一种制备三维花状勃姆石的无模板混合溶剂热法制造技术

本发明专利技术提供一种制备三维花状勃姆石的无模板混合溶剂热法，包括以下步骤：将氯化铝与去离子水混合均匀得到氯化铝溶液；将氯化铝溶液与氢氧化钠溶液混合均匀得到碱性悬浮液；将碱性悬浮液中滴加无水乙醇，并搅拌12~24h；将Al

A preparation of 3D flowerlike boehmite template free solvothermal method

The invention provides a mixed solvothermal method template for preparing three-dimensional flowerlike boehmite, which comprises the following steps: mixing aluminum chloride with deionized water evenly to obtain aluminum chloride solution; the mixed solution of aluminum chloride and sodium hydroxide solution evenly alkaline suspension; alkaline suspension added ethanol, stirring and 12~24h Al;

【技术实现步骤摘要】
一种制备三维花状勃姆石的无模板混合溶剂热法
本专利技术涉及三维纳米花状勃姆石的制备方法，具体涉及一种制备三维花状勃姆石的无模板混合溶剂热法。
技术介绍
勃姆石又称软水铝石，分子式是γ-AlOOH，其在工业上应用广泛，可以被用作催化剂，阻燃剂，吸附剂等。勃姆石的宏观性质与其粒度和形貌有很大关系。纳米尺度的勃姆石因其特殊的性质而备受关注。除了控制勃姆石的粒度以外，制备不同形貌的勃姆石也是材料合成的一个热点。现有的勃姆石具有纤维状、针状、管状、棒状等一维结构，片状、带状等二维结构，还有一维、二维结构所组成的束状、花状、球状、纺锤状、哈密瓜状等三维结构。三维结构勃姆石由于具有纳米尺度的结构单元和微米及以上尺度的整体形貌，以及微、纳米尺度的偶合效应和协同效应，使其具有高表面能和特殊表面性质的同时，可防止液相团聚，且可改善其在生产和应用时的分离和回收。基于三维结构勃姆石的优良特性，很多研究人员将研究重点放在了三维结构的勃姆石上。现有合成三维结构勃姆石的主要方法有水热法、溶剂热法和混合溶剂热法。合成三维结构勃姆石的主要原料组成有：以氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、铝酸钠中的一种或几种为铝源，以尿素或氢氧化钠为沉淀剂，以聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸钠、一水合柠檬酸等为软模板或不加入模板剂，以水、有机溶剂或水与有机溶剂的混合物为溶剂。吴秀勇[1]采用水热法，以硝酸铝为铝源，尿素为沉淀剂，聚苯乙烯-嵌段-聚丙烯酸羟基乙酯为软模板，合成了三维片状聚集体形貌的勃姆石超细粉体；LiuYe[2]采用水热法，以氯化铝为铝源，氢氧化钠为沉淀剂，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为软模板，合成了三维花状勃姆石粉体。虽然软模板的加入可以获得形貌良好、比表面积大的产品，但是软模板的去除需要合适的溶剂或在高温下煅烧，并且软模板去除后会影响产品的形貌，除此之外，软模板大都采用有毒的表面活性剂，基于此采用无模板的绿色环保合成方法成为三维结构勃姆石制备的必然选择。参考文献[1]吴秀勇.一种制备均分散层状结构勃姆石超细粉体的方法:中国,CN201310096073.0[P].2014.12.24[2]LiuY,etal.Hydrothermalsynthesisofmicroscaleboehmiteandgammananoleavesalumina[J].MaterialsLetters,2008,62(8):1297-1301。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种制备三维花状勃姆石的无模板混合溶剂热法。本专利技术的技术方案为：一种制备三维花状勃姆石的无模板混合溶剂热法，包括以下步骤：将氯化铝与去离子水混合均匀得到氯化铝溶液；将氢氧化钠与去离子水混合均匀得到氢氧化钠溶液；将氯化铝溶液与氢氧化钠溶液混合均匀得到碱性悬浮液；将碱性悬浮液中滴加无水乙醇，并搅拌12~24h；将Al3+-乙醇混合液于140~180℃密闭反应6~12h；将反应物冷却至室温，分离出沉淀物，依次洗涤、干燥，得到三维花状勃姆石。上述方法中，所述氯化铝溶液中Al3+浓度为0.1~0.3mol/L。上述方法中，所述氢氧化钠溶液的浓度为1.8~2.2mol/L，用量以氢氧化钠与氯化铝的摩尔比为（18~20）:5计。上述方法中，所述无水乙醇与碱性悬浮液的体积比为1:1。上述方法中，所述干燥条件为：干燥温度为90~110℃，干燥时间为5~7h。本专利技术的有益效果在于：首先，本专利技术在制备三维花状勃姆石的过程中未添加有毒有害的表面活性剂，并且制备过程也不会产生任何有毒有害物质，属于一种绿色环保工艺；其次，本专利技术制备的三维花状勃姆石纯度高，晶型好，花状形貌完整；最后，本专利技术的反应温度低、时间短、工艺简单、成本低廉。附图说明图1为本专利技术实施例1的三维花状勃姆石的扫描电镜照片，其中a图为产品放大20000倍的扫描电镜照片，b图为产品放大5000倍的扫描电镜照片。图2是本专利技术实施例1的三维花状勃姆石的XRD谱图。图3是本专利技术实施例2的三维花状勃姆石的扫描电镜照片.其中a图为产品放大50000倍的扫描电镜照片，b图为产品放大5000倍的扫描电镜照片。图4是本专利技术实施例3的三维花状勃姆石的扫描电镜照片，其中a图为产品放大20000倍的扫描电镜照片，b图为产品放大2000倍扫描电镜照片。图5是本专利技术实施例4的三维花状勃姆石的扫描电镜照片，其中a图为产品放大20000倍的扫描电镜照片，b图为产品放大5000倍的扫描电镜照片。图6是本专利技术实施例5的三维花状勃姆石的扫描电镜照片，其中a图为产品放大20000倍的扫描电镜照片，b图为产品放大5000倍的扫描电镜照片。图7是本专利技术实施例6的三维花状勃姆石的扫描电镜照片，其中a图为产品放大30000倍的扫描电镜照片，b图为产品放大5000倍的扫描电镜照片。图8是本专利技术实施例7的三维花状勃姆石的扫描电镜照片，其中a图为产品放大30000倍的扫描电镜照片，b图为产品放大5000倍的扫描电镜照片。具体实施方式下面结合附图和具体的实施例对本专利技术做进一步详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1一种制备三维花状勃姆石的无模板混合溶剂热法，包括以下步骤：（1）将氯化铝与去离子水混合均匀得到Al3+浓度为0.2mol/L的氯化铝溶液；（2）将氯化铝溶液与浓度为2.0mol/L的氢氧化钠溶液混合均匀，其中氢氧化钠与氯化铝的摩尔比为19:5，得到碱性悬浮液；（3）将碱性悬浮液中滴加无水乙醇，并搅拌24h，其中无水乙醇与碱性悬浮液的体积比为1:1；（4）将Al3+-乙醇混合液在聚四氟乙烯内胆的反应釜于160℃密闭反应12h；（5）将反应物冷却至室温，分离出沉淀物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤数次、100℃干燥6h，得到三维花状勃姆石。本实施例制备的三维花状勃姆石的扫描电镜照片和XRD图分别如图1和2所示，图1a显示勃姆石颗粒呈三维花型，并且三维花型结构由长度3~4um，宽度1~1.5um，厚度40~60nm的纳米片交织而成。图1b显示三维花型勃姆石的尺寸分布在3~9um。图2显示本实施例的产物为γ-AlOOH结构（JCPDScardno.83-2384），即勃姆石结构，并且纯度非常高。实施例2一种制备三维花状勃姆石的无模板混合溶剂热法，包括以下步骤：（1）将氯化铝与去离子水混合均匀得到Al3+浓度为0.2mol/L的氯化铝溶液；（2）将氯化铝溶液与浓度为1.9mol/L的氢氧化钠溶液混合均匀，其中氢氧化钠与氯化铝的摩尔比为18:5，得到碱性悬浮液；（3）将碱性悬浮液中滴加无水乙醇，并搅拌20h，其中无水乙醇与碱性悬浮液的体积比为1:1；（4）将Al3+-乙醇混合液在聚四氟乙烯内胆的反应釜于170℃密闭反应12h；（5）将反应物冷却至室温，分离出沉淀物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤数次、90℃干燥7h，得到三维花状勃姆石。本实施例制备的三维花状勃姆石的扫描电镜照片如图3所示，图3a显示勃姆石颗粒呈三维花型，并且三维花型结构由长度200~500nm，宽度0.15~0.3um，厚度15~20nm的纳米片交织而成。图3b显示三维花型勃姆石的尺寸分布在1~4um。本实施例制备的三维花状勃姆石的XRD图同实施例1的图2，显示,产物为γ-AlOOH结构本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备三维花状勃姆石的无模板混合溶剂热法，其特征在于包括以下步骤：将氯化铝与去离子水混合均匀得到氯化铝溶液；将氯化铝溶液与氢氧化钠溶液混合均匀得到碱性悬浮液；将碱性悬浮液中滴加无水乙醇，并搅拌12~24h；将Al

【技术特征摘要】
1.一种制备三维花状勃姆石的无模板混合溶剂热法，其特征在于包括以下步骤：将氯化铝与去离子水混合均匀得到氯化铝溶液；将氯化铝溶液与氢氧化钠溶液混合均匀得到碱性悬浮液；将碱性悬浮液中滴加无水乙醇，并搅拌12~24h；将Al3+-乙醇混合液于140~180℃密闭反应6~12h；将反应物冷却至室温，分离出沉淀物，依次洗涤、干燥，得到三维花状勃姆石。2.根据权利要求1所述的一种制备三维花状勃姆石的无模板混合溶剂热法，其特征在于所述氯化铝溶液中Al3+浓度为0.1~...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜涛，袁瑞瑞，薛向欣，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21