一种光波膨化剥离制备石墨烯粉体的方法技术

本发明专利技术公开一种光波膨化剥离制备石墨烯粉体的方法，包括以下步骤：步骤一：选取氧化石墨粉末或可膨胀石墨粉末作为原料；步骤二：把所述原料平铺在一保温容器内；步骤三：在保温容器内设置照射灯，利用灯光按照预先设定的照射功率密度、照射距离和照射时间对所述原料进行照射以获得膨化剥离的膨胀石墨烯；步骤四：把步骤三获得的膨胀石墨烯放入加热炉中，并给加热炉通入惰性气体进行保护，按照预先设定的升温速度把加热炉中的膨胀石墨烯加热至设定温度，然后按设定时间保温；步骤五：保温后自然冷却至常温可获得石墨烯；本发明专利技术可大量、高效率的制备石墨烯粉体，且该方法能耗小。

Method for preparing graphene powder by expanding and peeling light wave

The invention discloses a method for preparing graphene light expanded peel powder, which comprises the following steps: first step: choose graphite oxide powder or expandable graphite powder as raw material; step two: put the raw tile in a thermal insulation container; step three: set the light in the thermal insulation container, according to the preset the irradiation power density and irradiation time, irradiation distance of the raw materials were irradiated to obtain graphene by stripping expansion puffing light; step four: put into the furnace in the expansion of graphene obtained in step three, and to pass into the heating furnace inert gas protection, put in a heating furnace for heating to expansion of graphene set the temperature according to the preset heating rate, then according to the set time step five: thermal insulation; after natural cooling to room temperature can be obtained graphene; the invention can be large, high Efficient preparation of graphene powder, and the method of energy consumption is small.

【技术实现步骤摘要】
一种光波膨化剥离制备石墨烯粉体的方法
本专利技术涉及石墨烯
，尤其是一种光波膨化剥离制备石墨烯粉体的方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格排列构成的单个碳原子厚的二维碳材料。石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光。导热系数高达5300W/m•K，高于碳纳米管和金刚石，载流子浓度高达1013cm-2，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V•s，又比纳米碳管或硅晶体高。石墨烯的电阻率只约10-6Ω•cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。近年来，石墨烯已在一些应用领域（如透明导电薄膜、导电油墨、防腐涂料、太阳能电池、锂电池、超级电容器和传感器等）逐渐有较明显的市场需求。目前，批量生产石墨烯粉体的主要方法之一是氧化还原法：即先采用Hummers法将石墨氧化成氧化石墨，再超声剥离得氧化石墨烯，然后用还原剂（水合肼、硼氢化钠等）进行溶液还原或在惰性气氛下热还原得石墨烯。通常，超声剥离氧化石墨获得的氧化石墨烯，在后续的溶液还原或热还原中容易团聚，导致最后得到的产品主要是大于10层的石墨烯微片，而少于10层的少层石墨烯数量少，造成产品品质低下。因此，迫切需要开发一种可大量、能耗小，效率高的剥离方法来制备高质量的石墨烯粉体。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种光波膨化剥离制备石墨烯粉体的方法，其可大量、高效率的制备石墨烯粉体，且该方法能耗小。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是：一种光波膨化剥离制备石墨烯粉体的方法，包括以下步骤：步骤一：选取氧化石墨粉末或可膨胀石墨粉末作为原料；步骤二：把所述原料平铺在一保温容器内；步骤三：在保温容器内设置照射灯，利用灯光按照预先设定的照射功率密度、照射距离和照射时间对所述原料进行照射以获得膨化剥离的膨胀石墨烯；步骤四：把步骤三获得的膨胀石墨烯放入加热炉中，并给加热炉通入惰性气体进行保护，按照预先设定的升温速度把加热炉中的膨胀石墨烯加热至设定温度，然后按设定时间保温；步骤五：保温后自然冷却至常温可获得石墨烯。步骤二中所述原料的平铺厚度≤1cm，原料的平铺厚度可以为0.05cm、0.1cm、0.2cm、0.3cm、0.4cm、0.5cm、0.6cm、0.7cm、0.9cm或者是1cm，保证光波对原料的充分的照射，从而保证原料的充分膨胀。优选地，步骤三中所述的照射灯为卤素灯，钨丝灯管内充满碘或溴等卤素气体。优选地，步骤三中灯光的照射功率密度为6500W/m2-20000W/m2，可以为6500W/m2、7000W/m2、8000W/m2、9000W/m2、10000W/m2、11000W/m2、12000W/m2、13000W/m2、14000W/m2、15000W/m2、16000W/m2、17000W/m2、18000W/m2、19000W/m2或者20000W/m2；灯光的照射距离为4cm-15cm，可以为4cm、5cm、6cm、7cm、8cm、9cm、10cm、11cm、12cm、13cm、14cm或者15cm；灯光的照射时间为5s-120s，可以为5s、10s、20s、30s、40s、50s、60s、70s、80s、90s、100s、110s或者120s。进一步优选地，步骤三中灯光的照射功率密度为10000W/m2-15000W/m2，灯光的照射距离为10cm-15cm，灯光的照射时间为50s-100s。步骤四中所述加热炉为管式炉。优选地，步骤四中所述的升温速度为2℃/min-10℃/min，可以是2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min；所述的设定温度为800℃-1500℃，可以是800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃或1500℃；所述保温时间为1h-5h，可以是1h、2h、3h、4h或5h。进一步优选地，步骤四中所述的升温速度为5℃/min，所述的设定温度为900℃-1300℃，所述保温时间为2h-3h。步骤四中通入的惰性气体是纯度为99.9%的氮气或氩气。所述保温容器为方形保温盒体，照射灯照射时所述保温容器形成封闭空间，所述原料处于封闭空间内，保证保温过程中石墨烯所处的环境稳定。本专利技术的效益是：本专利技术采用卤素灯管照射氧化石墨粉末或可膨胀石墨粉控制光波照射条件快速膨化剥离氧化石墨或可膨胀石墨，使氧化石墨或可膨胀石墨瞬间分解，产生气体，片层间的压强大于外界压强时，由于瞬间分解，片层内压强非常大，气体冲开片层，剥离效果非常好；之后再高温纯化得少层石墨烯粉体，本专利技术具有简单、快速、低能耗、高效率的特点；整个过程无废水和废物，对环境的影响很小。剥离纯化后得到的少层石墨烯粉体，具有大规模工业化生产的广阔前景；本专利技术用光波膨化剥离制备的石墨烯粉体的片层数为2-10层，比表面积为400-1048m2/g，电导率为40-162S/cm，通过本法制备的石墨烯品质较高，且不易出现团聚的现象，利于石墨烯进一步的应用。附图说明图1为实施例2光波膨化剥离再烧结后得石墨烯的X-射线衍射图；图2为实施例4光波膨化剥离再烧结后得石墨烯的低倍扫描电镜图；图3为实施例4光波膨化剥离再烧结后得石墨烯的高倍扫描电镜图。具体实施方式下面结合附图和具体的实施方式对本专利技术作进一步详细说明。实施例1光波膨化剥离制备石墨烯粉体的过程如下：将氧化石墨粉末样品放入方形保温盒内并铺开，其厚度0.1cm，之后，将卤素灯罩在保温盒口，形成封闭环境。之后，设定粉末原料与卤素灯管的距离为4cm，卤素灯的功率密度为6500W/m2。开启卤素灯，照射样品5s得膨化剥离的膨胀石墨烯。将膨胀石墨烯放入管式炉中，在99.9%的氮气保护下，以2℃/分钟的升温速率升温，在800℃保温1h，自然冷却至室温得少层石墨烯粉末。石墨烯粉末的比表面积为400m2/g，片层数为4-6层，电导率为40S/cm。实施例2将氧化石墨粉末样品放入方形保温盒内并铺开，其厚度0.2cm，之后，将卤素灯罩在保温盒口，形成封闭环境。之后，设定粉末原料与卤素灯管的距离为5cm，卤素灯的功率密度为8000W/m2。开启卤素灯，照射样品20s得膨化剥离的膨胀石墨烯。将膨胀石墨烯放入管式炉中，在99.9%的氮气保护下，以3℃/分钟的升温速率升温，在900℃保温1h，自然冷却至室温得少层石墨烯粉末。石墨烯粉末的比表面积为422m2/g，片层数为4-8层，电导率为53S/cm。图1为本实施例中经过光波膨化剥离再烧结后获得石墨烯的X-射线衍射图，从图中可以看出衍射峰较弱，说明石墨烯层数较少，光膨化剥离制备的石墨烯品质很好。实施例3将氧化石墨粉末样品放入方形保温盒内并铺开，其厚度0.3cm，之后，将卤素灯罩在保温盒口，形成封闭环境。之后，设定粉末原料与卤素灯管的距离为7cm，卤素灯的功率密度为10000W/m2。开启卤素灯，照射样品30s得膨化剥离的膨胀石墨烯。将膨胀石墨烯放入管式炉中，在99.9%的氮气保护下，以4℃/分钟的升温速率升温，在1000℃保温2h，冷却至室温得少层石墨烯粉末。石墨烯粉末的比表面积为510m2/g，片层数为3-6层，电导率为102S/c本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光波膨化剥离制备石墨烯粉体的方法，包括以下步骤：步骤一：选取氧化石墨粉末或可膨胀石墨粉末作为原料；步骤二：把所述原料平铺在一保温容器内；步骤三：在保温容器内设置照射灯，利用灯光按照预先设定的照射功率密度、照射距离和照射时间对所述原料进行照射以获得膨化剥离的膨胀石墨烯；步骤四：把步骤三获得的膨胀石墨烯放入加热炉中，并给加热炉通入惰性气体进行保护，按照预先设定的升温速度把加热炉中的膨胀石墨烯加热至设定温度，然后按设定时间保温；步骤五：保温后自然冷却至常温可获得石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种光波膨化剥离制备石墨烯粉体的方法，包括以下步骤：步骤一：选取氧化石墨粉末或可膨胀石墨粉末作为原料；步骤二：把所述原料平铺在一保温容器内；步骤三：在保温容器内设置照射灯，利用灯光按照预先设定的照射功率密度、照射距离和照射时间对所述原料进行照射以获得膨化剥离的膨胀石墨烯；步骤四：把步骤三获得的膨胀石墨烯放入加热炉中，并给加热炉通入惰性气体进行保护，按照预先设定的升温速度把加热炉中的膨胀石墨烯加热至设定温度，然后按设定时间保温；步骤五：保温后自然冷却至常温可获得石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种光波膨化剥离制备石墨烯粉体的方法，其特征在于：步骤二中所述原料的平铺厚度≤1cm。3.根据权利要求1所述的一种光波膨化剥离制备石墨烯粉体的方法，其特征在于：步骤三中所述的照射灯为卤素灯。4.根据权利要求1所述的一种光波膨化剥离制备石墨烯粉体的方法，其特征在于：步骤三中灯光的照射功率密度为6500W/m2-20000W/m2，灯光的照射距离为4cm-15cm，灯光的照射时间为5s-120s。5.根据权利要求4所述的一种光波膨化剥离制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈欣，李华锋，董贺存，张兵，单体金，
申请(专利权)人：山东希诚新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37