一种孔隙均一型多孔生物陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种孔隙均一型多孔生物陶瓷的制备方法，属于多孔生物陶瓷制备技术领域。本发明专利技术通过将马铃薯粉末与玉米淀粉混合糊化，随后与酵母粉复合固化筛分制备均一粉末，再在低温喷雾干燥条件下，将明胶包覆至粉末表面，随后固化并收集均一微球，通过微生物分解微球并形成均一孔隙，随后与碳酸钙和磷酸氢钙复合制备的陶瓷坯料煅烧，制备得多孔生物陶瓷材料，本发明专利技术制备的孔隙均一型生物陶瓷材料孔隙均一，孔隙大小为50～100μm，且孔隙三维连通率较同类产品提高30～40%，且通过淀粉进行制备，可安全降解，安全绿色无污染。

Preparation method of porous homogeneous porous bioceramics

The invention relates to a preparation method of porous homogeneous porous bioceramics, which belongs to the technical field of porous bioceramics preparation. The potato powder mixed with corn starch gelatinization, and then yeast powder composite curing screening preparation of uniform powder in low temperature spray drying conditions, the gelatin coated powder to the surface, then cured and collect uniform microspheres by microbial decomposition of microspheres and form a uniform pore, then with calcium carbonate and calcium phosphate composite preparation the ceramic blank calcination, prepared porous bioceramic materials, uniform pore type biological ceramic material prepared by the invention has uniform pore, pore size of 50 ~ 100 m, and the pore connectivity rate than similar products increased by 30 to 40%, and the starch preparation, safe degradation, safety and no pollution green.

【技术实现步骤摘要】
一种孔隙均一型多孔生物陶瓷的制备方法
本专利技术涉及一种孔隙均一型多孔生物陶瓷的制备方法，属于多孔生物陶瓷制备

技术介绍
生物陶瓷材料是用于医学并具有特殊的生理功能的高技术多孔陶瓷材料，它具有良好的生物相容性和生物力学性能，不仅已成为医学临床应用的一类主要材料，也是目前高技术材料研究开发的一类特种材料，还是目前及今后研究的热点之一。由于多孔生物陶瓷具有优良的生物性能，近数十年来一直受到人们密切的关注和广泛的研究。当代多孔生物陶瓷的制备与应用研究己进入一个新的发展阶段，赋予多孔生物陶瓷新的生物结构和生物功能，使其植入体内后可诱导骨组织的再生，充分调动人体自我修复和完善的能力，从而实现损伤或病变骨组织的永久修复，己成为21世纪多孔生物陶瓷发展的方向和前沿。多孔生物陶瓷的首要特征是其多孔特性，均匀、可控的三维连通、高显孔率、高比表面，并且大孔、小孔和微孔相结合的，可提供宽大的表面积和空间，有利于细胞粘附生长、细胞外基质沉积、营养和氧气进入以及代谢产物排出，也有利于血管和神经长入和无生命生物材料向有生命物质转化，多孔生物陶瓷的制备首要关键与难点就是形成多孔结构，即成型。选择适当的方法和工艺可以得到合适的多孔生物陶瓷。单纯得到气孔率很高的多孔生物陶瓷并不困难，但要控制孔径均一可控的生物陶瓷却目前还很不理想，还需进行大量的研究与探索，所以制备一种均一型的多孔生物陶瓷很有必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前制备的多孔生物陶瓷孔隙可控性差，孔隙大小不均一，显孔率和三维连通性较差的缺陷，提供了一种通过将混合淀粉包裹至明胶球体中，通过微生物分解形成均一孔隙，再通过煅烧制备多孔生物陶瓷的方法，本专利技术通过将马铃薯粉末与玉米淀粉混合糊化，随后与酵母粉复合固化筛分制备均一粉末，再在低温喷雾干燥条件下，将明胶包覆至粉末表面，随后固化并收集均一微球，通过微生物分解微球并形成均一孔隙，随后与碳酸钙和磷酸氢钙复合制备的陶瓷坯料煅烧，制备得多孔生物陶瓷材料，本专利技术制备的多孔生物陶瓷材料孔隙均一，显孔率和三维连通率较高，具有广阔的使用前景。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）按质量比1:2，将马铃薯淀粉与玉米淀粉搅拌混合，制备得混合淀粉，随后按质量比1:10，将混合淀粉与去离子水搅拌混合，在200～300W下超声分散10～15min，随后升温加热至90～95℃，保温糊化反应15～20min，静置冷却至室温，制备得糊化淀粉浆液；（2）按质量比1:15，将酵母粉与上述制备的糊化淀粉浆液搅拌混合，再在35～40℃下旋转蒸发至干，碾磨并过200～210目筛，收集混合糊化颗粒，再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、15～20份混合糊化颗粒和15～20份明胶置于烧杯中，搅拌混合并通过螺杆泵输送至低温喷雾干燥机中，控制进料量为20～25mL/min，调节干燥器离心喷头转速为250～300r/min，在30～40℃下喷雾造粒并收集干燥粒料，过150～160目筛，随后静置冷却至室温，制备得改性造孔剂；（3）按重量份数计，分别称量10～15份上述制备的改性造孔剂、32～35份磷酸氢钙、15～18份聚乙烯醇、15～20份碳酸钙和30～35份去离子水，搅拌混合并在35～40℃下水浴加热10～15min，制备得混合浆料，将制备的混合浆料浇注至不锈钢模具中，所述不锈钢模具规格为5mm×5mm×5mm，待浇注完成后，静置固化3～5h后，脱模并收集坯料置于30～35℃下，每隔10h将2～3mL去离子水喷洒至坯料表面，待喷洒15～20次后，停止洒水并静置固化2～3天；（4）待静置固化完成后，收集固化坯料并置于250～300℃马弗炉中预烧5～6h，待随后按10℃/min升温至900～1200℃，保温煅烧3～5h，随后停止加热并静置冷却至室温，即可制备得一种孔隙均一型生物陶瓷材料。本专利技术的应用方法是：按所需修复的尺寸大小，将本专利技术制备的孔隙均一型生物陶瓷材料进行组装制备得生物骨架，随后打磨光滑并修复人体上颚骨，待修复完成后，4～6个月后进行复查，经扫描电镜观察，长入该生物骨支架中的骨组织比植入自体骨的量多，陶瓷材料孔隙均一，微孔率为15～20%，多孔孔隙的孔径范围为50～100μm，孔内连接径为15～80μm，孔隙沟通率为45～100%。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术制备的孔隙均一型生物陶瓷材料孔隙均一，孔隙大小为50～100μm，且孔隙三维连通率较同类产品提高30～40%；（2）本专利技术通过淀粉进行制备，可安全降解，安全绿色无污染。具体实施方式首先按质量比1:2，将马铃薯淀粉与玉米淀粉搅拌混合，制备得混合淀粉，随后按质量比1:10，将混合淀粉与去离子水搅拌混合，在200～300W下超声分散10～15min，随后升温加热至90～95℃，保温糊化反应15～20min，静置冷却至室温，制备得糊化淀粉浆液；按质量比1:15，将酵母粉与上述制备的糊化淀粉浆液搅拌混合，再在35～40℃下旋转蒸发至干，碾磨并过200～210目筛，收集混合糊化颗粒，再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、15～20份混合糊化颗粒和15～20份明胶置于烧杯中，搅拌混合并通过螺杆泵输送至低温喷雾干燥机中，控制进料量为20～25mL/min，调节干燥器离心喷头转速为250～300r/min，在30～40℃下喷雾造粒并收集干燥粒料，过150～160目筛，随后静置冷却至室温，制备得改性造孔剂；按重量份数计，分别称量10～15份上述制备的改性造孔剂、32～35份磷酸氢钙、15～18份聚乙烯醇、15～20份碳酸钙和30～35份去离子水，搅拌混合并在35～40℃下水浴加热10～15min，制备得混合浆料，将制备的混合浆料浇注至不锈钢模具中，所述不锈钢模具规格为5mm×5mm×5mm，待浇注完成后，静置固化3～5h后，脱模并收集坯料置于30～35℃下，每隔10h将2～3mL去离子水喷洒至坯料表面，待喷洒15～20次后，停止洒水并静置固化2～3天；待静置固化完成后，收集固化坯料并置于250～300℃马弗炉中预烧5～6h，待随后按10℃/min升温至900～1200℃，保温煅烧3～5h，随后停止加热并静置冷却至室温，即可制备得一种孔隙均一型生物陶瓷材料。实例1首先按质量比1:2，将马铃薯淀粉与玉米淀粉搅拌混合，制备得混合淀粉，随后按质量比1:10，将混合淀粉与去离子水搅拌混合，在200W下超声分散10min，随后升温加热至90℃，保温糊化反应15min，静置冷却至室温，制备得糊化淀粉浆液；按质量比1:15，将酵母粉与上述制备的糊化淀粉浆液搅拌混合，再在35℃下旋转蒸发至干，碾磨并过200目筛，收集混合糊化颗粒，再按重量份数计，分别称量45份去离子水、15份混合糊化颗粒和15份明胶置于烧杯中，搅拌混合并通过螺杆泵输送至低温喷雾干燥机中，控制进料量为20mL/min，调节干燥器离心喷头转速为250r/min，在30℃下喷雾造粒并收集干燥粒料，过150目筛，随后静置冷却至室温，制备得改性造孔剂；按重量份数计，分别称量10份上述制备的改性造孔剂、32份磷酸氢钙、15份聚乙烯醇、15份碳酸钙和30份去离子水，搅拌混合并在35℃下水浴加热10min，制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种孔隙均一型多孔生物陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:2，将马铃薯淀粉与玉米淀粉搅拌混合，制备得混合淀粉，随后按质量比1:10，将混合淀粉与去离子水搅拌混合，在200～300W下超声分散10～15min，随后升温加热至90～95℃，保温糊化反应15～20min，静置冷却至室温，制备得糊化淀粉浆液；（2）按质量比1:15，将酵母粉与上述制备的糊化淀粉浆液搅拌混合，再在35～40℃下旋转蒸发至干，碾磨并过200～210目筛，收集混合糊化颗粒，再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、15～20份混合糊化颗粒和15～20份明胶置于烧杯中，搅拌混合并通过螺杆泵输送至低温喷雾干燥机中，控制进料量为20～25mL/min，调节干燥器离心喷头转速为250～300r/min，在30～40℃下喷雾造粒并收集干燥粒料，过150～160目筛，随后静置冷却至室温，制备得改性造孔剂；（3）按重量份数计，分别称量10～15份上述制备的改性造孔剂、32～35份磷酸氢钙、15～18份聚乙烯醇、15～20份碳酸钙和30～35份去离子水，搅拌混合并在35～40℃下水浴加热10～15min，制备得混合浆料，将制备的混合浆料浇注至不锈钢模具中，所述不锈钢模具规格为5mm×5mm×5mm，待浇注完成后，静置固化3～5h后，脱模并收集坯料置于30～35℃下，每隔10h将2～3mL去离子水喷洒至坯料表面，待喷洒15～20次后，停止洒水并静置固化2～3天；（4）待静置固化完成后，收集固化坯料并置于250～300℃马弗炉中预烧5～6h，待随后按10℃/min升温至900～1200℃，保温煅烧3～5h，随后停止加热并静置冷却至室温，即可制备得一种孔隙均一型多孔生物陶瓷。...

【技术特征摘要】
1.一种孔隙均一型多孔生物陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:2，将马铃薯淀粉与玉米淀粉搅拌混合，制备得混合淀粉，随后按质量比1:10，将混合淀粉与去离子水搅拌混合，在200～300W下超声分散10～15min，随后升温加热至90～95℃，保温糊化反应15～20min，静置冷却至室温，制备得糊化淀粉浆液；（2）按质量比1:15，将酵母粉与上述制备的糊化淀粉浆液搅拌混合，再在35～40℃下旋转蒸发至干，碾磨并过200～210目筛，收集混合糊化颗粒，再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、15～20份混合糊化颗粒和15～20份明胶置于烧杯中，搅拌混合并通过螺杆泵输送至低温喷雾干燥机中，控制进料量为20～25mL/min，调节干燥器离心喷头转速为250～300r/min，在30～40℃下喷雾造粒并收集干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴琪，蒋玉芳，
申请(专利权)人：戴琪，
类型：发明
国别省市：江苏,32