一种高硅氧玻璃的制备方法技术

一种高硅氧玻璃的制备方法，属于材料制备领域，其特征在于包括如下步骤：（1）玻璃分相；然后浸入预配制的酸液中浸析，再置于恒温水浴中，按1:1配制；浸析后，再用蒸馏水浸泡；（2）用滤纸吸去表面的水后保存于干燥器中；（3）将制备的多孔玻璃浸入单组分溶液或混合掺杂溶液中，取出干燥，然后置于硅碳棒炉烧结，完成制备。通过制作多孔玻璃，通过掺杂溶液浸渍，制备掺钴和铈高硅氧玻璃，经过工艺改进制成耐热性能优良的掺杂高硅氧玻璃，高硅氧玻璃具有良好的耐高温、滤紫外及着色特性，可望在电光源领域得到应用。

Method for preparing high silicon oxygen glass

A preparation method of high silica glass, which belongs to the field of material preparation, which comprises the following steps: (1) glass phase; and then dipped into pre mixed acid solution leaching, and then placed in a constant temperature bath, prepared by 1:1; after leaching, and then soaked in distilled water; (2) use the surface of the water absorbed after stored in the dryer; (3) the preparation of porous glass immersed in single component solution or mixture solution, drying out, and then placed in silicon carbide sintering furnace, complete the preparation. Through the production of porous glass by doping, impregnation, preparation of cobalt and cerium doped high silica glass, through process improvement made excellent heat resistance of doped high silica glass, high silica glass with high temperature resistance, UV filter and color characteristics of good, is expected to be applied in the field of electric light source.

【技术实现步骤摘要】
一种高硅氧玻璃的制备方法
本专利技术属于材料制备领域，尤其涉及一种高硅氧玻璃的制备方法。
技术介绍
石英玻璃有着良好的耐高温特性，广泛应用在电光源、半导体等领域。由于制备石英玻璃需用还原气氛保护发热体，使过渡金属离子常常被还原为单质金属，这限制了掺杂石英玻璃的制备和应用，因而许多离子的引入需要借助其它方法和工艺。高硅氧玻璃以其良好的热特性，在很多场合已成为石英玻璃的替代品。相对于石英玻璃，其制备温度较低，可用常规工艺制备出任意形状的玻璃制品，由于避开了还原气氛，使金属离子的引入也变得容易。过渡金属离子作为玻璃的着色剂已有较长时间的研究，稀土离子在紫外区的吸收特性也有较多研究。当两类离子共同引入高硅氧玻璃时，它们的光谱特性与单独掺杂相比有较大的差异。通过引入其它离子还可以制备具有特殊光谱性能的玻璃，这些玻璃在高温光源领域有着广阔的应用前景。高硅氧玻璃的制备，把碱硼硅酸盐玻璃热处理使之分相后，浸入无机酸中将碱硼组分沥滤出，得到骨架成分主要为二氧化硅的多孔玻璃，按一定的温度制度烧结，使微孔收缩封闭，最后得到透明无气泡的玻璃。其中酸沥滤过程是一个难点，受应力影响，玻璃很容易在这个阶段开裂破碎，从而限制了它的应用。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上述问题，提供一种高硅氧玻璃的制备方法。本专利技术的技术方案为：一种高硅氧玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将研磨抛光的试样在575℃保温24h，使玻璃分相；然后浸入预配制的酸液中浸析，再置于97℃的恒温水浴中3d，酸液为2mol/LHCl和0.2mol/LNH4Cl，按1:1配制；浸析后，再用蒸馏水浸泡24h；（2）用滤纸吸去表面的水后保存于干燥器中；用分析纯的钴（NO3）2•6H2O配制0.1mol/L的钴（NO3）2掺杂溶液，用化学纯的铈（NO3）3•6H2O配制0.1mol/L的铈（NO3）3掺杂溶液；（3）将制备的多孔玻璃浸入单组分溶液或混合掺杂溶液中6h，取出干燥，然后置于硅碳棒炉烧结，完成制备。本专利技术所述的高硅氧玻璃的制备方法，所述玻璃浸析前用4%NaOH溶液清洗10min，然后用蒸馏水浸泡24h。本专利技术所述的高硅氧玻璃的制备方法，所述烧结温度为850℃-1230℃。本专利技术所述的高硅氧玻璃的制备方法，所述烧结的过程为：加热至850℃，保温1h后持续升温，加热至1000℃后保温1h，持续加热至1230℃后保温30min，降温至室温，完成烧结。本专利技术所述的高硅氧玻璃的制备方法，所述步骤（3）中的干燥温度为100℃。本专利技术的技术效果在于：本专利技术所述的高硅氧玻璃的制备方法，通过制作多孔玻璃，通过掺杂溶液浸渍，制备掺钴和铈高硅氧玻璃，经过工艺改进制成耐热性能优良的掺杂高硅氧玻璃，高硅氧玻璃具有良好的耐高温、滤紫外及着色特性，可望在电光源领域得到应用。具体实施方式实施例1一种高硅氧玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将研磨抛光的试样在575℃保温24h，使玻璃分相；然后浸入预配制的酸液中浸析，再置于97℃的恒温水浴中3d，酸液为2mol/LHCl和0.2mol/LNH4Cl，按1:1配制；浸析后，再用蒸馏水浸泡24h；（2）用滤纸吸去表面的水后保存于干燥器中；用分析纯的钴（NO3）2•6H2O配制0.1mol/L的钴（NO3）2掺杂溶液，用化学纯的铈（NO3）3•6H2O配制0.1mol/L的铈（NO3）3掺杂溶液；（3）将制备的多孔玻璃浸入单组分溶液或混合掺杂溶液中6h，取出干燥，然后置于硅碳棒炉烧结，完成制备。本专利技术所述的高硅氧玻璃的制备方法，所述玻璃浸析前用4%NaOH溶液清洗10min，然后用蒸馏水浸泡24h。本专利技术所述的高硅氧玻璃的制备方法，所述烧结的过程为：加热至850℃，保温1h后持续升温，加热至1000℃后保温1h，持续加热至1230℃后保温30min，降温至室温，完成烧结。本专利技术所述的高硅氧玻璃的制备方法，所述步骤（3）中的干燥温度为100℃。在高硅氧玻璃制备过程中分相温度、酸沥滤温度和烧结温度对制备高强度、透明玻璃起关键性的作用。分别以525，550，575，600分别四个温度进行分相，保温时间相同，除575℃分相的玻璃外，其余玻璃都容易在酸沥滤中破碎。温度过低则分相不完全；温度过高，两相混溶程度增大。这都将破坏玻璃中富硅相的连续结构从而降低多孔玻璃的强度。因此不同组成的碱硼硅玻璃对应于不同的最佳分相温度，需根据实际组分来确定。在相同的分相时间内，原始玻璃二氧化硅含量越高，需要的温度也越高。当控制水浴温度变化在12C以内时，通常都能保证酸浸玻璃的完整性；当温度波动超过15C时，玻璃的裂纹开始增加；当温度波动超过10℃时，玻璃由于裂纹的急剧增加而导致粉碎性破裂。酸沥滤过程中，部分玻璃已形成二氧化硅骨架，造成膨胀系数的差异，当温度波动超过一定限度后，在玻璃中形成较大的应力，从而导致玻璃的破碎。以往的应力分析，较少涉及这种酸沥滤过程中的膨胀系数的差异。在其他条件相同的情况下，控制酸沥滤温度的稳定，减小由于膨胀系数差异带来的应力，能有效地提高玻璃的强度。掺杂物都以硝酸盐引入，在加热过程中分解成氧化物，同时伴随有气体产生。此外，多孔玻璃吸附的水也会在加热过程中气化，因此在烧结的初期阶段升温速率不能太快，以免气体急剧排出而使玻璃炸裂。随着温度的升高，排气速率加快，但到一定温度后，微孔开始封闭，会阻碍气体的排出。早期实验中曾出现玻璃鼓泡现象，就是由于内部气体没有完全排出而被封闭在玻璃中产生的。通过降低升温速率并选择在850℃保温后，这个问题得到解决。制定合理的温度制度是制备掺杂高硅氧玻璃的关键所在。利用多孔玻璃中细分散的组分比二氧化硅骨架更容易被碱或氢氟酸溶液腐蚀的特性，可以扩大孔径。在不改变原始玻璃组成，也没有进行扩孔处理，但在其他条件不变的情况下对工艺进行调整，测得的多孔玻璃孔径也发生了变化，孔径的增大将有利于掺杂溶液扩散进入多孔玻璃，从而增加在玻璃中的掺杂量。由于实验中掺杂剂分别采用钴离子和铈离子，少量的钴掺入玻璃中就可以引起玻璃的显色，而铈的荧光效应也相当显著，实验中已能对相关光谱性能进行定性分析，故不必对多孔玻璃进行扩孔处理。二氧化硅含量与紫外截止波长存在相应关系。据此可定性分析玻璃中二氧化硅的含量，配合其他实验手段在酸沥滤过程中能方便快捷地反映出酸浸进程，这有待进一步深入研究。在差热分析中，除原始玻璃在700℃附近出现明显的转变温度外，其余玻璃的DSC曲线都近乎为直线，且直到1500℃玻璃粉末仍未熔化。这表明玻璃的耐高温性能十分优越，同时也说明需借助其它测试方法才能全面得到玻璃的转变温度、析晶温度等参数。单掺杂钴离子的高硅氧玻璃呈蓝色，掺杂铈离子的玻璃为无色；而钴/铈共掺杂的玻璃呈现浅紫蓝色。掺杂钴和铈以及未掺杂高硅氧玻璃的光谱曲线。处理后玻璃表面模糊，将其表面抛光后得到透明玻璃。由于厚度的不同，光谱曲线中的透过率不具有比较意义。钴/铈共掺杂玻璃在可见光区的吸收峰位置除508nm处无变化外，其它两吸收峰分别由578，668nm位移到592，675nm。据袁怡松的研究，其中六配位的颜色偏紫，四配位颜色偏蓝，因此可以推测单掺杂钴的玻璃中，钴主要以四配位形式存在，由于铈的引入，使得部分钴离子以六配位形式存在玻璃网络之中，两种配位状态的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高硅氧玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将研磨抛光的试样在575℃保温24h，使玻璃分相；然后浸入预配制的酸液中浸析，再置于97℃的恒温水浴中3d，酸液为2mol/L HCl和0.2mol /L NH

【技术特征摘要】
1.一种高硅氧玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将研磨抛光的试样在575℃保温24h，使玻璃分相；然后浸入预配制的酸液中浸析，再置于97℃的恒温水浴中3d，酸液为2mol/LHCl和0.2mol/LNH4Cl，按1:1配制；浸析后，再用蒸馏水浸泡24h；（2）用滤纸吸去表面的水后保存于干燥器中；用分析纯的钴（NO3）2·6H2O配制0.1mol/L的钴（NO3）2掺杂溶液，用化学纯的铈（NO3）3·6H2O配制0.1mol/L的铈（NO3）3掺杂溶液；（3）将制备的多孔玻璃浸入单组分溶液或混合掺杂溶液中6h，取出干燥，然后置于...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝青，
申请(专利权)人：陕西环珂生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61