The invention relates to a preparation method of 3 amino 2-methyltetrahydrofuran. In particular the reduction method 3 cyano gamma butyrolactone prepared 3 amino methyl tetrahydrofuran. The invention adopts a new synthesis process, namely ethyl cyanoacetate and ethylene oxide in alkaline conditions by 3 ring cyano gamma butyrolactone, followed by reduction of 3 cyano gamma butyrolactone obtained 2 amino methyl 1,4 butanediol, 2 amino methyl 1,4 butylene glycol by dehydration cyclization reaction of 3 amino methyltetrahydrofuran. This synthesis process is easily obtained raw materials, the experiment has the advantages of simple operation, mild reaction conditions, the product yield and purity are high, low environmental pollution, low production cost, suitable for industrialized production expansion, and has very broad application prospects.
【技术实现步骤摘要】
一种3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法
本专利技术属于化合物合成
,涉及一种3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法,具体涉及一种采用还原法制备3-氨基甲基四氢呋喃的方法。
技术介绍
3-氨基甲基四氢呋喃是医药农药等常用的中间体,现有技术中对于其制备方法的公开较少,原因在于由呋喃环的取代反应可以比较简单地衍生2位上具有取代基的四氢呋喃化合物,与之相对,合成3位上具有取代基的四氢呋喃化合物是非常困难的;目前,仅公开下述3种方法。(一)、作为3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法之一,已知有在氨水溶液中,氢气存在下,以四氢呋喃-3-甲醛为原料进行还原氨基化的方法。但是,该方法中,为了得到作为原料的四氢呋喃-3-甲醛,不得不使用非常昂贵的原料,所以在工业上不是有利的方法。(二)、作为另一种制备方法,以3-羟基甲基四氢呋喃为原料,衍生为3-(四氢呋喃基)卤代甲烷或3-(四氢呋喃基)磺酸甲酯,使其与邻苯二甲酰亚胺钾反应,进行水解或肼解。但该方法中,生成大量来自于邻苯二甲酰亚胺的副产物,或使用危险性高的肼等,不是工业上有利的方法。(三)、还有一种制备方法,以苹果酸为原料,通过高压氢化来制备2-羟基-1,4-丁二醇,并环化得到3-羟基四氢呋喃,进一步衍生为3-(四氢呋喃基)卤代烷或3-(四氢呋喃基)磺酸甲酯,通过与氰化钠反应制备得到3-氰基四氢呋喃,并将其还原为3-氨基甲基四氢呋喃。但该方法步骤较长,且使用剧毒的氰化钠,不利于工业生产。
技术实现思路
专利技术目的:本专利技术目的在于针对现有技术的不足,提供一种原料低毒且廉价,生产过程安全、高效的3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法。技术方案:本 ...
【技术保护点】
一种式(I)化合物的制备方法,其特征在于:将氰基乙酸乙酯与环氧乙烷在碱性介质进行环化反应,得到式(II)化合物3‑氰基‑γ‑丁内酯,然后在还原剂的作用下将式(II)化合物3‑氰基‑γ‑丁内酯还原得到式(III)化合物2‑氨基甲基‑1,4‑丁二醇;最后在脱水剂的作用下将式(III)化合物脱水环合反应制备得到式(I)化合物3‑氨基甲基四氢呋喃;具体方程式如下:
【技术特征摘要】
1.一种式(I)化合物的制备方法,其特征在于:将氰基乙酸乙酯与环氧乙烷在碱性介质进行环化反应,得到式(II)化合物3-氰基-γ-丁内酯,然后在还原剂的作用下将式(II)化合物3-氰基-γ-丁内酯还原得到式(III)化合物2-氨基甲基-1,4-丁二醇;最后在脱水剂的作用下将式(III)化合物脱水环合反应制备得到式(I)化合物3-氨基甲基四氢呋喃;具体方程式如下:2.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法,其特征在于:所述的碱性介质为乙醇钠的醇溶液或叔丁醇钾的醇溶液。3.根据权利要求2所述的式(I)化合物的制备方法,其特征在于:所述碱性介质为乙醇钠的乙醇溶液,环化反应中氰基乙酸乙酯、乙醇钠以及环氧乙烷的摩尔比为1:1~2:1~2;环化反应中,先向乙醇钠的乙醇溶液中加入氰基乙酸乙酯在20~25℃下搅拌0.5~1.5h,再向体系中加入环氧乙烷升温至45~50℃,继续搅拌反应3~6h。4.根据权利要求2所述的式(I)化合物的制备方法,其特征在于:所述碱性介质为叔丁醇钾的叔丁醇溶液,环化反应中氰基乙酸乙酯、叔丁醇钾以及环氧乙烷的摩尔比为1:1~2:1~2;环化反应中,先向叔丁醇钾的叔丁醇溶液中加入氰基乙酸乙酯在20~25℃下搅拌0.5~1.5h,再向体系中加入环氧乙烷升温至45~50℃,继续搅拌反应3~6h。5.根据权利要求1所述的式(I)化...
【专利技术属性】
技术研发人员:张立刚,李梦菲,王瑞,邓旭芳,陈建伟,王文军,
申请(专利权)人:北京怡力生物科技有限公司,江苏拜克生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:北京,11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。