一种可控性强的高纯度多孔钛硅碳陶瓷制备方法技术

本发明专利技术公开了一种可控性强的高纯度多孔钛硅碳陶瓷制备方法，包括步骤：1）将钛、硅、石墨三种粉末按化学计量比3:（1~2）:2的比例充分混合后，与不同粒径的氯化钠颗粒按照9:1~1:4的质量比在混粉机中混合8~12h；2）将干燥的混合粉末倒入钢模中，用100~1500MPa压力压制成生坯；3）将生坯置于冷水中浸泡以去除氯化钠，得到多孔生坯，然后烘干备用；4）将多孔生坯置于真空炉中，以1~30℃/min的速度升温至500~2000℃，保温1~5h后随炉冷却，得到多孔钛硅碳复合陶瓷。本发明专利技术工艺制备简单，成本低，对制备设备限制较少，利于工业化生产。

Preparation method of porous titanium silicon carbon ceramic with high controllability and high purity

The invention discloses a high purity porous titanium silicon carbon ceramic preparation method, strong controllability comprises the following steps: 1) the three kinds of titanium, silicon, graphite powder in the stoichiometric 3: (1~2): the ratio of 2 after mixing with sodium chloride particles of different size according to the mass ratio of 9:1~1:4 in the mixed 8~12h mixed powder machine; 2) the mixed powder drying into the steel mold, 100~1500MPa pressing green; 3) will soak green in cold water to remove sodium chloride, to obtain porous green, then drying standby; 4) the porous green body in vacuum furnace, at a speed of up to 500~2000 30 C 1~ C /min, 1~5h insulation after furnace cooling, porous titanium silicon carbon ceramic composite. The preparation process of the invention is simple, the cost is low, the preparation equipment is limited, and the utility model is beneficial to industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种可控性强的高纯度多孔钛硅碳陶瓷制备方法
本专利技术涉及多孔陶瓷的制备领域，具体涉及一种高纯度、可控性强的多孔钛硅碳复合陶瓷制备方法。
技术介绍
钛硅碳陶瓷(Ti3SiC2)是一种兼具金属与陶瓷性能的三元碳化物，具有良好的导热性与导电性，有较低的硬度和较高的杨氏模量,在常温下有延展性,在高温下具有热稳定性和塑性；同时,它还具有高屈服强度、高熔点、抗氧化性以及抗热震性等优点。由于其有层状结构，以及较低的摩擦系数，钛硅碳陶瓷材料可以有效地替代硫化莫MoS2、石墨等自润滑材料。基于以上显着性能，多孔钛硅碳复合陶瓷被认为是诸如催化剂载体，熔融金属过滤，机械阻尼材料和生物医用材料等材料的替代品。然而，制备高纯的多孔钛硅碳材料是非常困难的，钛硅碳在烧结过程中易产生碳化钛（TiC）、碳化硅（SiC）或硅化钛（TiSix）等杂质。钛硅碳材料的性能与材料的纯度及显微结构密切相关,碳化钛（TiC）、碳化硅（SiC）或硅化钛（TiSix）等杂质相的存在显著影响了钛硅碳陶瓷材料的性能，因此对其杂质含量必须严格控制在较低范围内。目前，主要采用不完全烧结法和热等静压法合成出多孔钛硅碳，孔隙率范围为0~55％。但是这种方法的造孔原理是通过烧结过程中硅元素的挥发以及粉末烧结收缩产生的孔洞，多孔材料的孔隙率和孔结构几乎不能有效控制且制备程序复杂，限制了其商业生产和应用。
技术实现思路
本专利技术旨在解决的技术问题包括：采用真空无压烧结法制备多孔钛硅碳复合陶瓷，无压烧结工艺对生产设备要求低，生产成本低廉，产品纯度高，多孔陶瓷的孔隙率及孔形貌可控性强。本专利技术可通过如下技术方案实现：一种可控性强的高纯度多孔钛硅碳陶瓷制备方法，包括步骤：1）将钛、硅、石墨三种粉末按化学计量比3:（1~2）:2的比例充分混合后，与不同粒径的氯化钠颗粒按照9:1~1:4的质量比在混粉机中混合8~12h；2）将干燥的混合粉末倒入钢模中，用100~1500MPa压力压制成生坯；3）将生坯置于冷水中浸泡以去除氯化钠，得到多孔生坯，然后烘干备用；4）将多孔生坯置于真空炉中，以1~30℃/min的速度升温至500~2000℃，保温1~5h后随炉冷却，得到多孔钛硅碳复合陶瓷。进一步地，所述氯化钠颗粒的粒径范围为10~600μm。进一步地，所述钛、硅、石墨三种粉末的混合时间为8~24h。进一步地，所述生坯在冷水中的浸泡时间为48~96h。进一步地，所述以1~30℃/min的速度升温至500~2000℃的步骤具体包括：1）以1~30℃/min的速度升温至500~1500℃；2）以1~30℃/min的速度升温至500~2000℃。本专利技术将钛（Ti）、硅（Si）、石墨三种粉末与氯化钠（NaCl）造孔剂混合后高压压制成坯，通过水洗去除生坯中的造孔剂，继而烘干、无压烧结制备出孔结构可控的高纯多孔钛硅碳陶瓷，最终制备出的多孔钛硅碳陶瓷纯度可达97.8%。孔隙率达到75%。本专利技术与现有技术相比具有如下优点：（1）造孔剂成本低廉、去除容易，在烧结前去除可避免在烧结过程中影响元素粉反应，从而影响最终产品纯度。（2）在无压条件下制备，对烧结设备要求相对较低。（3）实验工艺条件简单，利于产品的批量化生产。附图说明图1本专利技术实施例所制备的多孔钛硅碳孔隙率及开孔隙率。图2本专利技术实施例所制备的多孔钛硅碳SEM图。图3本专利技术实施例的高纯多孔钛硅碳（Ti3SiC2）的XRD分析图谱。具体实施方式为更好理解本专利技术，下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步的说明，但是本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。实施例1一种可控性强的高纯度多孔钛硅碳陶瓷制备方法，包括步骤：1）将钛、硅、石墨三种粉末按化学计量比3:1.3:2的比例在V型混粉机中混合24h至粉末充分混合均匀后，与粒径为500~600μm的氯化钠颗粒按照2:3的质量比在混粉机中混合8~12h；2）将干燥的混合粉末倒入钢模中，在CMT5105电子万能试验机上用1000MPa压力压制成直径约为20mm，高度约为5mm的生坯；3）将生坯置于冷水中浸泡48h以去除氯化钠，得到多孔生坯，然后烘干备用；4）将多孔生坯置于凯旋真空炉中，先以10℃/min的速度升温至800℃，再以5℃/min的速度升温至1500℃，保温2h后随炉冷却，可获得纯度高达97.8%，孔隙率达75%的多孔钛硅碳复合陶瓷。本实施例所制备的多孔钛硅碳孔隙率达75%(见图1)，样品表面分布着较均匀孔洞，呈泡沫状孔结构(见图2)。图3为高纯多孔钛硅碳的XRD分析图谱，从图3中可以看出钛硅碳含量高，经计算达97.8%。实施例2一种可控性强的高纯度多孔钛硅碳陶瓷制备方法，包括步骤：1）将钛、硅、石墨三种粉末按化学计量比3:1.3:2的比例在V型混粉机中混合24h至粉末充分混合均匀后，与粒径为75~150μm的氯化钠颗粒按照2:3的质量比在混粉机中混合8~12h；2）将干燥的混合粉末倒入钢模中，在CMT5105电子万能试验机上用800MPa压力压制成直径约为20mm，高度约为5mm的生坯；3）将生坯置于冷水中浸泡56h以去除氯化钠，得到多孔生坯，然后烘干备用；4）将多孔生坯置于凯旋真空炉中，先以10℃/min的速度升温至800℃，再以5℃/min的速度升温至1500℃，保温2h后随炉冷却，可以制备出多孔钛硅碳复合陶瓷的含量为95.6%。实施例3一种可控性强的高纯度多孔钛硅碳陶瓷制备方法，包括步骤：1）将钛、硅、石墨三种粉末按化学计量比3:1:2的比例在V型混粉机中混合24h至粉末充分混合均匀后，与粒径为500~600μm的氯化钠颗粒按照3:2的质量比在混粉机中混合8~12h；2）将干燥的混合粉末倒入钢模中，在CMT5105电子万能试验机上用1000MPa压力压制成直径约为20mm，高度约为5mm的生坯；3）将生坯置于冷水中浸泡60h以去除氯化钠，得到多孔生坯，然后烘干备用；4）将多孔生坯置于凯旋真空炉中，先以10℃/min的速度升温至800℃，再以5℃/min的速度升温至1500℃，保温2h后随炉冷却，可以制备出多孔钛硅碳复合陶瓷的含量为96.3%。实施例4一种可控性强的高纯度多孔钛硅碳陶瓷制备方法，包括步骤：1）将钛、硅、石墨三种粉末按化学计量比3:1:2的比例在V型混粉机中混合8h至粉末充分混合均匀后，与粒径为100~500μm的氯化钠颗粒按照9:1的质量比在混粉机中混合8h；2）将干燥的混合粉末倒入钢模中，在CMT5105电子万能试验机上用100MPa压力压制成直径约为20mm，高度约为5mm的生坯；3）将生坯置于冷水中浸泡48h以去除氯化钠，得到多孔生坯，然后烘干备用；4）将多孔生坯置于凯旋真空炉中，先以1℃/min的速度升温至500℃，再以1℃/min的速度升温至1500℃，保温5h后随炉冷却，可以制备出多孔钛硅碳复合陶瓷的含量为97.4%。实施例5一种可控性强的高纯度多孔钛硅碳陶瓷制备方法，包括步骤：1）将钛、硅、石墨三种粉末按化学计量比3:2:2的比例在V型混粉机中混合24h至粉末充分混合均匀后，与粒径为500~600μm的氯化钠颗粒按照1:4的质量比在混粉机中混合12h；2）将干燥的混合粉末倒入钢模中，在CMT5105电子万能试验机上用1000MPa压力压制成直径约为20mm，高度约本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可控性强的高纯度多孔钛硅碳陶瓷制备方法，其特征在于，包括步骤：1）将钛、硅、石墨三种粉末按化学计量比3:（1~2）:2的比例充分混合后，与不同粒径的氯化钠颗粒按照9:1~1:4的质量比在混粉机中混合8~12h；2）将干燥的混合粉末倒入钢模中，用100~1500MPa压力压制成生坯；3）将生坯置于冷水中浸泡以去除氯化钠，得到多孔生坯，然后烘干备用；4）将多孔生坯置于真空炉中，以1~30℃/min的速度升温至500~2000℃，保温1~4h后随炉冷却，得到多孔钛硅碳复合陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种可控性强的高纯度多孔钛硅碳陶瓷制备方法，其特征在于，包括步骤：1）将钛、硅、石墨三种粉末按化学计量比3:（1~2）:2的比例充分混合后，与不同粒径的氯化钠颗粒按照9:1~1:4的质量比在混粉机中混合8~12h；2）将干燥的混合粉末倒入钢模中，用100~1500MPa压力压制成生坯；3）将生坯置于冷水中浸泡以去除氯化钠，得到多孔生坯，然后烘干备用；4）将多孔生坯置于真空炉中，以1~30℃/min的速度升温至500~2000℃，保温1~4h后随炉冷却，得到多孔钛硅碳复合陶瓷。2.根据权利要求1所述的可控性强的高纯度多孔钛硅碳陶瓷制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：李烈军，周超兰，倪东惠，陈紫默，鲁艳军，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44