具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球的制备方法，包括以下步骤：将草酸铌和氟化氢铵按一定比例溶于去离子水中；将所得溶液装入高压反应釜加热反应；冷却后经洗涤、干燥、焙烧即得海胆状Nb

Sea urchin shaped five oxidized two niobium microsphere with micro nano grading structure and preparation method thereof

The invention discloses a preparation method with micro nano hierarchical structure of the sea urchin like microspheres two niobium oxide five, which comprises the following steps: niobium oxalate and ammonium hydrogen fluoride in a certain proportion are dissolved in deionized water; the solution into the autoclave heating reaction; cooling after washing, drying, roasting the sea urchin like Nb

【技术实现步骤摘要】
具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球及其制备方法
本专利技术属于无机纳米材料合成领域，具体地说，涉及一种具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球及其制备方法。
技术介绍
五氧化二铌(Nb2O5)是一种n型半导体材料，禁带宽度为3.4eV，被广泛应用于光催化、光敏化染料电池、电容器和锂离子电池等领域。当前，大量研究成果证实材料的性能与其尺寸和形貌等有密切的关系。例如，Sasidharan等人(M.Sasidharan,etal.Nb2O5hollownanospheresasanodematerialforenhancedperformanceinlithiumionbatteries.MaterrialResearchBulletin47(2012)2161-2164.)合成出空心纳米球形Nb2O5，作为锂离子电池负极表现出较好的电化学性能。近年来，由纳米单元组装的整体在微米级的微纳分级结构材料因其不仅具有纳米单元的优点而且一些特有的物理化学特性(比如协同效应和耦合效应等)，引起了研究者的重点关注。Lu等人(H.Lu,K.Xiang,etal.Urchin-shapedNb2O5microspheressynthesizedbythefacilehydrothermalmethodandtheirlithiumionstorageperformance.MaterialsLetters,167(2006)106-108)合成出海胆状Nb2O5微球，用作锂离子电池负极材料表现出较好的电化学性能。专利一种五氧化二铌海胆状纳米微球的制备方法及其作为光催化剂的应用(申请号：201510900901.0，申请日：2015-12-09，公开号：CN105384193A，公开日：2016-03-09)报道了一种Nb2O5海胆状纳米微球，用作光催化剂表现出优良的性能。形貌结构对五氧化二铌的性能具有很大影响，目前还鲜有关于具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球的文献报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术针对上述的问题，提供了一种具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球及其制备方法，采用该方法制备的海胆状Nb2O5形貌规则、分散性好，可广泛应用于光催化、光敏化染料电池、锂离子电池和电容器等领域。为了解决上述技术问题，本专利技术公开了一种具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球的制备方法，暂时不写。进一步地，包括以下步骤：步骤1)、在搅拌条件下将草酸铌和氟化氢铵按一定比例加入到去离子水中，搅拌0.1-24小时；步骤2)、将步骤1)所得溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中加热反应；步骤3)、将步骤2)所得反应沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤3-9次，然后置于真空干燥箱中干燥；步骤4)、将步骤3)所得粉体置于管式炉中焙烧，即得具有微纳分级结构的海胆状Nb2O5微球。进一步地，步骤1)制备得到的溶液中铌的浓度为0.022-0.028mol/L。进一步地，步骤1)中草酸铌与氟化氢铵的摩尔比为1:0.1-1:0.6。进一步地，步骤2)中加热温度为178-185℃，加热时间为20-30小时。进一步地，步骤3)中的真空干燥温度为60-120℃。进一步地，步骤4)中的焙烧温度为600-1000℃，焙烧时间为0.5-1.5小时。本专利技术还公开了一种由上述的制备方法制备得到的具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球。与现有技术相比，本专利技术可以获得包括以下技术效果：1)本专利技术合成的海胆状Nb2O5微球是由纳米细丝组装形成的，纳米细丝的直径约为5-20纳米，微球的直径约为1微米，且具有较好的分散性。2)本专利技术合成的海胆状Nb2O5微球比表面积大，不仅具有纳米结构的优点，而且具有一些特有的物理化学特性(比如协同效应等)。3)本专利技术合成的海胆状Nb2O5微球在光催化、光敏化染料电池、电容器和锂离子电池等领域具有潜在的应用价值。4)本专利技术具有工艺简单，反应可控性强，易于大规模工业化生产。当然，实施本专利技术的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1是本专利技术实施例1制备海胆状Nb2O5微球的X-射线衍射图；图2是本专利技术实施例1制备海胆状Nb2O5微球的扫描电镜(SEM)照片；图3是本专利技术实施例1制备海胆状Nb2O5微球的透射电镜(TEM)照片；图4是本专利技术对比例1制备得到的产品的扫描电镜(SEM)照片；图5是本专利技术对比例2制备得到的产品的扫描电镜(SEM)照片。具体实施方式以下将配合附图及实施例来详细说明本专利技术的实施方式，藉此对本专利技术如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。实施例1步骤1)在搅拌条件下将草酸铌和氟化氢铵按摩尔比为1:0.5加入到去离子水中，搅拌24小时，其中溶液中铌的浓度为0.026mol/L；步骤2)将步骤1)所得溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中，在180℃下加热反应24小时；步骤3)将步骤2)所得反应沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤3-9次，然后置于温度为80℃的真空干燥箱中干燥；步骤4)将步骤3)所得粉体置于管式炉中，在600℃下焙烧1小时，即得具有微纳分级结构的海胆状Nb2O5微球。如图1所示，样品的衍射峰与PDF卡片中Nb2O5的标准衍射峰吻合，没有发现其它杂质峰，说明合成的样品较纯。如图2所示，样品具有规则的海胆状微球形貌，且具有较好的分散性。如图3所示，海胆状Nb2O5是由大量纳米带构筑而成。实施例2步骤1)在搅拌条件下将草酸铌和氟化氢铵按摩尔比为1:0.1加入到去离子水中，搅拌14小时，其中溶液中铌的浓度为0.022mol/L；步骤2)将步骤1)所得溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中，在178℃下加热反应30小时；步骤3)将步骤2)所得反应沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤3-9次，然后置于温度为110℃的真空干燥箱中干燥；步骤4)将步骤3)所得粉体置于管式炉中，在600℃下焙烧1.5小时，即得具有微纳分级结构的海胆状Nb2O5微球。实施例3步骤1)在搅拌条件下将草酸铌和氟化氢铵按摩尔比为1:0.6加入到去离子水中，搅拌10小时，其中溶液中铌的浓度为0.028mol/L；步骤2)将步骤1)所得溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中，在180℃下加热反应20小时；步骤3)将步骤2)所得反应沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤3-9次，然后置于温度为100℃的真空干燥箱中干燥；步骤4)将步骤3)所得粉体置于管式炉中，在1000℃下焙烧0.5小时，即得具有微纳分级结构的海胆状Nb2O5微球。实施例4步骤1)在搅拌条件下将草酸铌和氟化氢铵按摩尔比为1:0.4加入到去离子水中，搅拌3小时，其中溶液中铌的浓度为0.024mol/L；步骤2)将步骤1)所得溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中，在185℃下加热反应24小时；步骤3)将步骤2)所得反应沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤3-9次，然后置于温度为60℃的真空干燥箱中干燥；步骤4)将步骤3)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)、在搅拌条件下将草酸铌和氟化氢铵按一定比例加入到去离子水中，搅拌0.1‑24小时；步骤2)、将步骤1)所得溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中加热反应；步骤3)、将步骤2)所得反应沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤3‑9次，然后置于真空干燥箱中干燥；步骤4)、将步骤3)所得粉体置于管式炉中焙烧，即得具有微纳分级结构的海胆状Nb

【技术特征摘要】
1.一种具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)、在搅拌条件下将草酸铌和氟化氢铵按一定比例加入到去离子水中，搅拌0.1-24小时；步骤2)、将步骤1)所得溶液转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于恒温干燥箱中加热反应；步骤3)、将步骤2)所得反应沉淀物分别用乙醇和去离子水洗涤3-9次，然后置于真空干燥箱中干燥；步骤4)、将步骤3)所得粉体置于管式炉中焙烧，即得具有微纳分级结构的海胆状Nb2O5微球。2.根据权利要求1所述的具有微纳分级结构的海胆状五氧化二铌微球的制备方法，其特征在于，步骤1)制备得到的溶液中铌的浓度为0.022-0.028mol/L。3.根据权利要求1所述的具有微纳分级结构的海胆状...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭佳莉，季晓广，胡敏，吴征，刘丹，魏铭，
申请(专利权)人：南阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南,41