一种高截止频率高导锰锌铁氧体材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高截止频率高导锰锌铁氧体材料及其制备方法，其材料主成分配比为51.5 mol％～53.5mol％的Fe

High cutoff frequency high conductivity Mn Zn ferrite material and preparation method thereof

The invention discloses a high cutoff frequency of high permeability MnZn ferrite material and its preparation method, its main material distribution ratio is 51.5 mol% ~ 53.5mol% Fe

【技术实现步骤摘要】
一种高截止频率高导锰锌铁氧体材料及其制备方法
本专利技术涉及一种软磁锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法，属于软磁铁氧体材料
，特别涉及一种高截止频率高导锰锌铁氧体材料及其制备方法。
技术介绍
目前，高磁导率锰锌铁氧体材料兼具高磁导率（相对镍锌铁氧体材料）和高电阻率（相对非晶材料）的特性，主要应用在开关电源等数字电路中，起到共模滤波的作用。随着社会的发展，生活水平的提高，公众对电磁污染的危害越来越重视，相关EMC法律法规已建立健全，规范了电子电路及设备抗电磁干扰标准。随着开关电源频率逐渐提高，相应共生的电磁干扰频率向高频方向发展，对高磁导率锰锌铁氧体提出了更高的频率特性要求。对铁氧体磁心而言，截止频率fr是衡量磁心频率特性优劣的物理量，在数值上对应初始磁导率衰减到一半时的频率，在初始磁导率相同或相近时，截止频率越高，其材料的频率特性越优异。近年来国内外磁业工作者，对宽频高导锰锌铁氧体材料进行了许多研究，取得了可喜的成绩：CN101121547,一种烧结高截止频率超高锰锌铁氧体的方法、CN1031021148A,宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料的制备方法、CN103833346A,一种宽频MnZn铁氧体材料及其制备工艺、CN102360916A,宽频高导锰锌铁氧体磁芯的制造方法、CN101475366A,具有高磁导率的宽频锰锌铁氧体材料及其制备方法、CN101475366,具有高磁导率的宽频锰锌铁氧体材料及其制备方法、CN102231312A,一种低THD宽频高磁导率MnZn铁氧体材料及其制造方法、CN105367048A,一种锰锌铁氧体材料及其制备工艺等。大量的专利介绍了宽频高导锰锌铁氧体材料的开发成果，特别是专利CN1677579A,宽频锰锌系高磁导率软磁铁氧体材料，其成果显示，对初始磁导率μi≥10000的高磁导率锰锌铁氧体材料，其截止频率fr≥400kHz。宽频高导锰锌铁氧体材料开发尽管取得一些成绩，但是与客户需求仍有较大差距，许多客户对磁导率为10000的材料提出了截止频率fr大于600kHz，甚至达到1MHz的要求，可以说，高导锰锌铁氧体材料宽频特性的提升是无止境的。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高截止频率高导锰锌铁氧体材料及其制备方法，采用本专利技术制作的高截止频率高导锰锌铁氧体材料初始磁导率μi＞10000，截止频率fr≥700kHz，密度ρ≥4.95g/cm3，且f=100kHz条件下，比损耗因子tanδ/μi＜10×10-6。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：一种高截止频率高导锰锌铁氧体材料，其主成分配比为51.5mol％～53.5mol％的Fe2O3，19mol％～25.5mol％的ZnO，其余为MnO。作为一种优选，所述的锰锌铁氧体材料还包括辅助成分：CaCO3-SiO2、Bi2O3、Nb2O5、Co2O3、TiO2、B2O3中的三种或三种以上，所述辅助成分的总重量为所述主成分总重量的0.05wt％～0.4wt％。作为一种优选，基于所述总重量，所述辅助成分添加量范围为CaCO3-SiO2：0.015wt％～0.15wt％，Bi2O3：0.0wt％～0.05wt％，Nb2O5：0.00wt％～0.03wt％，Co2O3：0.00wt％～0.05wt％，TiO2：0.00wt％～0.04wt％，B2O3：0.00wt％～0.02wt％。作为一种优选，所添加的CaCO3与SiO2重量比范围为4:1～8:1。作为一种优选，所述的锰锌铁氧体材料以T25*15*7.5标准样品测试，其初始磁导率μi＞10000，截止频率fr≥700kHz，密度ρ≥4.95g/cm3，且100kHz条件下，比损耗因子tanδ/μi＜10×10-6。一种如上所述高截止频率高导锰锌铁氧体材料的制备方法，包括如下工序：配料混合、预烧、粉碎、喷雾造粒、毛坯压制和烧结，（1）配料混合：按如下主成分配比51.5mo％～53.5mo％的Fe2O3，19mo％～25.5mol％的ZnO，其余为MnO，称量；取所述主成分重量60wt％～100wt％的去离子水及适量的消泡剂与分散剂，与砂磨机中混合，时间20min，加入适量的PVA水溶液后，喷雾造粒；（2）预烧：将步骤（1）所得粉料转入回转窑预烧，预烧温度850℃～1050℃，回转窑转速为3～6r/min，出料量400～600kg/h；（3）粉碎：一、粗粉碎，将步骤（2）所得预烧料置于振磨机粉碎，粉碎时间10min～40min；二、细粉碎，将振磨后的粉料置于砂磨机，添加CaCO3-SiO2、Bi2O3、Nb2O5、Co2O3、TiO2、B2O3中的三种及三种以上的辅助成分及粉料重量70wt％～150wt％的去离子水后进行砂磨，砂磨时间40min～90min，得到砂磨后的料浆；（4）喷雾造粒：将步骤（3）所得的料浆进行喷雾造粒，添加0.01wt％-0.02wt％硬脂酸锌，整粒；（5）毛坯成型：用步骤（4）所得的粉料进行压制成型为T25*15*7.5标准样品生坯，压制密度为2.95-3.15g/cm3；（6）烧结：将步骤（5）压制成型的样品生坯按一定的摆放方式排列后放入钟罩炉内，采用平衡氧气氛进行烧结，在700℃～1200℃升温段，控制氧含量＜1.0vol％，进行致密化，终烧温度控制在1320℃～1360℃，按平衡氧分压公式LogPO2=-A/T+B（T为绝对温度）确定氧含量：A取值17000～25000，B取值10～15。作为进一步的改进，在所述砂磨后的料浆中添加5wt％-12wt％的PVA水溶液，搅拌均匀，其粒度分布的D50控制在0.7μm～1.1μm。本专利技术的有益效果是:采用本专利技术方法制作的材料初始磁导率μi＞10000，截止频率fr≥700kHz，密度ρ≥4.95g/cm3，且f=100kHz条件下，比损耗因子tanδ/μi＜10×10-6。具体实施方式以下为本专利技术的具体实施方式，对本专利技术的技术特征做进一步的说明，但是本专利技术并不限于这些实施例。一种高截止频率高导锰锌铁氧体，所用主原料为Fe2O3（纯度＞99.2%）、Mn3O4（锰的纯度＞71.0%）、ZnO（纯度＞99.5%），辅料为分析纯级的CaCO3、SiO2、Bi2O3、Nb2O5、Co2O3、TiO2、B2O3中的三种或三种以上；其中主成分配比为51.5mol％～53.5mol％的Fe2O3，19mol％～25.5mol％的ZnO，其余为MnO；辅助成分的总重量为所述主成分总重量的0.05wt％～0.4wt％。实施例1：第一种高截止频率高导锰锌铁氧体材料的制备方法，（1）配料混合：按照表1所示的Fe2O3、ZnO配比，其余为MnO，计算重量，称量，取所述主成分重量80wt％的去离子水及适量的消泡剂与分散剂，与砂磨机中混合，时间20min，加入适量的PVA水溶液后，喷雾造粒；（2）预烧：将步骤（1）所得粉料转入回转窑预烧，预烧温度950℃，回转窑转速：3r/min，出料量400kg/h；（3）粉碎：粗粉碎，将步骤（2）所得预烧料振磨机粉碎20min；二、细粉碎，将振磨后的粉料置于砂磨机，添加辅助成分包括CaCO3-SiO2、Bi2O3、Nb2O5、Co2O3，添加量分别为0.05wt％、0.04wt本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高截止频率高导锰锌铁氧体材料，其特征在于：其主成分配比为51.5 mol％～53.5mol％的Fe

【技术特征摘要】
1.一种高截止频率高导锰锌铁氧体材料，其特征在于：其主成分配比为51.5mol％～53.5mol％的Fe2O3，19mol％～25.5mol％的ZnO，其余为MnO。2.根据权利要求1所述的高截止频率高导锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述的锰锌铁氧体材料还包括辅助成分：CaCO3-SiO2、Bi2O3、Nb2O5、Co2O3、TiO2、B2O3中的三种或三种以上，所述辅助成分的总重量为所述主成分总重量的0.05wt％～0.4wt％。3.根据权利要求2所述的高截止频率高导锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述辅助成分添加量范围为CaCO3-SiO2：0.015wt％～0.15wt％，Bi2O3：0.0wt％～0.05wt％，Nb2O5：0.00wt％～0.03wt％，Co2O3：0.00wt％～0.05wt％，TiO2：0.00wt％～0.04wt％，B2O3：0.00wt％～0.02wt％。4.根据权利要求书3所述的高截止频率高导锰锌铁氧体材料，其特征在于：所添加的CaCO3与SiO2重量比范围为4:1～8:1。5.根据权利要求1所述的高截止频率高导锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述的锰锌铁氧体材料以T25*15*7.5标准样品测试，其初始磁导率μi＞10000，截止频率fr≥700kHz，密度ρ≥4.95g/cm3，且100kHz条件下，比损耗因子tanδ/μi＜10×10-6。6.一种如权利要求1所述高截止频率高导锰锌铁氧体材料的制备方法，包括如下工序：配料混合、预烧、粉碎、喷雾造粒、毛坯压制和烧结，其特征在于：（1）配料混合：按主成分配比51.5mo％～53.5mo％的Fe2O3，19mo％～25.5mo...

【专利技术属性】
技术研发人员：王鑫，邢冰冰，李小龙，李银传，缪思敏，
申请(专利权)人：天通控股股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33