颗粒状六水合三氯化铁的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，上述颗粒状六水合三氯化铁的生产方法向盐酸溶液中直接加入固体氯化亚铁，通过氧化反应获得三氯化铁溶液，对三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，冷却结晶获得固液体积比为(0.8～1.2)∶(0.98～1.1)的固体悬浮液，随后对固体悬浮液进行固液分离、粉粹造粒，获得纯度较高且不易潮解的颗粒状六水合三氯化铁。此外，上述颗粒状六水合三氯化铁的生产方法无需配套传统氯碱工业生产线及冷库设施，无需进行人工放料装模及人工脱模，工艺简单。

Method for producing granular six hydrated ferric chloride

The invention relates to a production method of six granular ferric chloride, method for producing the above six granular ferric chloride added directly to solid ferrous chloride in hydrochloric acid solution, obtained by oxidation of ferric chloride solution, evaporation and concentration of ferric chloride solution, cooling crystallization volume ratio of solid to liquid was obtained (0.8 ~ 1.2): (0.98 ~ 1.1). Solid suspension, followed by solid-liquid separation, crushing granulation of granular solid suspension, six ferric chloride with high purity and easy deliquescence. In addition, the production method of the granulated six hydrated ferric chloride does not need to be matched with the traditional chlor alkali industrial production line and cold storage facilities, and the manual discharge molding and manual demoulding are not needed, and the process is simple.

【技术实现步骤摘要】
颗粒状六水合三氯化铁的生产方法
本专利技术涉及三氯化铁生产方法
，特别是涉及一种颗粒状六水合三氯化铁的生产方法。
技术介绍
目前，三氯化铁作为传统的化工药剂，在水处理、印制电路板蚀刻、颜料等方面得到广泛的应用，尤其是在水处理方面。虽然铁盐净水剂和铝盐净水剂都有较好的效果，但是铝盐净水剂的残余铝会导致老年痴呆症的问题发生，因此，以三氯化铁为主要成分的铁盐净水剂正逐步取代铝盐净水剂，成为主要的水处理剂。传统的固体三氯化铁生产工艺主要分为两类：一类为以氯气和铁屑作为原料的氯化法来生产三氯化铁。该方法利用三氯化铁的升华性质来生产无水三氯化铁。然而，该方法生产的无水三氯化铁极易潮解，保质期短，且在潮解的过程中会释放大量的热量，为产品的运输。储存及现场使用带来了极大的安全隐患。同时，该生产方法既需配套传统氯碱工业生产线，又需要消耗大量铁资源，且反应温度超过700℃，工艺复杂，生产及设备维护成本高。另一类为以酸洗废液和铁屑为原料的氯气氧化法或氧气氧化法，此类方法先获得液体三氯化铁，再经蒸发浓缩、冷却结晶、装模、冷库养晶、脱模，获得固体三氯化铁。然而，由于酸洗废液中混有杂质，最终导致产品纯度较低。且此类方法需要配套冷库设施，还需进行人工放料装模、人工脱模，工艺复杂。同时，此类方法获得的三氯化铁产品极易潮解，保质期短，在温度为25℃以下时，保质期为一年，在温度为25℃以上时，保质期仅为三个月。
技术实现思路
基于此，有必要针对传统的三氯化铁生产工艺生产的固体三氯化铁纯度较低、易潮解且工艺复杂的问题，提供一种颗粒状六水合三氯化铁的生产方法。一种颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，包括如下步骤：向盐酸溶液中加入固体氯化亚铁，配制氯化亚铁溶液，调整所述氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比，使得所述摩尔比为(0.9～1.01)∶(0.98～1.04)；在预设压强下，在预设温度范围内，向所述氯化亚铁溶液中加入亚硝酸钠和氧气，充分反应后获得三氯化铁溶液；对所述三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，获得浓缩液；对所述浓缩液进行冷却结晶，获得固体悬浮液，所述固体悬浮液的固液体积比为(0.8～1.2)∶(0.98～1.1)；对所述固体悬浮液进行固液分离，获得六水合三氯化铁固体；对所述六水合三氯化铁固体依次进行粉粹和造粒，获得颗粒状六水合三氯化铁。在其中一个实施例中，所述氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的所述摩尔比为1∶1.03。在其中一个实施例中，所述对所述三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，包括：对所述三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，获得饱和的三氯化铁浓缩液。在其中一个实施例中，所述固液体积比为1∶1。在其中一个实施例中，所述在预设压强下，在预设温度范围内，向所述氯化亚铁溶液中加入亚硝酸钠和氧气，充分反应后获得三氯化铁溶液，还包括如下步骤：采用液碱，对反应过程中排出的气体进行吸收，所得产物循环用于反应。在其中一个实施例中，所述固液分离为离心分离或抽滤。在其中一个实施例中，所述亚硝酸钠的加入量为氯化亚铁溶液质量的0.1％～0.5％。在其中一个实施例中，所述预设压强为0.05MPa～0.20MPa。在其中一个实施例中，所述预设温度范围为50℃～100℃。在其中一个实施例中，所述造粒为挤压造粒。上述颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，向盐酸溶液中直接加入固体氯化亚铁，通过氧化反应获得三氯化铁溶液，对三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，冷却结晶获得固液体积比为(0.8～1.2)∶(0.98～1.1)的固体悬浮液，随后对固体悬浮液进行固液分离、粉粹造粒，获得纯度较高且不易潮解的颗粒状六水合三氯化铁。此外，上述颗粒状六水合三氯化铁的生产方法无需配套传统氯碱工业生产线及冷库设施，无需进行人工放料装模及人工脱模，工艺简单。附图说明图1为一实施方式的颗粒状六水合三氯化铁的生产方法流程图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。如图1所示的一实施方式的颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，包括如下步骤。S110：向盐酸溶液中加入固体氯化亚铁，配制氯化亚铁溶液，调整所述氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比，使得所述摩尔比为(0.9～1.01)∶(0.98～1.04)。为了提高产品颗粒状六水合三氯化铁的纯度，例如，向盐酸溶液中直接加入固体氯化亚铁。又如，向盐酸溶液中加入纯度为80％～90％的四水合氯化亚铁固体。这样，通过对反应原料进行控制，选取高纯度的固体氯化亚铁，实现了从源头上避免大量杂质最终进入产品颗粒状六水合三氯化铁中，从而能够获得较高纯度的颗粒状六水合三氯化铁。例如，向盐酸溶液中加入固体氯化亚铁，充分搅拌，使得固体氯化亚铁完全溶解，获得氯化亚铁溶液。又如，盐酸为工业盐酸，能够较好地降低生产成本。又如，以HCl计，工业盐酸的酸度为31.01％～31.16％。在后续反应中，为了使得二价铁离子完全氧化成三价铁离子，例如，向氯化亚铁溶液中加入固体氯化亚铁或盐酸，调整氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比，使得氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比为(0.9～1.01)∶(0.98～1.04)。又如，调整氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比，使得氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比为(0.9～1.01)∶(0.98～1.04)。又如，调整氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比，使得氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比为(0.9～0.98)∶(0.98～1.04)。又如，调整氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比，使得氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比为(0.95～1)∶(0.98～1.04)。又如，调整氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比，使得氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比为(0.9～1.01)∶(0.99～1)。又如，调整氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比，使得氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比为(0.9～1.01)∶(1.～1.03)。又如，调整氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比，使得氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比为1∶1.03。通过合理设计氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比，使得二价铁离子在后续反应中易于完全氧化成三价铁离子，同时，也避免了由于盐酸或固体氯化亚铁的过量加入所导致的多余原料残余在反应液中，最终进入产品颗粒状六水合三氯化铁中，影响产品的纯度；还避免了盐酸或固体氯化亚铁的不足量加入所导致的氧化反应不完全的问题出现。又如，向氯化亚铁溶液中加入的盐酸为工业盐酸，又如，以HCl计，工业盐酸的酸度为31.01％～31.16％。S120：在预设压强下，在预设温度范围内，向氯化亚铁溶液中加入亚硝酸钠和氧气，充分反应后获得三氯化铁溶液。在本实施例中，亚硝酸钠为催化剂，氧气为氧化剂，氧化反应的反应机理如下所示：HCl+NaNO2＝HNO2+NaClHCl+HNO2+FeCl2＝FeCl3+NO+H2O2NO+O2＝2NO22HCl+NO2+2FeCl2＝2FeCl3+NO↑+H2O例如，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：向盐酸溶液中加入固体氯化亚铁，配制氯化亚铁溶液，调整所述氯化亚铁溶液中Fe

【技术特征摘要】
1.一种颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：向盐酸溶液中加入固体氯化亚铁，配制氯化亚铁溶液，调整所述氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的摩尔比，使得所述摩尔比为(0.9～1.01)∶(0.98～1.04)；在预设压强下，在预设温度范围内，向所述氯化亚铁溶液中加入亚硝酸钠和氧气，充分反应后获得三氯化铁溶液；对所述三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，获得浓缩液；对所述浓缩液进行冷却结晶，获得固体悬浮液，所述固体悬浮液的固液体积比为(0.8～1.2)∶(0.98～1.1)；对所述固体悬浮液进行固液分离，获得六水合三氯化铁固体；对所述六水合三氯化铁固体依次进行粉粹和造粒，获得颗粒状六水合三氯化铁。2.根据权利要求1所述的颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，其特征在于，所述氯化亚铁溶液中Fe2+/HCl的所述摩尔比为1∶1.03。3.根据权利要求1所述的颗粒状六水合三氯化铁的生产方法，其特征在于，所述对所述三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，包括：对所述三氯化铁溶液进行蒸发浓缩，获得饱和的三氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖晋宜，樊文星，吴勇基，余德福，李楚喜，何开景，陈晓玲，林树杰，
申请(专利权)人：唐山市斯瑞尔化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13