石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法，该方法分别制备聚碳硅烷溶液和石墨烯悬浮液，将二者混合制备石墨烯改性的聚碳硅烷溶液，以石墨烯改性的聚碳硅烷溶液为先驱体，对纤维预制体进行浸渍‑裂解并重复预定次数，制备石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料。该方法简单易于实现，利用该方法制备得到的石墨烯改性的陶瓷基复合材料与现有的陶瓷基复合材料相比，其力学性能显著提高，是一种低成本、高效率的制备方法，可用于材料性能增强等领域，具有广阔的应用前景。本发明专利技术还提供了另一种石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法。

Method for preparing ceramic matrix composite modified with graphene as precursor of graphene

The present invention provides a method for preparing graphene modified Polycarbosilane ceramic matrix composites as the precursor, the methods preparation of Polycarbosilane solution and graphene suspension, two mixed preparation of graphene modified Polycarbosilane solution, modified Polycarbosilane solution as the precursor to graphene, dipping cracking of fiber preform and repeated a predetermined number of times, the preparation of graphene modified using Polycarbosilane as ceramic matrix composite precursor. This method is simple and easy to realize, the graphene prepared by this method for the modification of ceramic matrix composites and ceramic matrix composites compared to the existing property, the mechanical properties improved significantly, is a preparation method of low cost and high efficiency, can be used for enhanced material properties, and has broad application prospects. The invention also provides a preparation method of a ceramic matrix composite which is modified by graphene and uses a silane as a precursor.

【技术实现步骤摘要】
石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法
本专利技术涉及陶瓷基复合材料的制备
，尤其涉及两种石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法。
技术介绍
连续纤维增强陶瓷基复合材料由于其的高强度、高硬度、低密度和耐高温性能，广泛应用于高温结构中，在航天航空领域等高新
有广泛的应用前景，更是在原子核、工程和运输业中展示出优越的应用优势。陶瓷基复合材料可由两种途径制得，一种途径是先驱体浸渍/裂解法，另一种是化学气相沉积法。先驱体浸渍/裂解法制备连续纤维增强陶瓷基复合材料的过程是先用液态陶瓷先驱体浸渍纤维预制件，然后高温裂解转化为陶瓷基体，然后重复浸渍-固化-裂解若干周期，最终制得相对致密的陶瓷基复合材料。先驱体浸渍/裂解法的分子可设计性、良好的工艺性、可低温陶瓷化以及陶瓷材料的可加工性等优点，使得此方法制备出的陶瓷基复合材料在高温结构和军事领域具有广阔的应用前景。溶液共混法具有良好的可操作性和广泛的适用性，可提高材料的物理力学性能、加工性能，降低成本，扩大使用范围。将溶液共混法和先驱体转化法相结合应用在制备陶瓷基复合材料的方法中是实现材料改性和提高性能的重要创新途径之一。随着社会经济的不断发展，全球对具有特殊功能的新型纤维的需求不断增加，改性纤维材料已经成为复合材料研究领域的热点之一。目前，石墨烯由于它出色的机械性能、电学性能和化学惰性已经成为了材料科学领域的一个研究热点，在许多方面都有广泛的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法，旨在解决现有技术的连续纤维增强陶瓷基复合材料的力学性能不能很好地满足需求的问题。本专利技术还提供了另一种石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法，包括：以聚碳硅烷为原料，制备聚碳硅烷溶液；以石墨烯为原料，制备石墨烯悬浮液；以聚碳硅烷溶液和石墨烯悬浮液为原料，制备石墨烯改性的聚碳硅烷溶液；以纤维为原料，制备纤维预制体；以石墨烯改性的聚碳硅烷溶液为先驱体，对纤维预制体进行浸渍-裂解；将以石墨烯改性的聚碳硅烷溶液为先驱体，对纤维预制体进行浸渍-裂解的步骤重复预定次数，制备石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料。在此基础上，进一步地，所述聚碳硅烷溶液和所述石墨烯悬浮液的溶剂相同。在此基础上，进一步地，所述溶剂为甲苯、二甲苯、二甲基亚砜或二甲基乙酰胺。在上述任意实施例的基础上，进一步地，所述以聚碳硅烷为原料，制备聚碳硅烷溶液的步骤前，还包括：以聚二甲基硅烷为原料，制备聚碳硅烷。在上述任意实施例的基础上，进一步地，所述以石墨烯为原料，制备石墨烯悬浮液的步骤中，采用声波降解法制备石墨烯悬浮液。在上述任意实施例的基础上，进一步地，所述石墨烯的片层厚度为0.4nm～8nm，片层直径为0.1μm～100μm。在上述任意实施例的基础上，进一步地，所述石墨烯与聚碳硅烷的质量比为0.01％～1％，所述聚碳硅烷与石墨烯改性的聚碳硅烷溶液的质量比为10％～60％。在上述任意实施例的基础上，进一步地，所述纤维为碳纤维或陶瓷纤维。在上述任意实施例的基础上，进一步地，裂解工艺中采用氮气或氩气作为保护气体。一种石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法，包括：以聚碳硅烷为原料，制备聚碳硅烷溶液；以氧化石墨烯为原料，制备石墨烯悬浮液；以聚碳硅烷溶液和石墨烯悬浮液为原料，制备石墨烯改性的聚碳硅烷溶液；以纤维为原料，制备纤维预制体；以石墨烯改性的聚碳硅烷溶液为先驱体，对纤维预制体进行浸渍-裂解；将以石墨烯改性的聚碳硅烷溶液为先驱体，对纤维预制体进行浸渍-裂解的步骤重复预定次数，制备石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法，该方法分别制备聚碳硅烷溶液和石墨烯悬浮液，将二者混合制备石墨烯改性的聚碳硅烷溶液，以石墨烯改性的聚碳硅烷溶液为先驱体，对纤维预制体进行浸渍-裂解并重复预定次数，制备石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料。该方法简单易于实现，利用该方法制备得到的石墨烯改性的陶瓷基复合材料与现有的陶瓷基复合材料相比，其力学性能显著提高，是一种低成本、高效率的制备方法，可用于材料性能增强等领域，具有广阔的应用前景。本专利技术还提供了另一种石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图1示出了本专利技术实施例提供的一种石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法的流程图；图2示出了本专利技术实施例提供的一种石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法的示意图；图3示出了本专利技术实施例提供的一种浸渍罐的示意图。其中，1.进液管，2.试样，3.排气管，4.真空泵。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不限定本专利技术。具体实施例一如图1和图2所示，本专利技术实施例提供了一种石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法，包括：步骤S101，以聚碳硅烷为原料，制备聚碳硅烷溶液；步骤S102，以石墨烯为原料，制备石墨烯悬浮液；步骤S103，以聚碳硅烷溶液和石墨烯悬浮液为原料，制备石墨烯改性的聚碳硅烷溶液；步骤S104，以纤维为原料，制备纤维预制体；步骤S105，以石墨烯改性的聚碳硅烷溶液为先驱体，对纤维预制体进行浸渍-裂解；步骤S106，将以石墨烯改性的聚碳硅烷溶液为先驱体，对纤维预制体进行浸渍-裂解的步骤重复预定次数，制备石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料。步骤S105和步骤S106中，浸渍工艺可在图3示出的浸渍罐中进行。石墨烯具有出色的机械性能、电学性能和化学惰性，是目前世界上发现的最薄的二维材料，厚度仅有0.3354nm。密集六元环点阵的碳原子的结合方式使得石墨烯集石墨和碳纳米管的优良性质于一身：杨氏模量为1100GPa、断裂强度为125GPa、抗拉强度为125GPa和弹性模量为1.1Tpa，热导率约为5000J/(m·K·s)，是金刚石的3倍；比表面积理论计算值为2630m2/g，面密度为0.77mg/m2，透光性达97.7％。采用本专利技术实施例中的方法制备得到的石墨烯改性的陶瓷基复合材料与现有的陶瓷基复合材料相比，其力学性能显著提高，是一种低成本、高效率的制备方法，可用于材料性能增强等领域，具有广阔的应用前景。本专利技术实施例石墨烯的制备方法不做限定，优选的，可以采用由氧化石墨经改良后的Hummer’s方法制备。采用改良后的Hummer’s方法制备石墨烯，其工艺成熟、成本低、效率高，可用于制备大面积石墨烯。本专利技术实施例对聚碳硅烷溶液和石墨烯悬浮液的溶剂不做限定，其可以为相同的溶剂，也可以为不同的溶剂，优选的，聚碳硅烷溶液和石墨烯悬浮液的溶剂相同。这样做的好处是：使两种溶液更易互溶，并混合均匀。本专利技术实施例对聚碳硅烷溶液和石墨烯悬浮液所选用的溶剂不做限定，优选的，溶剂可以为甲苯、二甲苯、二甲基亚砜或二甲基乙酰胺。采本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：以聚碳硅烷为原料，制备聚碳硅烷溶液；以石墨烯为原料，制备石墨烯悬浮液；以聚碳硅烷溶液和石墨烯悬浮液为原料，制备石墨烯改性的聚碳硅烷溶液；以纤维为原料，制备纤维预制体；以石墨烯改性的聚碳硅烷溶液为先驱体，对纤维预制体进行浸渍‑裂解；将以石墨烯改性的聚碳硅烷溶液为先驱体，对纤维预制体进行浸渍‑裂解的步骤重复预定次数，制备石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：以聚碳硅烷为原料，制备聚碳硅烷溶液；以石墨烯为原料，制备石墨烯悬浮液；以聚碳硅烷溶液和石墨烯悬浮液为原料，制备石墨烯改性的聚碳硅烷溶液；以纤维为原料，制备纤维预制体；以石墨烯改性的聚碳硅烷溶液为先驱体，对纤维预制体进行浸渍-裂解；将以石墨烯改性的聚碳硅烷溶液为先驱体，对纤维预制体进行浸渍-裂解的步骤重复预定次数，制备石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料。2.根据权利要求1所述的石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚碳硅烷溶液和所述石墨烯悬浮液的溶剂相同。3.根据权利要求2所述的石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、二甲苯、二甲基亚砜或二甲基乙酰胺。4.根据权利要求1或2所述的石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述以聚碳硅烷为原料，制备聚碳硅烷溶液的步骤前，还包括：以聚二甲基硅烷为原料，制备聚碳硅烷。5.根据权利要求1或2所述的石墨烯改性以聚碳硅烷为先驱体的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，所述以石墨烯为原料，制备石墨烯悬浮液的步骤中，采用声波降解法制备石墨烯悬浮液。...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗瑞盈，王佳妮，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：北京,11