一种三维纳米多孔硅的制备方法及制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及纳米多孔硅材料的制备领域，提供了一种三维纳米多孔硅的制备方法，包括：将采用氢氟酸清洗后的硅颗粒放入化学刻蚀液中进行化学刻蚀,并在化学刻蚀的过程中施加激波辅助；将经过化学刻蚀后的硅颗粒依次通过稀硝酸和去离子水进行清洗；将清洗后的硅颗粒进行离心提取。该方法采用激波辅助对硅颗粒进行化学刻蚀，成本低、效率高所制备的三维纳米多孔硅的孔隙分布均匀。本发明专利技术还提供了一种用于实施上述方法的三维纳米多孔硅的制备装置，该装置设置有激波发生器。该装置能够在三维纳米多孔硅的制备过程中对硅颗粒进行激波辅助使得最终制得的三维纳米多孔硅的孔径分布均匀，且其构造简单操作方便。

Method for preparing three-dimensional nano porous silicon and device for preparing the same

The present invention relates to the field of preparation of nano porous silicon material, provides a method for preparing a three-dimensional, nano porous silicon includes: the silicon particles in hydrofluoric acid after cleaning the chemical etching liquid for chemical etching, and applied in the process of shock assisted chemical etching; after chemical etching of silicon particles after the turn by dilute nitric acid and deionized water for cleaning; the silicon particles after cleaning centrifugal extraction. The method uses the shock wave to assist the chemical etching of silicon particles with low cost and high efficiency, and the pore distribution of the prepared three-dimensional nanoporous silicon is even. The invention also provides a device for preparing a three-dimensional nanoporous silicon for implementing the method. The device can carry out shock wave assistance to the silicon particles in the preparation process of the three-dimensional nanometer porous silicon, so that the pore size of the three-dimensional nano porous silicon is uniformly distributed, and the structure is simple and the operation is convenient.

【技术实现步骤摘要】
一种三维纳米多孔硅的制备方法及制备装置
本专利技术涉及纳米多孔硅材料的制备领域，具体而言，涉及一种三维纳米多孔硅的制备方法及制备装置。
技术介绍
三维纳米结构具有独特的介电特性、光电特性、微电子相容性以及大的比表面积，使其在敏感元件、传感器、照明材料、光电器件、集成电路、太阳能电池和锂电池领域广泛应用。近年来，由于三维纳米结构材料在锂电池负极材料上的优良表现，国内外很多知名专家和研究机构开始进行基于硅颗粒的三维纳米结构的研发工作，研究成果显示基体材料硅颗粒主要来自于金属冶金硅、晶体硅、硅铝合金以及天然含硅材料，硅颗粒作为基体材料制备纳米多孔硅的方法主要是采用不同形式的化学腐蚀。实验结果显示，各方法制备的三维纳米结构在锂电池上均有优异的性能表现，显示了三维纳米材料良好的结构特性。但是目前制备出的三维纳米结构也存在一定的问题。首先，硅颗粒的导电性不佳。作为锂电池负极材料时，后期为提高导电性，对三维纳米多孔硅还需要进行掺杂或包碳处理，增加了工艺难度和成本；其次，三维纳米多孔硅的结构不均匀。随着硅颗粒尺寸的减少，化学腐蚀过程中颗粒间腐蚀不均匀，特别是孔洞深度腐蚀有限，对于材料的性能有很大影响；再次，目前三维纳米多孔硅的制备方法产量低，成本高。
技术实现思路
本专利技术提供了一种三维纳米多孔硅的制备方法，旨在改善现有的三维纳米多孔硅生产成本高，产率低、孔洞分布不均匀且孔径尺寸不均匀的问题。本专利技术还提供了一种三维纳米多孔硅的制备装置，旨在改善现有的三维纳米多孔硅的制备装置操作复杂、产率低，制得的三维纳米多孔硅表面孔洞分布不均匀且孔径尺寸不均匀的问题。本专利技术是这样实现的：一种三维纳米多孔硅的制备方法，包括：将采用氢氟酸清洗后的硅颗粒放入化学刻蚀液中进行化学刻蚀,并在化学刻蚀的过程中施加激波辅助；将经过化学刻蚀后的硅颗粒依次通过稀硝酸和去离子水进行清洗；将清洗后的硅颗粒进行离心提取。一种激波辅助装置，用于实施上述的三维纳米多孔硅的制备方法，激波辅助装置包括底座、激波发生器、激波电源、时间控制器、工作液槽、化学刻蚀反应容器、夹持装置以及温度计，激波发生器设置于底座的顶部，工作液槽设置于激波发生器的顶部，化学刻蚀反应容器通过夹持装置设置于工作液槽内，温度计设置于化学刻蚀反应容器内，工作液槽内设置有加热元件，激波电源和时间控制器均设置于底座的侧壁，激波发生器、加热元件和时间控制器均与激波电源电路连接。本专利技术的有益效果是：本专利技术通过上述设计得到的三维纳米多孔硅的制备方法，其在化学刻蚀过程中引入激波，利用激波脉冲宽度小、压力峰值大、高能、瞬时和能量可控等特点，一方面保证硅颗粒良好分散并诱导刻蚀溶液中金属粒子均匀沉积，实现在腐蚀过程中硅颗粒表面孔洞均匀分布；另一方面激波促使腐蚀产物能及时从孔洞排除，新鲜腐蚀液能迅速得到补充，能实现孔洞的高效、高精度刻蚀。且该方法具有成本低、产率高等特点，可以实现不同掺杂浓度三维纳米多孔硅的稳定制备，为三维纳米多孔硅的低成本、高效制备提供了一种新的方法，同时拓展了化学刻蚀的应用范围。本专利技术提供的三维纳米多孔硅的制备装置因其具有激波发生器，能够在三维纳米多孔硅的制备过程中对硅颗粒进行激波辅助使得最终制得的三维纳米多孔硅的孔洞分布均匀、孔径尺寸均匀，且其构造简单操作方便。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1是本专利技术实施方式提供的三维纳米多孔硅的制备装置的结构示意图；图2是图1中化学刻蚀反应容器的结构示意图；图3是图2中Ⅲ区域的放大图；图4是图2中过滤器的仰视图；图5是图2中过滤器的俯视图；图6是本专利技术实施方式提供的三维纳米多孔硅的制备方法的操作流程图。图标：100-三维纳米多孔硅的制备装置；110-激波发生器；120-激波电源；121-时间控制器；130-工作液槽；131-加热元件；140-化学刻蚀反应容器；141-出液腔；142-出液孔；143-环形凸起；145-第一密封垫；150-温度计；160-夹持装置；161-立杆；162-夹件；163-升降杆；164-升降机；165-条状开口；166-横杆；170-过滤器；171-过滤膜；172-过滤器主体；173-支撑网；174-扣合件；175-网孔；176-连接柱；177-连接孔；178-第二密封垫；179-第三密封垫；180-抽吸泵；181-抽吸管；190-底座。具体实施方式为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。在本专利技术中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。在本专利技术中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。如图1所示，本实施例提供的一种三维纳米多孔硅的制备装置100包括底座190、激波发生器110、激波电源120、时间控制器121、工作液槽130、化学刻蚀反应容器140、夹持装置160以及温度计150。激波发生器110设置于底座190之上，工作液槽130设置于激本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三维纳米多孔硅的制备方法，其特征在于，包括：将采用氢氟酸清洗后的硅颗粒放入化学刻蚀液中进行化学刻蚀,并在化学刻蚀的过程中施加激波辅助；将经过化学刻蚀后的所述硅颗粒依次通过稀硝酸和去离子水进行清洗；将清洗后的所述硅颗粒进行离心提取。

【技术特征摘要】
1.一种三维纳米多孔硅的制备方法，其特征在于，包括：将采用氢氟酸清洗后的硅颗粒放入化学刻蚀液中进行化学刻蚀,并在化学刻蚀的过程中施加激波辅助；将经过化学刻蚀后的所述硅颗粒依次通过稀硝酸和去离子水进行清洗；将清洗后的所述硅颗粒进行离心提取。2.根据权利要求1所述的三维纳米多孔硅的制备方法，其特征在于，所述硅颗粒的粒径为0.5-20μm。3.根据权利要求2所述的三维纳米多孔硅的制备方法，其特征在于，所述硅颗粒包括单晶硅颗粒、多晶硅颗粒、本征硅颗粒和掺杂硅颗粒中的至少一种。4.根据权利要求3所述的三维纳米多孔硅的制备方法，其特征在于，所述硅颗粒包括所述掺杂硅颗粒，所述掺杂硅颗粒的掺杂源包括磷、砷、锑、硼、铝、镓、铟中的至少一种，所述掺杂硅颗粒的掺杂源浓度为1×1010～1×1021atoms/cm3。5.根据权利要求1所述的三维纳米多孔硅的制备方法，其特征在于，所述化学刻蚀液包括含硝酸根离子5-40mmol/L的硝酸盐、2-8mol/L的氢氟酸以及比重1～5wt％的双氧水，所述硝酸盐包括硝酸银、硝酸铁以及硝酸铜中的至少一种。6.根据权利要求1所述的三维纳米多孔硅的制备方法，其特征在于，所述化学刻蚀的反应时间为0.5-5小时，反...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪捐，杜建周，岳鹿，陈松，黄因慧，
申请(专利权)人：盐城工学院，江苏海州经济开发区管理委员会，
类型：发明
国别省市：江苏,32