The invention discloses a method for preparing anhydrous manganese chloride, the manganese metal powder and hydrochloric acid reaction, the obtained manganese chloride solution, manganese chloride solution after removal of metal impurities, spray drying, drying the solid by alcohol solvent dissolution, filtration, the filtrate by spray drying vacuum rotary disc drying the process of drying, the purity of anhydrous manganese chloride is less than or equal to 0.001% is more than 99.99%, the moisture content, satisfy application requirements of medicine, high quality magnesium manganese alloy, aluminum manganese alloy, high pure manganese metal powder catalysts, cyclopentadienyl manganese, gasoline antiknock and other special areas, and anhydrous manganese chloride preparation method has the advantages of simple operation, low cost, is beneficial to industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种高纯无水氯化锰的制备方法
本专利技术涉及一种无水氯化锰的制备方法,特别涉及一种制备纯度≥99.99%,含水量小于0.001%的高纯无水氯化锰的制备方法;属于氯化锰制备
技术介绍
高纯无水氯化锰由于产品纯度高,品质均一稳定,广泛应用于医药、高品质镁锰合金、铝锰合金、高纯金属锰粉类催化体系、茂基锰类高效汽油抗爆剂等化合物的生产。目前生产无水氯化锰主要有三种工艺:(1)金属锰在700-1000℃下与氯气反应制备。该工艺反应条件苛刻,反应不易控制,后处理工艺复杂的缺点。(2)金属锰粉与氯化氢气体在有机溶剂体系中进行反应制备无水氯化锰。其对有机溶剂的要求相对较高,要求溶剂含水量低,为降低成本,溶剂还需回收除水处理,从而增加了反应工序。若溶剂中含水,干燥过程中也不可避免有碱式氯化锰产生。如中国专利CN1669935A采用二甲基卡必醇等醚类溶剂进行无水氯化锰生产。(3)以金属锰或锰的氧化物、氢氧化物或碳酸锰为起使原料,与盐酸反应,制得水合氯化锰溶液,再经过蒸发结晶、过滤、干燥获得无水氯化锰。这是目前很多氯化锰生产企业采用的工艺。但是,其主要采用传统的干燥工艺,在干燥过程中存在氧化、水解等技术难题,导致无水氯化锰产品品质难以达到99.99%纯度。在一些特殊化工、医药生产中要求氯化锰纯度尽量高到99.99%,水含量尽可能低至0.001%或更小。而目前市售的“无水”氯化锰,其纯度一般只有98%只有,含水率最低都在0.5~1%左右,其原因是:(1)工艺过程不完善,导致碱式氯化锰等杂质含量过高。之一:金属锰粉中含有少量杂质,没有采取有效的技术工艺手段去除:之二:氯化 ...
【技术保护点】
一种无水氯化锰的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)将金属锰粉与盐酸反应,得到氯化锰溶液;2)在所述氯化锰溶液中加入双氧水进行氧化反应,氧化反应终点pH控制在4~5.5范围内,液固分离I,得到液相I和氢氧化铁杂质;在所述液相I中加入硫化沉淀剂,进行沉淀反应,液固分离II,得到液相II和金属硫化物杂质;所述液相II调节pH至4~5,即得除杂氯化锰溶液;3)所述除杂氯化锰溶液进行喷雾干燥,干燥所得固体采用醇类溶剂溶解,过滤,所得滤液采用喷雾干燥‑真空旋转盘式干燥组合工艺进行干燥,得到无水氯化锰。
【技术特征摘要】
1.一种无水氯化锰的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)将金属锰粉与盐酸反应,得到氯化锰溶液;2)在所述氯化锰溶液中加入双氧水进行氧化反应,氧化反应终点pH控制在4~5.5范围内,液固分离I,得到液相I和氢氧化铁杂质;在所述液相I中加入硫化沉淀剂,进行沉淀反应,液固分离II,得到液相II和金属硫化物杂质;所述液相II调节pH至4~5,即得除杂氯化锰溶液;3)所述除杂氯化锰溶液进行喷雾干燥,干燥所得固体采用醇类溶剂溶解,过滤,所得滤液采用喷雾干燥-真空旋转盘式干燥组合工艺进行干燥,得到无水氯化锰。2.根据权利要求1所述的无水氯化锰的制备方法,其特征在于:所述金属锰粉与所述盐酸的摩尔比为1:(1~1.1)。3.根据权利要求1或2所述的无水氯化锰的制备方法,其特征在于:所述金属锰粉的纯度不低于99%;所述盐酸的质量百分比浓度为28~33%。4.根据权利要求1所述的无水氯化锰的制备方法,其特征在于:所述双氧水的用量为将氯化锰溶液中二价亚铁离子氧化成三价铁离子所需双氧水理论摩尔量的1~1...
【专利技术属性】
技术研发人员:夏剑辉,廖维林,雷志伟,许招会,汪德先,
申请(专利权)人:江西师范大学,
类型:发明
国别省市:江西,36
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