一种膨胀石墨的制备方法技术

技术编号:15495053 阅读:246 留言:0更新日期:2017-06-03 14:44
本发明专利技术涉及新材料领域,所述的一种膨胀石墨的制备方法,配置第一混合溶液,包括高锰酸钾、高氯酸和磷酸;在鳞片石墨中加入所述第一混合溶液,20℃~45℃搅拌反应15min~35min,得到第一混合体系;配置第二混合溶液,包括氯酸钠、高氯酸和硝酸;在所述第一混合体系中加入所述第二混合溶液,20℃~45℃搅拌反应5min~15min,得到第二混合体系;将所述第二混合体系过滤取固体,并洗涤至洗液为中性,得到初产物;将所述初产物置于850℃~1000℃环境中灼烧至体积不再变化,得到所述膨胀石墨。所述的膨胀石墨的制备方法,不但使得石墨氧化更彻底、插层效率更高,制备的膨胀石墨的膨胀倍率可达500ml/g~700ml/g;而且步骤简单、能够实现连续反应、生产周期短,适合工业化生产。

Method for preparing expanded graphite

The present invention relates to the field of new materials, a kind of expanded graphite preparation method of the configuration, the first mixed solution, including Potassium Permanganate, perchloric acid and phosphoric acid; adding the first mixed solution in the flake graphite, 20 to 45 DEG C stirring reaction of 15min ~ 35min, the first mixed system configuration; second mixed solution, including sodium chlorate, perchlorate and nitrate; adding the mixed solution of second in the first hybrid system, 20 to 45 DEG C stirring reaction of 5min ~ 15min, second hybrid system; the second mixed system of filtering and washing fluid to solid, neutral, is made; the headproduct at 850 to 1000 DEG C in burning until the volume does not change, the expanded graphite. The preparation of expanded graphite, graphite oxide not only makes a more thorough, the intercalation efficiency is higher, the expansion rate of the preparation was 500ml/g ~ 700ml/g graphite; and simple steps, can realize continuous reaction, short production cycle, suitable for industrialized production.

【技术实现步骤摘要】
一种膨胀石墨的制备方法
本专利技术涉及新材料领域,具体涉及一种膨胀石墨的制备方法。
技术介绍
膨胀石墨作为制造柔性石墨的中间产品,是由天然鳞片石墨经氧化、酸化插层、水洗、干燥、高温处理而得到的一种疏松多孔的蠕虫状物质,又名石墨蠕虫。膨胀石墨不仅具有天然石墨本身的耐热、耐蚀、导电、导热、自润滑性等优良特性,还具有天然石墨不具备的轻质、柔软、可压缩、可回弹等性能,因此,在密封领域,膨胀石墨材料具有比石棉、橡胶等材料更优异的性能和用途。用膨胀石墨制成的各种带、板、片材已广泛用作石油、化工、电力、冶金、机械、宇航、核工业等行业领域。例如,用膨胀石墨制成的柔性石墨制品被誉为世界“密封之王”在机械密封领域具有极其重要的地位;膨胀石墨在环保领域可作为吸油材料,用于废油回收以及废水治理中的微生物载体;由膨胀石墨制备的石墨散热板成为取代铜、铝等传统金属材料的新一代散热基材。此外,膨胀石墨还可用作医疗敷料、催化剂、固定化载体及固体电解液等。现有技术中,膨胀石墨的制备方法主要有电化学法和化学氧化插层法两种,其中,化学氧化插层法是工业上应用比较广泛和比较成熟的方法。传统的化学氧化插层法制备膨胀石墨的方法,一般以浓硫酸为插层剂,Cl2、重铬酸盐、H2O2、HNO3等为氧化剂的反应体系。然而,很难连续反应、生产周期较长,难以实现石墨的连续性生产。
技术实现思路
为此,本专利技术所要解决的是现有膨胀石墨生产周期长、难以实现石墨的连续性生产的问题。为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案如下:本专利技术所述的一种膨胀石墨的制备方法,包括如下步骤:配置第一混合溶液,包括高锰酸钾、高氯酸和磷酸;在鳞片石墨中加入所述第一混合溶液,20℃~45℃搅拌反应15min~35min,得到第一混合体系;配置第二混合溶液,包括氯酸钠、高氯酸和硝酸;在所述第一混合体系中加入所述第二混合溶液,20℃~45℃搅拌反应5min~15min,得到第二混合体系;将所述第二混合体系过滤取固体,并洗涤至洗液为中性,得到初产物;将所述初产物置于850℃~1000℃环境中灼烧至体积不再变化,得到所述膨胀石墨。可选地,所述第一混合体系制备步骤中,所述鳞片石墨、所述高锰酸钾、所述高氯酸和所述磷酸的比例为(2~4)g:(0~2)g:(1~6)mL:(0~2)mL。可选地,所述第二混合溶液中所述氯酸钠、所述高氯酸和所述硝酸的比例为(0~2)g:(1~6)mL:(0~2)mL;所述第二混合溶液与所述第一混合溶液的比例为1:2~5:6。可选地,还包括:将所述第一混合体系进行第一次超声震荡5min~10min的步骤,超声功率为500w~800w。可选地,还包括:将所述第二混合体系进行第二次超声震荡5min~10min的步骤,超声功率为1500w~2000w。可选地,所述第一混合体系制备步骤中,所述搅拌步骤为:80r/min~120r/min搅拌0~5min,280r/min~350r/min搅拌10min~30min;所述第二混合体系制备步骤中,搅拌速度为:280r/min~350r/min。可选地,所述第二次超声步骤之后还包括对第二混合系统进行脱色的步骤。可选地,所述脱色步骤为:在所述第二混合体系中加入体积分数为10%~40%的双氧水,至所述第二混合体系无色。可选地,所述灼烧步骤之前还包括对所述初产物进行干燥的步骤,干燥温度为40℃~65℃,干燥时间为2h~4h。可选地,所述洗液为水;所述鳞片石墨的目数不大于35。本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:1、本专利技术实施例所述的一种膨胀石墨的制备方法,配置第一混合溶液,包括高锰酸钾、高氯酸和磷酸;在鳞片石墨中加入所述第一混合溶液,20℃~45℃搅拌反应15min~35min,得到第一混合体系;配置第二混合溶液,包括氯酸钠、高氯酸和硝酸;在所述第一混合体系中加入所述第二混合溶液,20℃~45℃搅拌反应5min~15min,得到第二混合体系;将所述第二混合体系过滤取固体,并洗涤至洗液为中性,得到初产物;将所述初产物置于850℃~1000℃环境中灼烧至体积不再变化,得到所述膨胀石墨。所述的膨胀石墨的制备方法,通过分步氧化插层的方法制备,在第一氧化插层步骤中,以高锰酸钾为主氧化剂,协同ClO4-对石墨进行第一次氧化。在第二氧化插层步骤中,氯酸钠在酸性条件下,释放强氧化性气体二氧化氯、协同ClO4-对石墨进行第二次氧化,ClO4-、HClO4、ClO3-、HClO3等基团形成多级插层结构,再次插层。不但使得石墨氧化更彻底、插层效率更高,制备的膨胀石墨的膨胀倍率可达500ml/g~700ml/g;而且步骤简单、能够实现连续反应、生产周期短,适合工业化生产。2、本专利技术实施例所述的一种膨胀石墨的制备方法,还包括将所述第一混合体系进行第一次超声震荡的步骤,使得体系中的溶液发生弱空化现象,产生微小空化气泡,爆破后产生冲击力和负压吸力,促进二氧化氯的生成,使氧化剂充分地打开石墨层,有效缩短了反应时间。3、本专利技术实施例所述的一种膨胀石墨的制备方法,还包括将所述第二混合体系进行第二次超声震荡的步骤,使得体系中的溶液发生强烈的空化现象,不断产生微小空化气泡,这些气泡在声压作用下急速地大量产生,并不断地猛烈爆破,产生强大的冲击力和负压吸力,再次促进石墨的氧化的同时,使插层剂能够较顺利地进入石墨层与层之间,有效缩短了反应时间。4、本专利技术实施例所述的一种膨胀石墨的制备方法,所述第一混合体系制备步骤中,先慢速搅拌均匀,使得反应物充分接触,再快速搅拌,让反应充分进行。不但有效缩短了反应时间,而且避免了因匀速搅拌造成的反应物反应时间长、反应不充分的问题。5、本专利技术实施例所述的一种膨胀石墨的制备方法,还包括脱色的步骤,脱色剂为双氧水,双氧水和过量的高锰酸钾反应,生成沉淀MnO2,有效避免了因直接排放造成的环境危害。6、本专利技术实施例所述的一种膨胀石墨的制备方法,原料不含硫酸,不但增强了产品的抗氧化性,扩大了产品的应用范围;而且,生成废液处理成本低,有效节约了生产成本。附图说明为了使本专利技术的内容更容易被清楚的理解,下面根据本专利技术的具体实施例并结合附图,对本专利技术作进一步详细的说明,其中图1是本专利技术实施例1所制备的膨胀石墨的扫描电镜图片(30倍率);图2是本专利技术实施例1所制备的膨胀石墨的扫描电镜图片(2000倍率)。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本专利技术的实施方式作进一步地详细描述。本专利技术可以以许多不同的形式实施,而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反,提供这些实施例,使得本公开将是彻底和完整的,并且将把本专利技术的构思充分传达给本领域技术人员,本专利技术将仅由权利要求来限定。下述实施例中的化合物均为市售产品,所述的高氯酸的浓度为72wt%,所述的磷酸浓度为65wt%,所述的硝酸浓度为65wt%分析纯;氯酸钠、高锰酸钾、双氧水均为分析纯;水为自来水;鳞片石墨,含碳量>98%。实施例1本实施例提供一种膨胀石墨的制备方法,包括如下步骤:S1、配置第一混合溶液,包括高锰酸钾、高氯酸和磷酸;S2、在鳞片石墨中加入所述第一混合溶液,30℃条件下,先100r/min搅拌3min,再300r/min搅拌20min,得到第一混合体系;所述鳞片石墨、所述高锰酸钾本文档来自技高网...
一种膨胀石墨的制备方法

【技术保护点】
一种膨胀石墨的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:配置第一混合溶液,包括高锰酸钾、高氯酸和磷酸;在鳞片石墨中加入所述第一混合溶液,20℃~45℃搅拌反应15min~35min,得到第一混合体系;配置第二混合溶液,包括氯酸钠、高氯酸和硝酸;在所述第一混合体系中加入所述第二混合溶液,20℃~45℃搅拌反应5min~15min,得到第二混合体系;将所述第二混合体系过滤取固体,并洗涤至洗液为中性,得到初产物;将所述初产物置于850℃~1000℃环境中灼烧至体积不再变化,得到所述膨胀石墨。

【技术特征摘要】
1.一种膨胀石墨的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:配置第一混合溶液,包括高锰酸钾、高氯酸和磷酸;在鳞片石墨中加入所述第一混合溶液,20℃~45℃搅拌反应15min~35min,得到第一混合体系;配置第二混合溶液,包括氯酸钠、高氯酸和硝酸;在所述第一混合体系中加入所述第二混合溶液,20℃~45℃搅拌反应5min~15min,得到第二混合体系;将所述第二混合体系过滤取固体,并洗涤至洗液为中性,得到初产物;将所述初产物置于850℃~1000℃环境中灼烧至体积不再变化,得到所述膨胀石墨。2.根据权利要求1所述的膨胀石墨的制备方法,其特征在于,所述第一混合体系制备步骤中,所述鳞片石墨、所述高锰酸钾、所述高氯酸和所述磷酸的比例为(2~4)g:(0~2)g:(1~6)mL:(0~2)mL。3.根据权利要求1或2所述的膨胀石墨的制备方法,其特征在于,所述第二混合溶液中所述氯酸钠、所述高氯酸和所述硝酸的比例为(0~2)g:(1~6)mL:(0~2)mL;所述第二混合溶液与所述第一混合溶液的比例为1:2~5:6。4.根据权利要求1-3任一项所述的膨胀石墨的制备方法,其特征在于,还包括:将所述第一混合体系进行第一次超声震荡5min~10min的步骤,...

【专利技术属性】
技术研发人员:王三胜
申请(专利权)人:北京鼎臣超导科技有限公司
类型:发明
国别省市:北京,11

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