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一种复合磁性除藻剂的制备方法技术

技术编号:15495698 阅读:190 留言:0更新日期:2017-06-03 15:41
本发明专利技术涉及一种复合磁性除藻剂的制备方法,属于除藻剂制备技术领域。本发明专利技术首先利用柠檬酸改性纳米四氧化三铁,再利用缩水甘油基三甲基氯化铵与壳聚糖反应,制备得到阳离子壳聚糖,随后以聚苯乙烯乳液为模板,通过静电相互作用将阳离子壳聚糖和柠檬酸改性的四氧化三铁纳米颗粒依次包裹于模板上,最后通过在N,N‑二甲基甲酰胺中透析除去聚苯乙烯内核,得到具有空心结构的复合磁性除藻剂。本发明专利技术中制备的复合磁性除藻剂可使水体中藻类絮凝,有效的去除,除藻率达到99.85%以上;不会对水体造成污染,使用后,水体清澈,无色,符合绿色环保的要求。

Preparation method of composite magnetic algae removing agent

The invention relates to a preparation method of a composite magnetic algae removing agent, belonging to the technical field of preparation of algae removal agent. The invention firstly using citric acid modified Fe3O4 nanoparticles, using glycidyl methyl ammonium chloride reaction and three chitosan was prepared by cationic chitosan, followed by polystyrene emulsion as templates through electrostatic interaction of cationic chitosan and citric acid modified Fe3O4 nanoparticles were encapsulated in the template, finally in N, N two dimethylformamide in dialysis to remove the polystyrene core, the composite magnetic algaecide with hollow structure. The present invention in preparation of composite magnetic algaecide can make the algae flocculation in water, effective removal, the removal rate reached more than 99.85%; no pollution, water use, water clear, colorless, meet the requirements of environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种复合磁性除藻剂的制备方法
本专利技术涉及一种复合磁性除藻剂的制备方法,属于除藻剂制备

技术介绍
我国66%以上的湖泊、水库处于富营养化水平,其中重富营养和超富营养占22%,从而导致了藻类水华现象频繁发生。藻类的危害表现主要为:(1)水中藻类的过度生长,使水体颜色发生改变,景观功能丧失;(2)大量的藻类覆于水面,阻断水体中植物的光合作用,导致水体严重缺氧,同时藻类死亡分解的过程消耗水中溶解氧,使鱼类等窒息死亡,严重破坏水体的生态功能;(3)藻类生长过程中释放的土臭素和2-甲基异茨醇等物质引起自来水异味,严重影响自来水的口感,同时藻类释放的藻毒素无法通过常规的水处理技术去除,而藻毒素可能诱发癌症,对使用者的健康危害极大;(4)自来水厂原水中的藻类会堵塞滤池,造成水厂滤池反冲洗频率升高,从而提升制水成本,少量穿透滤池的藻类会影响供水水质。因此,如何有效的去除水中的藻类是全世界共同关心的问题。较为典型的絮凝剂为天然黏土絮凝除藻,利用天然黏土可以与藻细胞结合并形成絮体沉降至水体底部,在这个过程中或直接杀死藻细胞、或吸附营养盐、或影响其光合作用使藻细胞失去耐以生长的条件等间接除藻。天然黏土矿物除藻在成本、对环境和非赤潮或水华生物影响等方面优于其他除藻方法,但因溶胶性质差,迅速凝聚、沉淀藻类的能力低,需大量撒播,给大面积治理藻类污染带来原料和淤渣量过大的问题。因此中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室和青岛科技大学材料与环境科学学院都分别进行了壳聚糖改性对粘土絮凝去除铜绿微囊藻的影响,及壳聚糖与天然粘土矿物海泡石复配凝聚水体中铜绿微囊藻的研究。天然粘土矿物对铜绿微囊藻具有良好的吸附作用,再复配上壳聚糖絮凝剂,通过壳聚糖的吸附架桥和电性中和双重作用,形成的絮体进一步网捕水体中的小絮体,使形成的絮体粗大、致密,沉降速度快,处理后的水清澈。中科院离子束生物工程学重点实验在以前的专利中发展了利用壳聚糖与磁粉复合,制成的磁性絮凝剂可以将藻形絮凝形成磁性絮体,便于利用外加磁场去除。但粘土除藻的主要不足是:只是将蓝藻吸附后沉降到水底,降到水底的藻类还是活着的,依旧会存活并在一定时期内大量繁殖;其次,降到水底的藻类处于缺氧状态,如果腐烂后,会释放出硫化氢气体及藻毒素,而藻毒素是无法分解的,在水体中扩散后会导致底栖生物和孢子生物被闷死灭亡,严重的造成底泥缺氧,造成二次污染和生物死亡甚至放出有害气体,进一步破坏水体生物链,治标不治本。壳聚糖与磁粉复合物虽然可以使藻絮凝且有效去除,但是其缺点是磁粉与壳聚糖结合不牢,导致磁粉与絮体脱离,且因磁粉密度过大,易沉积于水底,不易被磁体吸附,去除效率受到影响。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是:针对传统磁性除藻剂使用过程中,磁粉易与形成的絮凝体脱离,且因磁粉密度过大,易沉积于水底,不易被磁体吸附,导致藻类去除率低下的问题,提供了一种利用聚苯乙烯乳液为模板,制备得到空心结构的复合磁性除藻剂的方法。本专利技术首先利用柠檬酸改性纳米四氧化三铁,再利用缩水甘油基三甲基氯化铵与壳聚糖反应,制备得到阳离子壳聚糖,随后以聚苯乙烯乳液为模板,通过静电相互作用将阳离子壳聚糖和柠檬酸改性的四氧化三铁纳米颗粒依次包裹于模板上,最后通过在N,N-二甲基甲酰胺中透析除去聚苯乙烯内核,得到具有空心结构的复合磁性除藻剂。本专利技术利用空心结构,降低除藻剂的密度,使用过程中可使水体中藻类絮凝,并漂浮于水体表面,不受水体深度影响,可通过磁体吸附去除藻类,且结合牢固,有效解决了传统磁性除藻剂藻类去除率低的问题。为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案是:(1)在带搅拌器的三口烧瓶中,依次加入3~5g纳米四氧化三铁,60~80mL质量分数为0.6~0.8%柠檬酸溶液,再以3~5mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气,在氮气保护状态下,以200~300r/min转速搅拌8~12h,再将三口烧瓶中物料转入透析袋,并将透析袋置于去离子水中透析3~5天,收集透析袋中物料,并置于烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,得改性纳米四氧化三铁,备用;(2)依次称取100~150g壳聚糖,260~300g缩水甘油基三甲基氯化铵,倒入带搅拌器的三口烧瓶中,以600~800r/min转速搅拌混合30~45min,在搅拌状态下,通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加5~8mL质量分数为20%氢氧化钠溶液,控制在3~5min内滴完,待滴加完毕,将三口烧瓶移至水浴锅中,于温度为75~80℃,转速为300~500r/min条件下,恒温搅拌反应2~4h,得阳离子壳聚糖,备用;(3)在带搅拌器的三口烧瓶中,依次加入200~300mL质量分数为45~50%聚乙二醇4000溶液,100~150mL无水乙醇,80~100mL去离子水,1~3g过硫酸钾,120~180mL苯乙烯,再将三口烧瓶移至水浴锅中,于温度为65~70℃,转速为300~500r/min条件下,恒温搅拌反应6~8h,得聚苯乙烯乳液;(4)依次取10~15g步骤(2)备用阳离子壳聚糖,300~500mL上述所得聚苯乙烯乳液,倒入烧杯中,再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为60~65℃,转速为300~400r/min条件下,恒温搅拌反应30~45min,再加入3~5g步骤(1)备用改性纳米四氧化三铁,继续恒温搅拌反应45~60min;(5)待反应结束,将上述烧杯中物料倒入透析袋,再将透析袋置于N,N-二甲基甲酰胺中透析48~72h,收集透析袋中物料,并将透析袋中物料置于烘箱中,于温度为75~80℃条件下干燥6~8h,出料,即得复合磁性除藻剂。本专利技术的应用方法:将本专利技术制备的复合磁性除藻剂撒至长藻的水体中,控制撒入的量为25~35mg/L,待撒入1~2天后,用永久磁铁在水体上方将絮体移除水面即可。经检测,1~2天后,水体清澈,无色,除藻率达到99.85%以上,且可在5~7个月内防止藻的再生。本专利技术与其他方法相比,有益技术效果是:(1)本专利技术中制备的复合磁性除藻剂可使水体中藻类絮凝,有效的去除,除藻率达到99.85%以上;(2)本专利技术制备的复合磁性除藻剂不会对水体造成污染,使用后水体清澈,无色,符合绿色环保的要求。具体实施方式首先在带搅拌器的三口烧瓶中,依次加入3~5g纳米四氧化三铁,60~80mL质量分数为0.6~0.8%柠檬酸溶液,再以3~5mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气,在氮气保护状态下,以200~300r/min转速搅拌8~12h,再将三口烧瓶中物料转入透析袋,并将透析袋置于去离子水中透析3~5天,收集透析袋中物料,并置于烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,得改性纳米四氧化三铁,备用;依次称取100~150g壳聚糖,260~300g缩水甘油基三甲基氯化铵,倒入带搅拌器的三口烧瓶中,以600~800r/min转速搅拌混合30~45min,在搅拌状态下,通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加5~8mL质量分数为20%氢氧化钠溶液,控制在3~5min内滴完,待滴加完毕,将三口烧瓶移至水浴锅中,于温度为75~80℃,转速为300~500r/min条件下,恒温搅拌反应2~4h,得阳离子壳聚糖,备用;再在带搅拌器的三口烧瓶中,依次加入200~300mL质量分数为45~本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种复合磁性除藻剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)在带搅拌器的三口烧瓶中,依次加入3~5g纳米四氧化三铁,60~80mL质量分数为0.6~0.8%柠檬酸溶液,再以3~5mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气,在氮气保护状态下,以200~300r/min转速搅拌8~12h,再将三口烧瓶中物料转入透析袋,并将透析袋置于去离子水中透析3~5天,收集透析袋中物料,并置于烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,得改性纳米四氧化三铁,备用;(2)依次称取100~150g壳聚糖,260~300g缩水甘油基三甲基氯化铵,倒入带搅拌器的三口烧瓶中,以600~800r/min转速搅拌混合30~45min,在搅拌状态下,通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加5~8mL质量分数为20%氢氧化钠溶液,控制在3~5min内滴完,待滴加完毕,将三口烧瓶移至水浴锅中,于温度为75~80℃,转速为300~500r/min条件下,恒温搅拌反应2~4h,得阳离子壳聚糖,备用;(3)在带搅拌器的三口烧瓶中,依次加入200~300mL质量分数为45~50%聚乙二醇4000溶液,100~150mL无水乙醇,80~100mL去离子水,1~3g过硫酸钾,120~180mL苯乙烯,再将三口烧瓶移至水浴锅中,于温度为65~70℃,转速为300~500r/min条件下,恒温搅拌反应6~8h,得聚苯乙烯乳液;(4)依次取10~15g步骤(2)备用阳离子壳聚糖,300~500mL上述所得聚苯乙烯乳液,倒入烧杯中,再将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为60~65℃,转速为300~400r/min条件下,恒温搅拌反应30~45min,再加入3~5g步骤(1)备用改性纳米四氧化三铁,继续恒温搅拌反应45~60min;(5)待反应结束,将上述烧杯中物料倒入透析袋,再将透析袋置于N,N‑二甲基甲酰胺中透析48~72h,收集透析袋中物料,并将透析袋中物料置于烘箱中,于温度为75~80℃条件下干燥6~8h,出料,即得复合磁性除藻剂。...

【技术特征摘要】
1.一种复合磁性除藻剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)在带搅拌器的三口烧瓶中,依次加入3~5g纳米四氧化三铁,60~80mL质量分数为0.6~0.8%柠檬酸溶液,再以3~5mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气,在氮气保护状态下,以200~300r/min转速搅拌8~12h,再将三口烧瓶中物料转入透析袋,并将透析袋置于去离子水中透析3~5天,收集透析袋中物料,并置于烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,得改性纳米四氧化三铁,备用;(2)依次称取100~150g壳聚糖,260~300g缩水甘油基三甲基氯化铵,倒入带搅拌器的三口烧瓶中,以600~800r/min转速搅拌混合30~45min,在搅拌状态下,通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加5~8mL质量分数为20%氢氧化钠溶液,控制在3~5min内滴完,待滴加完毕,将三口烧瓶移至水浴锅中,于温度为75~80℃,转速为300~500r/min条件下,恒温搅拌反应2~4h,得阳离子壳聚糖...

【专利技术属性】
技术研发人员:雷笑天薛洋许丽君
申请(专利权)人:雷笑天
类型:发明
国别省市:江苏,32

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