suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种聚吡咯/秸秆导电复合材料的制备方法
本专利技术属于高分子复合材料
，特别涉及一种聚吡咯/秸秆导电复合材料的制备方法。
技术介绍
导电聚合物通常是不溶不熔的，它极大地限制了导电聚合物的加工和广泛应用。因此，自20世纪80年代后期以来，提高导电聚合物的可加工性，以进一步实现导电聚合物材料的工业化应用，成为导电聚合物的一个重要研究开发方向。聚吡咯(PPy)作为典型的导电高分子材料一直是该领域研究的热点之一，但它主要缺点是难溶解、难熔融、加工性能差，限制了它的广泛应用。为克服这一缺点以改善其机械加工性能，制备导电聚合物复合材料，是目前改善其加工性能的重要方法。许多研究小组将聚吡咯与碳黑、二氧化硅、石墨烯、聚苯乙烯、织物等粉末状、薄膜状、纤维状等材料复合，这种方法既解决了材料的加工问题，又在一定程度上改善了材料的力学性能。制备聚吡咯复合材料主要包括包覆型、插层型以及表面带有功能基团的导电聚合物纳米复合材料，而且以包覆型为主，即有机单体在固体微粒表面聚合包覆一层导电聚合物，以达到固体微粒的物理机械性能和导电聚合物导电性能结合的目的。这些导电高分子包覆的材料可以作为具有导电功能的填料。人们最早在聚合物中掺入导电性良好的银粉、铜粉和镍粉等金属粉末作为导电填料，用它们作填料与高分子基体共混时，可以实现较好的混合均匀性。但是这些金属粉末的导电添加剂存在着在基体中分散性不好，易被氧化以及导电率低等问题，金属纤维也可加入到添加剂中，但是存在成本价格高等缺陷。本专利技术拟将聚吡咯包覆在秸秆粉表面，制备一种新型的导电复合材料，该导电复合材料具有很高的导电率，并且秸秆环保易得，成本较低，适合大规模生产。目前，应用聚吡咯包覆在秸秆粉表面制备导电复合材料还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对目前市面上的导电填料导电率不高，性质不稳、成本较高、密度大等缺陷，提供一种聚吡咯/秸秆导电复合材料的制备方法。本专利技术思路：首先将粉碎后的秸秆水洗，干燥，然后加入去离子水和吡咯单体，充分搅拌分散，再加入过硫酸铵溶液，通过氧化聚合使得聚吡咯包覆于秸秆颗粒表面，抽滤并用去离子水洗涤，最后真空干燥即可得到聚吡咯/秸秆导电复合材料。具体步骤为:(1)将干燥的秸秆剪成小段后用粉碎机粉碎，然后过100目的分样筛，取分样筛筛下部分于50℃电热鼓风干燥箱中干燥24h，制得干燥的秸秆粉末。(2)按照以下重量份数称取原料，步骤(1)制得的干燥的秸秆粉末10~100份，吡咯1~50份，10wt%的过硫酸铵水溶液10~500份，去离子水1000~5000份。(3)将步骤(2)称取的原料按照以下步骤进行操作，干燥的秸秆粉末用去离子水浸没，然后加入吡咯并搅拌1h后，体系保持在25℃，向其中滴加入10wt%过硫酸铵水溶液，保持25℃并继续搅拌反应5小时，抽滤，再用30wt%的乙醇水溶液清洗3次，最后用蒸馏水清洗至滤液变澄清，所得固体产物于55℃的电热鼓风干燥箱中干燥24h，冷却，即制得聚吡咯/秸秆导电复合材料。本专利技术制得的聚吡咯/秸秆导电复合材料被用作导电填料。与现有技术相比，本专利技术的优势在于:1、原料秸秆是农业废弃物，廉价易得，来源广泛，将其制备成导电复合材料，符合环境友好，资源利用理念。2、所用制备工艺操作方便，简单易行。3、首次提出用聚吡咯包覆秸秆用于制备导电材料，制备出一种导电效果良好的新型导电材料，对发展导电材料新技术有着实际意义。4、本专利技术制得的导电复合材料属于环境友好型材料，无二次污染产生。具体实施例方式下面通过具体的实施例对本专利技术做进一步的详细阐述，以便于本领域技术人员理解本专利技术。实施例1:(1)将干燥的秸秆剪成小段后用粉碎机粉碎，然后过100目的分样筛，取分样筛筛下部分于50℃电热鼓风干燥箱中干燥24h，制得干燥的秸秆粉末。(2)将10质量份步骤(1)制得的干燥的秸秆粉末用5000质量份去离子水浸没，加入50质量份的吡咯并搅拌1h后，体系保持在25℃，向其中滴加入500质量份10wt%的过硫酸铵水溶液，保持25℃并继续搅拌反应5小时，抽滤，再用30wt%的乙醇水溶液清洗3次，最后用蒸馏水清洗至滤液变澄清，所得固体产物于55℃电热鼓风干燥箱中干燥24h，冷却，即制得聚吡咯/秸秆导电复合材料。用四探针压片法测试本实施例制得的聚吡咯/秸秆导电复合材料，其电导率为1.1S/cm。将该导电复合材料与聚丙烯共混，按聚吡咯/秸秆导电复合材料:聚丙烯(重量比)=3:7，压制成片状样片，测试体积电阻率为7.2×104Ω·m。实施例2:(1)将干燥的秸秆剪成小段后用粉碎机粉碎，然后过100目的分样筛，取分样筛筛下部分于50℃电热鼓风干燥箱中干燥24h，制得干燥的秸秆粉末。(2)将10质量份的步骤(1)制得的干燥的秸秆粉末用1000质量份去离子水浸没，加入1质量份的吡咯并搅拌1h后，体系保持在25℃，向其中滴加入10质量份10wt%的过硫酸铵水溶液，保持25℃并继续搅拌反应5小时，抽滤，再用30wt%的乙醇水溶液清洗3次，最后用蒸馏水清洗至滤液变澄清，所得固体产物于55℃电热鼓风干燥箱中干燥24h，冷却，即制得聚吡咯/秸秆导电复合材料。四探针压片法测试本实施例制得的聚吡咯/秸秆导电复合材料，其电导率为4.2×10-4S/cm。将该导电复合材料与聚丙烯共混，按聚吡咯/秸秆导电复合材料:聚丙烯(重量比)=3:7，压制成片状样片，测试体积电阻率为2.5×107Ω·m。实施例3:(1)将干燥的秸秆剪成小段后用粉碎机粉碎，然后过100目的分样筛，取分样筛筛下部分于50℃电热鼓风干燥箱中干燥24h，制得干燥的秸秆粉末。(2)将100质量份步骤(1)制得的干燥的秸秆粉末用5000质量份去离子水浸没，加入50质量份的吡咯并搅拌1h后，体系保持在25℃，向其中滴加入500质量份10wt%的过硫酸铵水溶液，保持25℃并继续搅拌反应5小时，抽滤，再用30wt%的乙醇水溶液清洗3次，最后用蒸馏水清洗至滤液变澄清，所得固体产物于55℃电热鼓风干燥箱中干燥24h，冷却，即制得聚吡咯/秸秆导电复合材料。四探针压片法测试本实施例制得的聚吡咯/秸秆导电复合材料，其电导率为3.7×10-2cm/S。将该聚吡咯/秸秆导电复合材料与聚丙烯共混，按聚吡咯/秸秆导电复合材料:聚丙烯(重量比)=3:7，压制成片状样片，测试体积电阻率为5.3×106Ω·m。实施例4:(1)将干燥的秸秆剪成小段后用粉碎机粉碎，然后过100目的分样筛，取分样筛筛下部分于50℃电热鼓风干燥箱中干燥24h，制得干燥的秸秆粉末。(2)将100质量份步骤(1)制得的干燥的秸秆粉末用5000质量份去离子水浸没，加入50质量份的吡咯并搅拌1h后，体系保持在25℃，向其中滴加入10质量份10wt%的过硫酸铵水溶液，保持25℃并继续搅拌反应5小时，抽滤，再用30wt%的乙醇水溶液清洗3次，最后用蒸馏水清洗至滤液变澄清，所得固体产物于55℃电热鼓风干燥箱中干燥24h，冷却，即制得聚吡咯/秸秆导电复合材料。四探针压片法测试本实施例制得的聚吡咯/秸秆导电复合材料，其电导率为5.1×10-5cm/S。将该聚吡咯/秸秆导电复合材料与聚丙烯共混，按聚吡咯/秸秆导电复合材料:聚丙烯(重量比)=3:7，压制成片状样片，测试体积电阻率为9.6×108Ω·m。实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚吡咯/秸秆导电复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为:(1)将干燥的秸秆剪成小段后用粉碎机粉碎，然后过100目的分样筛，取分样筛筛下部分于50℃电热鼓风干燥箱中干燥24h，制得干燥的秸秆粉末；(2)按照以下重量份数称取原料，步骤(1)制得的干燥的秸秆粉末10~100份，吡咯1~50份，10 wt%的过硫酸铵水溶液10~500份，去离子水1000~5000份；(3)将步骤(2)称取的原料按照以下步骤进行操作，干燥的秸秆粉末用去离子水浸没，然后加入吡咯并搅拌1h后，体系保持在25℃，向其中滴加入10 wt%过硫酸铵水溶液，保持25℃并继续搅拌反应5小时，抽滤，再用30 wt%的乙醇水溶液清洗3次，最后用蒸馏水清洗至滤液变澄清，所得固体产物于55℃的电热鼓风干燥箱中干燥24h，冷却，即制得聚吡咯/秸秆导电复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种聚吡咯/秸秆导电复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为:(1)将干燥的秸秆剪成小段后用粉碎机粉碎，然后过100目的分样筛，取分样筛筛下部分于50℃电热鼓风干燥箱中干燥24h，制得干燥的秸秆粉末；(2)按照以下重量份数称取原料，步骤(1)制得的干燥的秸秆粉末10~100份，吡咯1~50份，10wt%的过硫酸铵水溶液10~500份，去离子水1000~50...

【专利技术属性】
技术研发人员：臧利敏，杨超，周焕福，徐旭，范辂，胡晓明，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45