一种磁性纳米颗粒并行高温热解制备的装置及应用制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种磁性纳米颗粒并行高温热解制备的装置及应用。所述装置由物料混合预处理电加热反应器和多个并行电加热程序升温反应器组成，并且由一个程序升温控制器同时控制它们的反应温度和时间。该装置可用于高温热解法批量制备铁氧体磁性纳米颗粒，如四氧化三铁、锌铁氧体、锰锌铁氧体等。该方法通过多个反应器并行，成功解决了高温热解法反应温度高，直接放大体积制备存在传热传质不均匀、易导致纳米颗粒尺寸不均一的问题。反应物料统一预处理和统一程序控温，保证了反应条件一致性，可获得高质量磁性纳米颗粒。

Device for preparing magnetic nano particles by parallel high temperature pyrolysis and Application

The invention discloses a device for preparing magnetic nano particles by parallel high temperature pyrolysis and application thereof. The device is composed of a material mixing pretreatment, an electric heating reactor and a plurality of parallel electric heating program temperature rising reactors, and simultaneously controlled by the temperature and time of their reaction by a program temperature rising controller. The device can be batch preparation of ferrite magnetic nanoparticles for high-temperature pyrolysis, such as iron oxide, zinc ferrite, MnZn ferrite etc.. The method solves the problems of uneven heat and mass transfer and uneven size of nano particles caused by high temperature pyrolysis, high direct temperature and direct amplification volume by a plurality of reactors in parallel. Uniform pretreatment of reaction materials and unified program temperature control ensure the consistency of reaction conditions and obtain high quality magnetic nanoparticles.

【技术实现步骤摘要】
一种磁性纳米颗粒并行高温热解制备的装置及应用
本专利技术涉及一种磁性纳米颗粒并行高温热解制备的装置，属纳米材料制备领域。技术背景磁性铁氧体纳米颗粒是一类具有特殊功能的纳米材料。由于其特殊的物理化学性质(如小尺寸效应、表面效应等)、磁学特性(如超顺磁性)以及良好的生物相容性，在生物医学上的磁共振成像、肿瘤磁感应热疗、磁靶向药物载体、细胞与生物分子分离及生物传感与检测等领域有着广泛的应用。一般来说，生物医学等领域对磁性纳米结构的物理化学性质，如化学组成、粒径、形貌、晶型结构、磁学性质、均一性及分散性等都有着严格的要求。因此，制备高性能磁性纳米颗粒，尤其是批量制备，对确保生物医学应用具有极其重要的意义。目前几种经典的合成方法包括化学共沉淀法、高温热解法、溶剂热法、微乳液法及溶胶-凝胶法等。研究表明，化学共沉淀法和高温热解法是目前应用较为广泛的两种合成方法。其中，化学共沉淀法由于其制备工艺简单，设备及原料相对廉价、条件易控制，合成周期短，故可用于磁性纳米材料的批量制备。但对共沉淀法通常很难获得结晶性很好的单分散磁性纳米颗粒，且得到的纳米颗粒饱和磁化强度与体相材料相比存在一定差距，不是制备高性能磁性纳米材料的最佳方法。相比较而言，高温热解法是一种可以得到较好单分散性、稳定性和结晶度纳米材料的常用方法，其是在表面活性剂存在下，于高沸点有机溶剂中加热分解有机金属化合物(如：金属乙酰丙酮配合物(M(acac)n，M＝Fe，Mn，Co，Ni，Cr；n＝2，3)、金属羰基化合物(M(CO)n)和金属脂肪酸盐来制备纳米颗粒的一种方法。虽然可以通过简单的一锅煮来制备高性能磁性纳米颗粒，但是由于反应温度高，当通过简单的体积放大反应进行批量制备时，存在严重的加热不均一，反应体系传热传质不均一，导致制备得到的磁性纳米颗粒尺寸分布宽，批间一致性差，磁性能不稳定，难以满足生物医学应用的要求。因此，亟需发展新形式的高温热解法批量制备高性能磁性纳米颗粒。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决高温热解法放大制备中传热传质不均匀、易导致纳米颗粒尺寸不均一、批间一致性差的问题。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：1.一种磁性纳米颗粒并行高温热解制备的装置，其包括物料混合预处理电加热反应器和多个并行电加热程序升温反应器，并且由一个程序升温控制器同时控制它们的反应温度和时间。2.根据权利要求1所述的磁性纳米颗粒并行高温热解制备的装置，其特征在于物料混合预处理反应器容量0.5-5L，通过电加热装置连接程序升温控制器和热电偶进行控温，并配备机械搅拌和氮气通入管道。3.根据权利要求1所述的磁性纳米颗粒并行高温热解制备的装置，其特征在于由物料混合预处理反应器出来的物料分别进入多个并行电加热程序升温反应器，每个电加热反应器都由同一个程序升温控制器和不同的热电偶进行反应温度和时间的控制，并配备冷凝管和氮气通入管道。4.根据权利要求1所述的磁性纳米颗粒并行高温热解制备的装置，其特征在于程序升温控制器配备多个热电偶，可同时控制多个电加热反应器。5.一种磁性纳米颗粒并行高温热解制备的装置，其特征在于可用于高温热解法批量制备铁氧体磁性纳米颗粒，具体应用步骤如下：(1)在物料混合预处理反应器中加入0.2-2L高沸点反应溶剂，持续通入氮气以去除体系中的氧气；加入20-200mmol的乙酰丙酮铁和不同摩尔比的油酸和油胺(10∶0到0∶10，总量为120-1200mmol)，在氮气通入条件下，通过程序控温装置以2-10℃/min加热速率加热到100-120℃，以充分去除溶液中较低沸点的水和杂质，同时使得乙酰丙酮配合物和油酸、油胺混合完全，并保持该温度0.5-2h；(2)经物料混合预处理反应器出来的物料，通过分液装置分别加入到多个并行电加热程序升温反应器，每个反应器中加料量0.04-0.2L，接着以2-10℃/min加热速率加热到200-230℃(成核温度)并维持0-2h；继续以2-10℃/min加热速率升温至290-320℃(生长温度)，并停留0.5-2h以充分完成纳米颗粒的生长，该程序控温装置同时控制多个反应器的反应温度和时间；(3)反应结束后，移去热源，自然冷却至室温后统一转移至大烧杯中，加入无水乙醇或丙酮，磁分离进行洗涤3-4次，去除溶液中残留的油酸、油胺、溶剂等杂质，最后分散于异辛烷(或氯仿、环己烷等)中保存。有益效果本专利技术通过物料混合预处理电加热反应器、多个并行电加热程序升温反应器以及统一的程序升温控制器实现磁性纳米颗粒的高温热解法批量制备。该方法通过多个反应器并行，成功解决了高温热解法反应温度高，直接放大体积制备存在传热传质不均匀、易导致纳米颗粒尺寸不均一的问题。反应物料统一预处理和统一程序控温，保证了反应条件一致性，可获得高质量磁性纳米颗粒。该装置可用于高温热解法批量制备铁氧体磁性纳米颗粒，如四氧化三铁、锌铁氧体、锰锌铁氧体等，最高设计理论产量约为23g铁氧体，具有产品一致性好、尺寸均一等优点。本专利技术以上各方面中的特征可以在本专利技术的范围内自由组合，只要组合后的技术方案落在本专利技术的实质精神内，且使用方法并不受其顺序的限制。附图说明图1.磁性纳米颗粒并行高温热解制备的装置(1.程序升温控制器；2.热电偶连线；3.电加热器；4.反应器；5.冷凝管；6.氮气管道；7.热电偶；8.机械搅拌器；9.出料管道)图2.5个100mL并行电加热反应器装置制备锰锌铁氧体磁性纳米颗粒的电镜照片，油酸和油胺摩尔比分别为(A)10∶2，(B)7∶5，(C)5∶7图3.5个250mL并行电加热反应器装置制备锌铁氧体磁性纳米颗粒的电镜照片(A)及其尺寸分布图(B)图4.10个500mL并行电加热反应器装置制备四氧化三铁磁性纳米颗粒电镜照片(A)，尺寸分布图(B)，以及电子衍射图(C)具体实施方式：下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本专利技术，应理解这些实施方式仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，在阅读本专利技术之后，本领域的技术人员对本专利技术的各种等价形式的修改均落于本申请的权利要求所限定的范围。本专利技术中磁性纳米颗粒并行高温热解制备的装置由物料混合预处理电加热反应器和多个并行电加热程序升温反应器组成，并且由一个程序升温控制器同时控制它们的反应温度和时间。装置如图1所示，包括如下部分：1.程序升温控制器；2.热电偶连线；3.电加热器；4.反应器；5.冷凝管；6.氮气管道；7.热电偶；8.机械搅拌器；9.出料管道。实施例1、5个100mL并行电加热反应器装置制备锰锌铁氧体磁性纳米颗粒制备装置由0.5L物料混合预处理电加热反应器、5个并行电加热程序升温反应器(0.1L)以及1个程序升温控制器组成。制备过程如下：(1)在物料混合预处理反应器中加入0.2L二辛醚，持续通入氮气以去除体系中的氧气；加入20mmol的乙酰丙酮铁、6mmol的乙酰丙酮锰、4mmol的乙酰丙酮锌以及不同摩尔比的油酸和油胺(分别为10∶2、7∶5、5∶7，总量为120mmol)，在氮气通入条件下，通过程序控温装置以3℃/min加热速率加热到110℃，以充分去除溶液中较低沸点的水和杂质，同时使得乙酰丙酮配合物和油酸、油胺混合完全，并保持该温度1h。(2)经物料混合预处理反应器出来的物料，通过分液装置分别加入到5个并本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性纳米颗粒并行高温热解制备的装置，其包括物料混合预处理电加热反应器和多个并行电加热程序升温反应器，并且由一个程序升温控制器同时控制它们的反应温度和时间。

【技术特征摘要】
1.一种磁性纳米颗粒并行高温热解制备的装置，其包括物料混合预处理电加热反应器和多个并行电加热程序升温反应器，并且由一个程序升温控制器同时控制它们的反应温度和时间。2.根据权利要求1所述的磁性纳米颗粒并行高温热解制备的装置，其特征在于物料混合预处理反应器容量0.5-5L，通过电加热装置连接程序升温控制器和热电偶进行控温，并配备机械搅拌和氮气通入管道。3.根据权利要求1所述的磁性纳米颗粒并行高温热解制备的装置，其特征在于由物料混合预处理反应器出来的物料分别进入多个并行电加热程序升温反应器，每个电加热反应器都由同一个程序升温控制器和不同的热电偶进行反应温度和时间的控制，并配备冷凝管和氮气通入管道。4.根据权利要求1所述的磁性纳米颗粒并行高温热解制备的装置，其特征在于程序升温控制器配备多个热电偶，可同时控制多个电加热反应器。5.一种磁性纳米颗粒并行高温热解制备的装置，其特征在于可用于高温热解法批量制备铁氧体磁性纳米颗粒，具体应用步骤如下：(1)在物料混合预处理反应器中加入0.2-2L高沸点反应溶剂，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宇，武昊安，陈艳华，
申请(专利权)人：南京东纳生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32