一种基于甲基的有机钛杂化材料及其制备方法技术

技术编号:15499520 阅读:177 留言:0更新日期:2017-06-03 21:33
一种基于甲基的有机钛杂化材料及其制备方法,涉及烷基钛的制备方法,属于化工领域,具有以下化学组成:CH

Methyl titanium based organic titanium hybrid material and preparation method thereof

The invention provides an organic titanium hybrid material based on methyl and a preparation method thereof, relating to the preparation method of alkyl titanium, belonging to the chemical field, and having the following chemical composition: CH;

【技术实现步骤摘要】
一种基于甲基的有机钛杂化材料及其制备方法
本专利技术属于化工领域,涉及一种基于甲基的有机钛杂化材料及其制备方法。
技术介绍
自从无机钛硅分子筛(TS-1)问世以来,已经被广泛应用于多种催化氧化反应。然而,由于TS-1分子筛的三维孔道的立体位阻效应,使得各类大分子反应物无法与分布在骨架中的钛活性中心充分接触,催化反应无法顺利进行,氧化产物的绝对收率较低。同时众多无机介孔结构钛硅分子筛(Ti-MCM-48、Ti-SBA-15和Ti-HMS等)由于其水热稳定性差,载体表面有大量羟基致使它们的亲水性较强,所以在催化反应过程中也存在着活性中心钛不稳定、容易严重流失的问题,并且容易造成介孔结构的局部塌陷,因此,无机介孔结构钛硅分子筛循环使用受到限制。所以,改变传统钛源前驱体,选择或合成新型烷基有机钛,进一步开发新型的功能化有机钛材料就显得越来越重要。本专利技术产品采用钛酸异丙酯作为无机钛试剂,与碘甲烷和金属镁形成的格氏试剂发生反应,将所得的有机钛前驱体抽滤、旋蒸、干燥后,利用水解共缩合结合水热处理技术,经洗涤、抽滤、干燥得到淡黄色固体粉末状的基于甲基的有机钛杂化材料。
技术实现思路
本专利技术的要解决的技术问题是,提供一种简单可行、反应条件可控的基于甲基的有机钛杂化材料的合成方法。本专利技术产品采用钛酸异丙酯作为无机钛试剂,与碘甲烷和金属镁形成的格氏试剂发生反应,将所得的有机钛前驱体抽滤、旋蒸、干燥后,利用水解共缩合结合水热处理技术,经洗涤、抽滤、干燥得到淡黄色固体粉末状的基于甲基的有机钛杂化材料。本专利技术甲基的有机钛杂化材料具有以下化学组成CH3-Ti(OH)3-m(TiO)m,即:CH3-TiO2。具有基于甲基的有机钛杂化材料CH3-TiO2的制备方法,由以下条件和步骤完成:(1)称取1.1g镁屑,用1%盐酸去除氧化膜,乙醚冲洗,60℃快速干燥;(2)取1.0g去除氧化膜的镁屑、10mLTHF、1mLCH3I,加入到装有磁子、回流装置、恒压滴液漏斗的50mL两口烧瓶;取5mLTHF、1.36mLCH3I加入到恒压滴液漏斗中;密闭装置,抽真空,置换氮气;(3)加热引发反应后,开始滴加CH3I/THF混合液,保持滴加速度与回流相同;滴加完成后,保持油浴温度50℃,反应1h;(4)反应结束后,用注射器转移格氏试剂至恒压滴液漏斗;将未反应的镁屑洗涤、干燥,称量得0.7g;(5)量取3.654mLTi(OCH(CH3)2)4、10mLTHF,加入到装有磁子、以及含有新制格氏试剂的恒压滴液漏斗的100mL两口烧瓶;密闭装置,抽真空,置换氮气;在冰水浴低温条件下,缓慢滴加格氏试剂CH3MgI,反应3h后,常温25℃继续反应9h;(6)将所得产物抽滤,收集滤液50℃旋蒸、真空干燥后得到黄色粘稠液体;(7)将黄色粘稠液体溶解于盛有相应量蒸馏水的小烧杯,在40℃条件下加热搅拌水解0.5h后,将溶液倒入100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中,120℃条件下水热反应24h;(8)待反应釜冷却后,离心分离反应釜中的混合液,去除上层液体保留固体;将所得固体,于120℃干燥8h,得到淡黄色固体粉末状杂化材料,最终产物用CH3-TiO2表示。红外表征:图1为无机二氧化钛TiO2及甲基有机钛杂化材料CH3-TiO2的红外光谱图。与无机二氧化钛TiO2相比,甲基有机钛杂化材料CH3-TiO2的红外光谱中出现饱和C-H键的伸缩振动峰(2850和2930cm-1)以及-CH3的弯曲振动峰(1400cm-1)。证明了有机基团被成功引入到无机TiO2骨架中,成功制备了一种基于甲基的有机钛杂化材料CH3-TiO2。具体实施方式:(1)称取1.1g镁屑,用1%盐酸去除氧化膜,乙醚冲洗,60℃快速干燥;(2)取1.0g去除氧化膜的镁屑、10mLTHF、1mLCH3I,加入到装有磁子、回流装置、恒压滴液漏斗的50mL两口烧瓶;取5mLTHF、1.36mLCH3I加入到恒压滴液漏斗中;密闭装置,抽真空,置换氮气;(3)加热引发反应后,开始滴加CH3I/THF混合液,保持滴加速度与回流相同;滴加完成后,保持油浴温度50℃,反应1h;(4)反应结束后,用注射器转移格氏试剂至恒压滴液漏斗;将未反应的镁屑洗涤、干燥,称量得0.7g;(5)量取3.654mLTi(OCH(CH3)2)4、10mLTHF,加入到装有磁子、以及含有新制格氏试剂的恒压滴液漏斗的100mL两口烧瓶;密闭装置,抽真空,置换氮气;在冰水浴低温条件下,缓慢滴加格氏试剂CH3MgI,反应3h后,常温25℃继续反应9h;(6)将所得产物抽滤,收集滤液50℃旋蒸、真空干燥后得到黄色粘稠液体;(7)将黄色粘稠液体溶解于盛有相应量蒸馏水的小烧杯,在40℃条件下加热搅拌水解0.5h后,将小烧杯的溶液倒入100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中,120℃条件下水热反应24h;(8)待反应釜冷却后,离心分离反应釜中的混合液,去除上层液体保留固体;将所得固体,于120℃干燥8h,得到淡黄色粉末状固体杂化材料,最终产物用CH3-TiO2表示。本文档来自技高网...
一种基于甲基的有机钛杂化材料及其制备方法

【技术保护点】
一种基于甲基的有机钛杂化材料及其制备方法,其特征在于,具有以下化学组成:CH

【技术特征摘要】
1.一种基于甲基的有机钛杂化材料及其制备方法,其特征在于,具有以下化学组成:CH3-Ti(OH)3-m(TiO)m,即:CH3-TiO2。2.一种基于甲基的有机钛杂化材料及其制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)称取1.1g镁屑,用1%盐酸去除氧化膜,乙醚冲洗,60℃快速干燥;(2)取1.0g去除氧化膜的镁屑、10mLTHF、1mLCH3I,加入到装有磁子、回流装置、恒压滴液漏斗的50mL两口烧瓶;取5mLTHF、1.36mLCH3I加入到恒压滴液漏斗中;密闭装置,抽真空,置换氮气;(3)加热引发反应后,开始滴加CH3I/THF混合液,保持滴加速度与回流相同;滴加完成后,保持油浴温度50℃,反应1h;(4)反应结束后,用注射器转移格氏试剂至恒压滴液漏斗;将未反应的镁屑洗涤...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡江磊邹成徐艳刘云业申福葵王辰
申请(专利权)人:长春工业大学
类型:发明
国别省市:吉林,22

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1